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- GB/T 5009.69-2008 食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法
标准号:
GB/T 5009.69-2008
标准名称:
食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行-
发布日期:
2008-07-31 -
实施日期:
2008-11-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
706.23 KB
替代情况:
替代GB/T 5009.69-2003

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标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的分析方法。本标准适用于食品罐头内壁环氧酚醛涂料的各项卫生指标的分析。本标准代替并废止GB/T 5009.69-2003《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法》。本标准与GB/T 5009.69-2003相比主要修改在于:标准中“7.1 游离酚”的测定增加了第三法,即“7.1.3 示波极谱法”。 GB/T 5009.69-2008 食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法 GB/T5009.69-2008

部分标准内容:
ICS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.69-2008
代替GB/T 5009.69—2003
食品罐头内壁环氧酚醛涂料
卫生标准的分析方法
Method for analysis of hygienic standard of epoxyphenolic coatings for inner wall of food cans2008-07-31发布
数码防伤
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
GB/T5009.69—2008
本标准代替并废止GB/T5009.69-2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法》。本标准与GB/T 5009.69-2003相比主要修改在于:标准中\7、1游离前\的测定增加了第=法,即“7.1.3示波极谱法”。
本标祚由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中国食品发酵工业研究院、上海市食品工业研究所、上海市疾病预防控制中心,河北省活山市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心莺养与食品安全所负贵起草。示被极谱法的要起草人:张文德郭忠、杨大进、商博东,王荫国、刘玉欣,本标准于1985年首次发布,1996年第欲修订,2003年第一欲修订,本次为第三秋修订。范围
食品罐头内壁环氧酚醛涂料
卫生标准的分析方法
本标准规定了食品罐头内整环氧盼醛涂料的各项卫生指标的分机方法。本标适用于食品罐头内壁环拿酚醛涂料的各项卫生指标的分析。2规范性引用文件
GB/T 5009.69—2008
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用丁本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件:其晟新版本适用于本标准。GH4805食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫牛标推GB/T5009.60“食品包装用聚乙烯.聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法3取样方法
3.1同时山厂的、同规格的若下包涂料铁皮(称为一个货批),随意地按20包称为若干货组,不足20包的余数应称作一个货组,
3.2每货组随意地取一包进行检验,货批不处,20包时,应抽网包逝行检验。3.3应在被检验的每一包上十、下三部位分别随意连续各灿7张(共21张),分别注明产品名称,批号、取样口期、货批合格证号,进行涂料铁皮卫生、理化检验和外观检验:在外观检验的试样中留3张保在三个月,以备作仲裁分析用。感官检查(包括原材料和成型品)4
4.1涂料膜:足金赏色,光洁均匀,经模拟液浸泡后,色泽正常,无泛凹、脱落现象。4.2涂料膜浸泡液:尤异色、无异蛛,不混浊。应符合GB 4805的规定。
5试样处理
5.1将涂料铁皮裁成一定尺寸,用肥皂水或洗衣粉在涂层表面刷5次;在颌铁面(无涂层面)来回刷10次,用自来水冲洗0.5min,再用蒸馅水清洗3次,晾干备用,没泡液量按涂层面积每平方厘米加2 m计笋。
5.2取m批号被测空罐3个~4个,用肥皂水或洗衣粉转刷5次,用白来水冲洗0.5in,再用蒸馏水清洗3次,晾干。加入浸泡液至离罐口 0. 6 cIn~~0.7 cI,盖好罐盖,外加锡纸扎紧,然后保温浸泡,完成浸泡倒人质玻璃穿器备用。
