【有色金属行业标准(YS)】 铸造轴承合金化学分析方法 锑量的测定 硫酸铈滴定法

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T475.3—2005
铸造轴承合金化学分析方法
锑量的测定
硫酸铈滴定法
Methods for.chemical analysis of cast bearing metals--Determination of antimony content-Cerium sulfate titrimetric method2005-05-18发布
国家发展和改革委员会
2005-12-01.实施
YS/T475.3—2005
YS/T475—2005《铸造轴承合金化学分析方法》共包括七个部分，本部分为第3部分本部分为首次制定。采用硫酸铈滴定法测定锑量。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由柳州华锡集团有限责任公司、云南省个旧市冶金研究所参加起草。本部分主要起草人：陈林、杨俊、陈志伟、王立新、段吉英本部分主要验证人：韦艳萍、苏林建、张凤玲、武莲芬、覃祚明。14
1范围
铸造轴承合金化学分析方法
量的测定硫酸铈滴定法
本部分规定了铸造轴承合金中锑含量的测定方法。本部分适用于铸造轴承合金中锑含量的测定。测定范围：1.50%～20.00%。2“方法提要
YS/T475.3—2005
试料用硫酸、硫酸钾溶解，定量滤纸作还原剂，在硫酸一盐酸介质中，以亚甲基蓝、甲基橙为指示剂，用硫酸铈铵标准滴定溶液滴定。3试剂和材料
3.1硫酸钾。
3.2定量滤纸。
3.3硫酸(pl.84g/mL）。
硫酸（1+2）。
3.5盐酸(pl.19g/mL)。
3.6锑标准溶液：称取1.0000g金属锑（≥99.99%）置于300mL烧杯中，加50mL硫酸（3.3），加热至完全溶解，冷却后加人80mL硫酸（3.4），摇匀，微热溶解盐类，冷却，用硫酸（3.4)移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1mg锑。3.7硫酸铺铵标准滴定溶液（c［（Ce(SO）2·2(NH4）2SO4·4HzO))=0.025mol/L）。3.7.1配制：称取79g硫酸铺铵[Ce(SO4）2·2(NH4）2SO4·4H,O置于烧杯中，用500mL水溶解后加入100mL硫酸（3.4），加热至微沸，冷却至室温，用棉花过滤于广口瓶中，用水稀释至5L，混匀。3.7.2标定：移取25.00mL锑标准溶液于500mL锥形瓶中，补加17mL硫酸（3.3），加热至硫酸烟回流约5min，加入约0.25cm滤纸一片，加热至碳化的黑色消失为止，取下冷却，以下按4.4.2条进行。按式(1)计算硫酸铈铵标准滴定溶液的实际浓度：Gi·V,
c= (Vz- V)× 60. 85
式中：
硫酸铈铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；锑标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；Ci
V,一移取锑标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V.
标定时，滴定锑标准溶液所消耗硫酸铈铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；标定时，滴定空白试液所消耗硫酸铈铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。平行标定三份，其极差值不大于1.5×10-4mol/L时，取平均值，否则重新标定。3.8亚甲基蓝溶液(1g/L)。
3.9甲基橙溶液（1g/L）。
.（1)
YS/T475.3——2005
4分析步骤
4.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。锑质量分数/%
1.50~4.00
>4.00~6.00
>6. 00~8. 00
>8.00~20.00
4.2测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。4.3空白试验
随同试料做空白试验。
4.4测定
试料量/g
4.4.1将试料（4.1)置于500mL锥形瓶中，加人2g硫酸钾，25mL硫酸（3.3），加热溶解完全，继续蒸至硫酸烟回流约5min，加人一小块约0.5cm2~1.5cm2定量滤纸（空白或一些滤纸碳化后难破坏的样品加人滤纸0.25cm2即可），加热至碳化的黑色消失为止，取下冷却。4.4.2用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加人50mL水，摇匀，微沸1～3min，立即加入25mL盐酸，加2滴甲基橙指示剂，2滴亚甲基蓝指示剂，趁热（溶液温度80℃～90℃）用硫酸铈铵标准滴定溶液滴定至红色变浅，缓慢滴定至红色消失，突变亮蓝色（铜高时为亮绿色）为终点。分析结果的计算
按式(2)计算锑的质量分数(%）：w(Sb) = c(Vi - Vo) × 60. 85 × 10-3mo
式中：
硫酸铈铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；Vi
测定时，滴定试料溶液所消耗硫酸铈铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；测定时，滴定空白试验溶液所消耗硫酸铺铵滴定标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g)；
锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。所得结果表示至二位小数。
6精密度
6.1重复性条款
（2）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：
锑含量（%）：1.80
r (%): 0.08Www.bzxZ.net
6.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
锑含量/%
1.50~4.00
>4.00～9. 00
>9.00~15.00
>15.00~20.00
允许差/%
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单位为质量分数
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