【国家标准(GB)】 塑料 环氧树脂 黏度测定方法

10S 83,080
中华人民儿和国宝家标准
GB/T22314--2008
代替GB/T120G7.4—1989
环氧树脂
黏度测定方法
Plasties-Epoxide resins--Deterenination of viscosity(IS0 3219:1993,Plasties—Polymers/resins in the liquid state or asernulsions or dispersions-Determination of viscosity using erotational viscorneler with defincd shear rate, MOD)2008-08-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标雅化管理委员会
2009-04-01实施
GB/T 22314—2008
本标准修改采用1SO3219：1.993《塑料——液态或乳液态或分散体系聚合物/树脂：-用旋转黏度计让在规定曾切速率下黏度的测定》（英文版）。本标准根据ISO3219:1993重新起草，为了方使比较，在资料性附录B中列出本标准与ISO32191993的技术差异，并文中用垂直单线标识，本标准与IS03219：1.993非要技术能差异如下：范围仪适用于液态环氧树脂；
仪器去掉了维板系统；
对操作步骤做了较详细的说明。为使工使用，本标准作了下列编辑性修改：a）把\本国际标准”一讨改为“本标准”；谢除了1SO3219.1993的前言；
）增加了国家标准的前言；
对于IS03219：1993引用的其他国际标准中有被等同采用为我国标准的，本标准用引用我国a
的国家标准代替对应的国际标雅；e）用我国的小数点符号”，”代替国际标准的小数点符号“，”，本标雅代替GB/T1200%.4—1989≤环氧树脂粘度测定方法》。本标能与GB/T 12007.4—1989 相比主要变化如下：剪切速率增加了一个系列；
对仪器的精度微了规定；
…测定次数增加为3饮；
：-增加了2个附录；
-增加了黏度计的校准；
-增加了温度计的精度应为 0. 05 ℃。本标雅附录A为规范性录，随录B为资料性附录本标摊中国石油利化学工业协会提出。本标准全国塑料标雅化技术委员会(SAC/TC15)开目。本标准负责起草单位：围家合成树脂质量璇督检验中心。本标难参加起草单位：蓝昆化工新材料股份有限公司无锯树脂，安徽恒远化1有限公司。本标滩主要起草人：王、王永栏黄勇、程振翊。本标准所代替标症的历次版本发布情况为：-CB/T120C7.4-1989.
1范围
塑料环氧树脂黏度测定方法
本标准给山了用具有规定剪切速率的同轴双圆筒旋转度计测定黏度的方法。本标痛适用于液态环氧树骼黏度的测定。2规范性引用文件
GB/T 22314—2008
下列文件中的条款逆过本标准的引用阳成为术标罹的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包拆勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最薪版本。凡是不注”期的引用义件，其最新版本适用于本标准GB/T29181398塑料试样状态调节和试验的标环境（id1IS0）251：1997）3原理
拍具有规定特性的旋转黏度计根据所用的前切速率和得到的剪划应力测量液态样品的黏度。黏度了用式(1)定义：
↑黏度，单位为帕斯-秒(Pa·s)；剪切力，单位为斯卡(Pa)；
-剪切迷率,单位为每秒(s\)。
根据国际单位制(SI)黏度的单位为斯卡秒(Pa·s）1 Pa·sI N. s/m
注1：符号5GB3102.3力学的盘和单位一致。注2：如果黏度依赖了测定所用剪切迹本，即为一），液体称为非卡顿性液体。液体所具有的获与剪切这率元关则称为牛顿性波体，
4仪器
4.1旋转黏度计
4. 1. 1 测量系统
测鼠系统应包括两个刚性对称的同轴表面，其间放人待测黏度的流体。其中一个衰面以恒定角速度旋转，而另一表面则保持止。测晕系统应能确定每次测量的前切速率，扭矩测最装置应与其中个表面连接，这样可以测定为克服流体的黏滞阻力所的扭矩。适宜的测量系统为同轴圆简系统。测量系统的尺寸应满足附录A熟定的条件，其设计可确保所有测量类型和所有通币型号仪器的测量区域具有相似的几何尺寸。
4.1.2基础仪器
基碘仪器应设计成能安装可供选择的转子和链子，以诊成系列规定的旋转额率（逐级地或连续地变化），并且能测定与之对应的扭矩，反之亦然（即：产生一个定的扭矩并测量与之对应的旋转频率）。仪器的扭短测定精度应在满刻度计数的2必以内。在仪器的正常工作范围内，仪幕的旋转频率精1
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皮应在测定值的2%以皮，黏度测定的重复件虚在三2%注：就所使用的不扇诞量系统和施转题率米说，大多数商品仪器都有一个黏度测母范期,其最小范周为(10-“一10$3P:. -s.
