【有色金属行业标准(YS)】 铸造轴承合金化学分析方法 铅量的测定 EDTA滴定法

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T475.1~475.72005
铸造轴承合金化学分析方法
Methods for chemical analysis of cast bearing metals2005-05-18发布
国家发展和改革委员会
2005-12-01实施
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T475.2—2005
铸造轴承合金化学分析方法
铅量的测定
EDTA滴定法
Methodsfor chemical analysis of cast bearing metals-Determinationofleadcontent--EDTAtitrimetricmethod2005-05-18发布
国家发展和改革委员会
2005-12-01实施
YS/T475.2-2005
YS/T475一2005《铸造轴承合金化学分析方法》共包括七个部分，本部分为第2部分。本部分为首次制定。采用EDTA络合滴定法测定铅量。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由柳州华锡集团有限责任公司、湖南香花岭锡业有限公司参加起草。本部分主要起草人：股刚、陈建华、黄丽萍、苏焰、储丽芬。本部分主要验证人：林文霜、李洁、农永、杨柳文。8
1范围
铸造轴承合金化学分析方法
EDTA滴定法
铅量的测定
本部分规定了轴承合金中铅含量的测定方法。本部分适用于轴承合金中铅含量的测定。测定范围：5.00%~95.00%。2方法提要
YS/T475.2—2005
在酒石酸存在下，试料用少量盐酸和稀硝酸溶解，用酒石酸、柠檬酸钠和邻菲啰啉联合掩蔽共存元素，用六次甲基四胺-氨水混合液调节溶液pH值为6左右，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
3试剂和材料
3.1酒石酸。
3.2金属铅（≥99.99%）。
3.3精密pH试纸pH值5.4~7.0）。3.4盐酸（pl.19g/mL)。
3.5硝酸(1+十2)。
3.6邻菲啰啉溶液（20g/L）：用40mL盐酸(1十1)溶解后以水稀释配制。3.7六次甲基四胺-氨水混合溶液：称取300g六次甲基四胺以水溶解，加入100mL氨水并稀释至1 L。
3.8柠檬酸三钠溶液（100g/L）。3.9EDTA标准滴定溶液：(c(NazCloH.NO·2HO)=0.008mol/L)3.9.1配制：称取14.9g乙二胺四乙酸二钠（Na:Cl。H4N.O·2H,O)置于1000mL烧杯中，加500mL水，加热溶解完全后冷却，以水稀释至5L。3.9.2标定：称取0.0700g金属铅于500mL锥形瓶中，以下按4.4.1~4.4.3条进行。随同标定做空白试验。
按式(1)计算EDTA标准滴定溶液的实际浓度：m
(V,=V。)×207.2×10-s
式中：
EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)m
金属铅的质量，单位为克（g）；V,一标定时，滴定金属铅所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。-一标定时，滴定空白试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；207.2-铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。平行标定三份，其极差不大于4.0×10-5mol/L时，取其平均值，否则重标。3.10EDTA标准滴定溶液：[c(NazC1H4NzO·2H,O)=0.02mol/L]。（1)
3.10.1配制：称取37.2g乙二胺四乙酸二钠(NazCloHNzO，·2HO)置于1000mL烧杯中，加500mL水加热溶解完全后冷却，以水稀释至5L。9
YS/T475.2—2005
3.10.2标定：称取0.1800g金属铅于500mL锥形瓶中，以下按4.4.1～4.4.3条进行。随同标定做空白试验。
按式(2)计算EDTA标准滴定溶液的实际浓度：m
c(V,-V。)×207.2×10-
式中：
EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；m2
金属铅的质量，单位为克（g）；标定时，滴定金属铅所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；一标定时，空白试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。207.2
平行标定三份，其极差值不大于4.0×10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。3.11
二甲酚橙溶液(5g/L)。
4分析步骤bzxZ.net
4.1称取0.2g试样（如试样含铜大于5%称取0.1g试样）.精确至0.0001g。表1
铅质量分数/%
5.00~35.00
>35.00~95.00
4.2测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。4.3空白试验
随同试料做空白试验。
4.4测定
4.4.1试料分解
EDTA标准滴定溶液
4.4.1.1将锡基轴承合金试料（4.1)置于500mL锥形瓶中，加人0.5mL盐酸（3.4)，加入8mL硝酸（3.5），低温溶解完全，煮沸赶尽氮氧化物。4.4.1.2将铅基轴承合金试料（4.1)置于500mL锥形瓶中，加人2g酒石酸，3滴盐酸（3.4），8mL硝酸(3.5），低温溶解完全，煮沸赶尽氮氧化物。趁热加入100mL水，加入5mL柠檬酸三钠溶液（3.8)，摇匀，按表2加人邻菲啰溶液（3.6），4.4.2
摇匀。
试料含铜量/mg
>10~17
试料含量4~5mg
加人邻菲哆啉/mL
4.4.3用六次甲基四胺-氨水混合溶液调节试液pH值，以精密试纸测试，pH值为5.5～6.0，滴加23滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至稳定的亮黄色为终点。10
分析结果的计算
按式(3)计算铅的质量分数(%)：w(Pb) = c(V; - V)× 207. 2 × 10-3me
式中：
EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V测定时，滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V。
YS/T475.2—2005
测定时，滴定空白试验溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克(g)；
铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。所得结果应表示至二位小数。
6精密度
6.1重复性条款
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：
铅含量（%）：5.00
r(%):0.20
6.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
铅含量/%
>5.00~35.00
>35.00~75,00
>75.00~95.00
单位为质量分数
允许差/%
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