6浸泡条件
6.1水.95℃30min
6.2 Z醇(20%):60 ℃,30 min.
6.3 乙度(1%):60 ℃.30 min:
GB/T 5009, 69—2008
正已烷:37℃,21
以上含水浸泡液以及分析用水不得含酚和氟。--般用活性炭吸附过的蒸留水(1000mI.蒸馏水加人1g色层分析用的活性炭,充分搅拌,10min后静止,过滤待用)。7理化检验
7.1游离酚
7.1.1滴定法
适用于树指。
7. 1. 1. 1 原理
利用溴与酚结合成一苯剧余的漠与础化钾作用,析出定量的碘,量后用硫代硫酸钠滴定析山的碘,根据硫代硫酸纳溶液消杠的量即可计算出酚的含量。CHIN
7. 1. 1. 2 试剂
7. 1. 1. 2. 1 盐酸,
7. 1. 1. 2. 2
7. 1. 1. 2. 3
7. 1. 1. 2. 4
7. 1. 1. 2. 5
7. 1. 1. 2. 6
一氯甲烷
饱和溴
(100g/1)
碘化镇
片刻,临用时现配
7. 1. 1. 2. 7
称取0.5可溶性淀粉
1 Br2)
mol/Ll
硫代销标准滴定落液Na
7. 1. 1. 2. 8
7. 1. 1. 3分析步
少量水调至糊状,然后倒人100沸水中,煮魂00
或环辑酚酵涂料试样(最好是现生称取约1.00g
严的小心放人蒸馏#内,120mI乙醇溶解(如水溶性树脂用
水)再加大56mL
水然后用水蒸气加热蒸馅出道离留出溶液收集厅500ml.容基瓶中,控
60mim内馅出菱痛液300mL
加1滴~2滴饱和溴水
白色沉面
00 mL,最后取少许新燕出液样,即可停器增蒸增液用水希释至刻度,充分搭备用。
吸取100 rL蒸馅液管o ml.具塞罐形瓶中,加人25ml.激标准溶液(0.1nul/L)、5πL盐俊,在室温下放在暗处15ml10mL碘化钾(100g/L),在暗处放置min,加1mL二氯甲烷:用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.mal/L)高定至谈黄色,加1mL.淀粉指示液,继续滴定至蓝色消腿为终点。同时用20mT.7.醇加水释至500mL.然后吸取100mL进行空白试验(如水溶性树脂则以100L水做空白试验)。
7.1、1.4结果计算
见式(1):
式中:
X=(Vi-V)xex0. 015 685
试样中游离盼的含量,单位为克每百克(g/100 g);试剂空白滴定消耗硫代硫酸钠标脆滴定溶液的体积,单位为毫升(HL):滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶较的体积:单位为拿升(mI.):-硫代硫酸钢标准滴定落液的实际浓度,单位为摩尔每开(OlL):i)
-与1,0 mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液[e(Na,S,O,)=1.000 奶ol/L\相当的酚的质虽,单位为克(g);
m--样品质量,单位为克(g)。
计算结果表示到三位有效数字,7.1.1.5精密度
GB/T 5009.69—2008
在重复性条件下获得的两次独立测定结果约绝对差值不得超过算术平均值约5%。7.1.2比色法
适用于浸泡液的微量游离酚。
7、1.2.1原理
在性溶被(pE19~10.5)的条件,酚与4-氨安替吡经铁缸化钾氧化,生成红色的安替吡啉染料,红色的深浅与酚的含成正比。用有机密剂萃取,以提高灵敏度,与标准比较定量。7.1.2.2试剂
7. 1.2.2.1磷酸(1十9)。bZxz.net
7.1.2.2.2硫代硫酸钠标准溶液[c(NazS.0,)=0.025mol/1]。7.1.2.2.3溴酸钾-溴化钾溶液:准确称取2.78E经过T燥的溴酸钾加水溶解,置丁」000ml.容量瓶中,加漠化钾溶解活,以水稀释到刻度。盐酸、
7. 1. 2. 2. 4
7. 1. 2. 2. 5
硫酸铜溶液(100R/L)
7.1.2.2.64-氨基安替吡啉溶液(20g/L):贮于冰箱能保存一星期。7. 1. 2. 2. 7
7. 1. 2. 2. 8
7. 1. 2. 2. 9
7. 1. 2. 2. 10
7.1.2.2. 11
7. 1. 2. 2. 12
铁氰化钾溶液(80 g/L)。
缓液(pH9.8)称瑕20g氯化铵于100mL氨水中,盖紧忙于冰箱:一氯甲烷,
碘化钾。
淀粉指示波:配制间前。
酚标准溶液:推确称取新蒸182 ℃-~184℃馏程的米酚约1,于水中移人1000mL 容量瓶,加水稀释至刻度