不同仪器的剪切速率的范围差别很大，应根据所需测量的黏度黏剪切速率的范国来选择一个特定的基磁仪器和适含的测量系统，4.2温度控制装置
液体循环浴的温度或电加热器的温度在（0～50）℃范虱内时，应能保持恒定在士U.2℃，在超过这个温度范围时，应能保持恒定在士0.5℃。更精确的测量则需要更高的准确度(如上0.1℃）。4.3温度计
温度计的精度应为0.05℃，
5取样
取样方法，包括样品的任伤特殊制备和加人黏度计的方法放在所測产品的试验标催中规定。样中不应含有在何可见杂质剂气泡。如样品易吸潮或含有挥发性戒分，应密闭样品容器以尽量减少对黏度测量的影响。6试验条件
6.1校准
黏度计应定期校谁，例如通过测量扭矩参数域采用巴知黏度的参考流体（牛颤流体）。如果在方法的精确度范围内·通过参考流体的测定值的百线不通过坐标系的原点，应根据谢造的说明书更彻底地检查操作步骤和仪器
用于校准的标准流体的黏度应在待测样品的黏度范围内，6.2试验温度
由可黏度与温度相关，比对战验应在相同的温度下进行，如果震要在室温进行测定，测定温度应选择(23. 0 二0. 2)C。
更进·-步的绷节应在所产品的测试标谁中规定。注1：在测且期间热被释放到样品中：与顿型流体在绝热试验条件下,热分散速率由7*2(单位W/m)给出，并且可能引起样品温度升高，
6.3剪切速率的选择
对下所有牛顿型产品规定一个剪初速率，非读型产品采用个剪切速率，绘出黏度对剪切速率的坐标图.
为了能比较不尚器定的黏度，推荐从以下数据组戒的系列巾选择剪划速率。1. 00 s / 2. 50 5 1 6. 30 s 1 16. C s 40. 0 s-1 100 s-1 250 s-1.00 s12.50 s15.00 s-110.0 s125.0 s150.0 s-100 s-及以这些值乘以或除以100的数据。如界给定的基础仪器不窄许选择这些估：则应从黏度曲线选择前切速率值，对于非牛颁型流体，测尽应从低剪切述率开始，逐渐地加速度直至达到最大速度，然后降低速度，期在低的划速率下避“步测定。
完2：以这积方我而以确定能变整和震疑性，或然只是定性的对触变性和震凝性流体，测能条件应在所测产品的标准中规定。測定前，在黏度计中的试料应有足够的时间恢复任何触变性结构，这个时间做特定样品的性质2
面定。
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如果在增加和降低剪切速率下的读数呈无规则变化，可以瑕两个读数的平均值。如果观察到稳定的变化，对丁触变性体系，两个值都应记录。7步骤
除非所测产品的测试标准另有规定，应根据附录A进行三次测定，每次使用同一样品的新部分。对丁测定黏度的计算,见附录 A。7.1按需要的剪切速率选择固定管、转筒及转速。7.2取定体积(视仪器外筒大小而定)试样，小心地注人外简,静置排泡。7.3将仪器与恒温装置连接，启动恒温器，直至温度恒定7.4接通电源，开动乌达，使转简旋转，待指针稳定后读数：8结果表示
使用仪器附怕的操作手册或明细表或计算图给出的关系计算黏度7，以P·5表示。计算-次测定结果的算术半均值。
当表迷黏度值时，在持号内给出斜度测定所用的温度和剪切速率，例如：7(23 C,1 6c0 s-1)-4. 25 Pa - s当采用不同温度利剪切速率测定黏逻时，用坐标曲线表示这些关系9精密度
由于尚未得到实验室叫试验数搬，做未知本试验方法的精密度。如果得到上述数据，则在下次修订时加上精密度说明。
10试验报告
试验报告应包含以下内容：
）注明采用本标滩；
所测样品的必要标识；
样日期；
测试的温度；
样品制各说朗；
所用黏度计测量系统的描述：
出所有的以帕（Pa)表尔的剪切力T和以秒的倒数表示的剪切迹率的对应值绘制的黏度邮线：
在单点测量情况下的黏度（包括逃行测定时的温度和剪切速率）（见第8章）；h)
在触变性和愈凝性流体的情况下的条件（如斜玻时间和总剪切力）；测量时间即达到所需剪切力府并在连续读数之前的时间段)；每个单独的黏度测定结果，以Pa·s或毫帕斯卡秒（mPa·s)表示，及这些结果的算术平均值；k
任何采用本标准低与本标准有区别的试验条件。例姐使用了不同尺寸的测量系统；m)
浏试再期
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A.1系统特性
附录A
（规范性附录）
同轴圆筒黏度计
测量系统包括个杯（即封底的外简）和个悬锤（即如图A.1所示的带轴的内简），悬锤可以作为转于,而杯作为定了,反之亦可
外简半径：
内半径：
内詹长度；
为管的底边与外简底部的距离，轴人部分的长度；
\轴半径
内筒底部圆谨预价。
注1：内筒底部的阅锥应能轻易描人装满待测液体的筒中并且不应形成气池。注2：应圆简系统制妻精确地整内外的辅线。图A.同轴圆简系统标准几何结构A.2计算方法
剪切力和剪切速率在同轴圆简疑转黏度计的坏状截面「不是常数，面而是从里到外降低(Seatle型)或与之相反(Conette型）。此外，的变化出依赖了-测材料的流变性。作为“表观”值计算和是非带方使的。表规值不会发生在测最系统本身的表面（即:在外半轻r。或内半径r),而是发生在-楚距离的环形区域内。其表现为(理论和经验两者)以式(A.2)和式(A.3)叙述计算的表观值和p。其非常近似的述了局限签律指数（lrocl[uwerlaw inclex)范趣为0.3～2的流体的流动特性，
前切方以帕斯卡（Pa）表示，根据在内簡（即作径r）或外筒（即作半径r。）测量的极短M采用4
武(A.1)和式(A.2)计算。这两个平径以米表示：M
2元LriC!
