【国家标准(GB)】 工业硅化学分析方法 铬天青-S分光光度法测定铝量

中华人民共和国国家标准
工业硅化学分析方法
铬天青-S分光光度法测定铝量
Silicon metal-Determination of aluminumcontent-- Chrome azurol S spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标推规定了工业硅中铝含量的测定方法。本标准适用于工业硅中铝含量的测定。测定范圈：0.10%~1.20%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本要求
本标推按照GB1.4、GB1467和GB7729的规编写。4方法原理
GB/T 14849.2--93
试料用氢氟酸和硝酸分解，硫酸臀烟驱除硅、氟等，残渣用盐酸溶解。用抗坏血酸掩蔽铁的干扰，在pH5.5~6.1的六次甲基叫胺介质中，铝与铬天青-S生成紫红色配合物。于分光光度计波长54nm处测量真吸光度。
5试剂
5.1氢氟酸(pl.14g/mL)
5.2硝酸（1+1)。
5.3硫酸（1+1)。
5.4盐酸1--1)。
5.5抗坏血酸溶液（10/1.）。用时现配。5.6六次甲基四胺溶液（300g/1.）。5.7铬天青-S乙醇溶液（0.3名/L）：称取0.30g铬天青S罩于烧杯中，加水和无水乙醇条25ml溶后加入475ml.水，用无水乙醇稀释至1000mL，混匀。5.8铝标准贮存溶液：称取0.2500g金属铝置于聚乙稀杯中，加人约20ml水、3.0氮氟化，诗成应缓慢后，F水浴上加热至溶解完全。用盐酸（5.4）慢慢中利至出现沉淀并过量20ml.，加热全溶液澄清，冷却。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含250ug铝。5.9铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（5.8）于500ml.容量瓶中.加入4.0ml.酸（5.4）国家技术监督局1993-12-24批准306
1994-09-01实施
GB/T14849.2—93
用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg铝。6仪器
分光光度计。
分析步骤
7.1试样
试样粒度通过0.149mm筛孔直径，用磁铁吸去铁粉。7.2试料
称取1.0000g试样（7.1)。
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定下载标准就来标准下载网
7.4.1将试料（7.2)置于100mL铂Ⅲ中，加入0.5mL硫酸（5.3）、20~25mL氢氟酸（5.1)、分次滴加硝酸（5.2)直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试料完全溶解，并蒸干。7.4.2将铂Ⅲ置于450±25℃的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。7.4.3于铂皿中加入5.0ml盐酸（5.4），沿Ⅲ壁加入20~30mL水，加热至残渣完全溶解，冷却。将试液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为试液A。7.4.4移取50.00mL试液A于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此为试液B，7.4.5按表1移取试液B(7.4.4)于100ml.容量瓶中，用水稀释至约30mL。表1
铝含量%
0.10~0.25
>0. 25~~0. 60
>0. 60~~1. 20
移取试液 B 的体积,mL
7.4.6加入5ml抗坏血酸溶液（5.5)、10.0mL铬天青-S乙醇溶液（5.7)、5.0ml.六次甲基四胺溶液（5.6）。每加-种试剂均需混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置20min。7.4.7将部分溶液（7.4.6)移入1cm吸收皿中，以案白试验溶液（7.3)为参比，于分光光度计波长545nm处测域其吸光度。
7.4.8从工作曲线上查出相应的铝的质量。7.5工作曲线的绘制
7.5.1按表1移取与试液B的体积相等的空白试验溶液（7.3)分别置于--组100mL容量瓶中，各加入0.00，1.00,2.00.3.00，4.00,5.00ml铝标准溶液（5.9），用水稀释至约30mL，以下按7.4.6和7.4.7进行。
7.5.2以铝的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的表述
按下式计算铝的百分含量：
Al(%) - m Vo- Vs × 10
（1）
GB/T 14849.2—93
自工作曲线上查得的铝的质量，μg；式中: mi----
V。-试液 A的总体积,mL;
V,-—移取试液 A的体积,mL;
V2-—试液B的总体积,mL；
V3-移取试液B的体积，ml.;
m。试料的质量,g。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 100~~0. 400
>0.400～0.700
>0.700~1.200
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由抚顺铝厂负责起草。
本标准由抚顺铝厂起草。
本标准主要起草人于敏。
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的YB95-76《工业硅化学分析方法》作废。
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