7.1.2.2. 13酚标推侦用液:吸取 10 mL 待测定的研标准溶波,放人 250 mL 碘量瓶中,加人 50 mL水、10mL漠酸-溴化钾溶液,随即加5mL盐酸,盖好瓶塞,缓缓摇动,静置10min后加人1g碘化钾:同时取10 ml,上步骤做空白试验,用硫代硫酸钊标准滴定穿液(0. 025 mol/L)滴定空凹和酚标准溶液,当溶液滴至淡黄色后切人2 ml.淀粉指示液,继续滴垒蓝色消失为终点。按式(2)计算标准溶薇中酚的含量:X -- (Vi-V.) XeX15. 68
武中:
酚标准辫滋酸的含量单莅为克每笔升(m/mL);V
空户滴定消耗硫代硫酸钠标谁滴定浒激的体积,单位为升(mL);酚标准溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准满定济液的体积,单位为升(mL)硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)-2)
与 1. 00 mL 硫代硫酸钠Le(NaS,U,)=1. 000 mol/L_标准滴定溶液相当的的质量,单位15. 68-
为毫克(mg);
V-标定用酸标准使用液体积,单位为堂升(mL),根据上述计算的含量:将酚标准溶液稀释至1mg/mL,临用时吸取10 mL:置于1000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,使此溶液每毫升相当于10 μg苯酚。再吸取此落液 10 mL,骨于 100 mL 容量瓶GB/T 5009.69—2008
中,加水稀释至刻度,此溶液套升相当于1.0g莱酚。7.1.2.3仪器
丙见分光光度计。
7.1.2.4分析步骤
7.1.2.4.1标准曲线制备
吸取0、2. 0,4.0,8. 0,12.0,16.0、20. 0、30.0 mL苯酚标准使用液(相当]:0.2. 0.4. 0、8. 0、12. 0.16.0,20.0.30.0ug苯酚)分别置于250nL分液漏斗中,各加人无酚水至200mL,各分别加人1ml缓冲液、1mL4-复基安替吡啉溶液(20、1ml.铁鼠化钾路液(80g/L),每加入一种试剂,要充分擦勾,放置 10 min,各加人 10 mL 三载甲烷,振摇 2 min,静止分层后将三氯中烷层经无水硫酸钠过滤于具塞比色管中,用2cl比色杯零管调节零点,于波长460处测吸光度,绘制标准曲线。7. 1. 2. 4. 2测定
k漫范液,置于500mlL全磨口蒸馅瓶中,加量取250mL样品水
5ml硫酸铜溶液(100g/1.),
【不办市用两滴甲基橙指示液理用磷酸(1+9)凋节 pH
1)调至清液为管红色|加入少量玻璃珠进行蒸馏,在200m
容量瓶中辅先放马L筑化鸽溶液&/L接收管插人氛氧化钢搭液液而下接收蒸,收集馅液至200三L同时用250无酷水按上走进行蒸馏,做试剂空白试验,
将上述全部样
品蒸墙液及试剂室自蒸演液分别置于25分液漏斗小,以下按1.2.4.1自“各
分别加人 1 mL缓
7.1.2.5结果计
见式(3):
与标准曲线比较定量
”起,依法操作
武中:
X—试样浸活D游离酚的含量·单做为毫克衔升(/)m
测定试料使中游离雷的质量·单位为微克()试剂空白(含量,单位为微克():一测定用浸池液积,单
毫开(m
空浸泡液游离酚青量其成2mL/cm\浸泡液游离酚的含量见式(:式中:
X,-Xxsx2
测定试样水浸液中换算后的游离酚含量,单位为毫克每升mg/L);试样浸泡液中游离酚的含量,单位为毫克每升(rm):每个空罐模拟液的体积,单位为毫升(m工)S
一每个空罐内面总面积,单位为平方厘米(cn\)。计算结果保留两位有效数字。
7.1.2.6精密度
在重复性条件下获得的两次别立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。7.1.3示波极谱法
适用于食品容器漆酚涂料、食品罐头内壁脱模涂料、水基改性环氧易拉罐内壁涂料,食品罐头内壁环氧酚醛涂料,食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂、食晶品容器,包装材料用聚戏酸酯成型品。最低检出限为 0,02 μg,取试样为 5 mL.时,最低检出浓度为 0. 0c4 rg/L。标准曲线的线性范固为0. 004 mg/L~0. 10 mg/L..