武中：
-扭矩，单位为牛顿米(N·m)；
内倚长度,单位为米(m);
2元Lr?c.
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.(A. 1)
.-( A.2)
用于计算测量系统底表面扭短效应的底部效应校正系数（该校正系数依赖下测量系统的儿何结构和流体的流变性：前乱对于衔一个测最系统的儿何结构类型都应进行试验测定）；外筒与内筒半径之比。
衰观剪谢遠率以孤度候表示，按下式计算：1 --
良中的为角速度，以弧度衔秒表示：娜果旋转频率力以转每分表求则：2nwwW.bzxz.Net
..0.1047m
A.3 标准几何结构(见图 A.,1)
与一个给定黏度计配套的测量系统类型的尺可应根据以下比值，以保证对所有的操作和基础仪器形体相似纳流动区域：
$- 4 = 1.084 ?
?=120°
样品的体积具与半径r有关，山式(A，4)给出：V -- 8. 17r?
对于是有这种标推儿何结构的测最系统,底部效应校止系数（，与半径，无关,对牛顿塑流体：C = 1.10
可诈为·一个经验值。对于非牛颤型流体，C，不是常数,但与切速率了和流体的流变性有关，差：对于细谢流体的剪切,在一定的切束率下C.可以达到1. 2。对获:塑性流体存在·个塑变,在低剪切递率下C. 彻可达 1. 28
采用C=1.10（牛顿型流休）,8%=1.17657和=0.925t-1.086，如果表观剪切力以Pa表示，扭矩M以牛懒米（N·)表示，表观前切速率和角速度α以弧度每秒表示，内径以米表示，而转频率以分蚀的倒数表示，则得到数学关系式（A.5)和[式（A.6)：Trepw 0.044 6X
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A.4其他几何结构
Yrp -= 12. 33 1. 291m
翘果由于何原因导致无法使用标雅儿何结构，也比以选择其抛及寸的测最系统，为使用A，2绘出的计算方法，应满足以下要求a r 1.2
90\ α 150\
底部效应校正系数CL与具有标谁几何结构的C，有所不同（通常较高）：注：选择窄坏（如2），可保证简单口穿易量化的表观黏度常接近，其显示为在对应的剪明速率下表双黏度值与点假仪有微心异（.不）。对于标筛的何结构，通遭误落小。A.5结果的处理
具有线性刻度的矩形坐标察内，绘制从仪器读瑕的扭短与对应的旋转频率几的平商图。绘出条经适肇标原点的光滑曲线,读妝前线上扭矩和旋转题率值并且层以下公式将它们转化为对碰的前切力利剪切速率值：
式(A,2)式(A,5)用于剪切力r;
式(A.3)或式(A.6)用可剪划速率娟有可能，选择这些或信以形成…个何级数，这些量对应为曲线\（）。姐果该曲线为俩过原点的直线，度可以表示为由率给出的单值，即任意对侦（，为的比率t/y。
如果曲线为非线性，以读取和的对应值，并且将比偿/绘成对应和的剪切-—黏度或剪韧速率新黏度函数)或)曲线听有翘氧值利让算值修药全…有效数字，如=42.8s;7=0.318Pa-5;
t =13. f Pa;0 = 23. 0'C。
附录熙
（资料性附录）
本标准与 ISO 3219: 1993 的技术差异本标准与ISO3219：1993的技术养异如表B.1所示B.1本标准与LSO3219:1993的技术差异本标推享条继乐
附录B
技术性差异
孵除了 ISO 的范围
膨除丁锥板系统
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膝了非牛顿型产品的推荐,改为采用4个剪例速率对应 ISC3 的编计为 6. 1,测除了ISO 的第 2,3,-段诉,增如了具体的操作步增如擀度一章
删除了馆板系统的录
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中华人民共和闵
国家标准
环氧树瞻黏度测定方法
CB/T22314—2008
中用标准出版社出版发行
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开本885×12301/15
2008年12刘第--版
印张5.7字数 15千学
2008年12月第一次印刷
书号：155066·1-34790
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