7. 1. 3. 1 原理
GB/T 5009.69--7008
在加热条件下,游离米酚与亚硝酸钠发生亚硝化反应生成业硝基酚化合物,在滴汞电极上产生灵敏的极谱催化波,于电伤一0.47√处,被高与苯酚的浓度在-定范围内呈良好的线性关系。品样的被高与举龄标雅也线的波高比较而进行定量。试样中7.n+、Fe%F、AsPb3+C-等均干扰醛的测定。试样经蒸馏:大部分干扰物均可以消除:其存的10000μg丙酮;800g乙醇、邻苯二甲酸酯类、乙醛;200g甲醇、乙醇胺、乙酸7.酯、7酸丁酯,乙清、二甲蒸甲酰胺、丙三醇;20 μg 甲醛异丁醇、异戊醇;10 μg双酚 A 均对苯酚测定无干扰。在该底液中,对苯二酚、苯三酚与亚硝酸钠不起波,故无干扰7. 1, 3. 2 试剂
本法所用诚剂均为分析纯,纯水不含断,纯水的电导率(25℃)0.10mS/m,无酚蒸馏水的制备方法如下:
于水中加入氢氢化至2以上,进行蒸馏,在碱性溶液中酚形成酚销不被蒸出,新汞电极使开
7、1.3.2. 1 纯汞:分
磷酸(
7. 1. 3. 2. 2
溶液(
7.1.3.2.3硫酸Cu0.5H
O特液(1o0g/
氢笔化NaOH)落液(/)
7. 1. 3. 2. 4
硫代硫酸钠标准溶液
7. 1. 3. 2. 5
7. 1. 3. 2,. 6
1/6KBrO
042=0.025
000mo1/L1-溴化钾(10)液:滑确称叉2.78g经过1燥的漠酸钾(KBr0on加水溶解,置于1oo容量瓶中加10多滤化钾(KB)落解后以水稀释至刻度。盐cD。
7. 1. 3. 2. 75
7.1.3.2.8碘化KI)。
7.1.3.2.9旋指示液(5 g/L森取
可溶性流粉,少量水调成糊状然后倒入100mL谢水0.5
中,煮沸片刻,临用时现配。
7.1.3.2.10酚(C0OH)标准溶液
#网直储备溶液(1mg/1)准确称取新泰1827. 1. 3. 2. 10. 1
~181℃留程前无色苯酚约1g,溶于水中移人1000直晟瓶中加水稀释至刻度标定后保存于冰箱中
酚标准储备液标
配标准储备浴液
250m碘量瓶中,加人50mL水、
10.C0mL溴酸钾-溴化理容夜,随印加5mL盐酸,盖好瓶塞,缓缓摄动静置min后加入1g碘化钾,盖严瓶塞,探句。于暗处置5min,用硫代硫酸钠标准济液(0.02omo
/L)滴定至谈黄色后加人
2mI.淀粉指示剂,继续滴监色消失为终点,同时取10Tn水,同上是骤做空白滴定按式(5)计算酚标推溶液中酚的含量(V - V2) X cX 15. 6
酚标推溶液中酚的含虱,单位为毫克每升(mg/ml.);空白定消耗梳代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)V,-酚储备溶液滴定消耗硫代硫酸钠标推落液的体积,单危为毫升(ml):c一硫代硫酸钠标准滴定辫液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);15.68
与1.00 rmL硫代硫酸钠[c(Na.S.)一1.000 riol/I]标准滴定溶液相当的酚的质量,单位为毫克g)
标定用标准储备液体积,单为壁计(rrL)7.1.3.2.10.2酚标准使用溶液(0.20-/ml.):临用时将酚标准储备液用纯水稀释成1.00ml.含[0.0μg苯酚:再吸取此溶液5.00 rI,用纯水定容至250 mI,此溶液1.00 trI.含有 0.20 μg苯酚5
GB/T 5009.69—2008
7.1.3.2.11业硝钠溶波(2mo1/1.):称废138.0业硝酸钠(NaVO),加水溶解垒1000mL:7.1.3.3仪器
7.1.3.3.1示波极谱仪。
7.1.3.3.2三电极体系:滴末电极.饱和氯化钾H末电极和铂电极。7.1.3.3.3电热忆温水浴箱:温度为100℃士0.5℃。7. 1.3.3.410 mL容量瓶。
7.1.3.4分析步骤
7.1.3.4.1试样浸泡条件
食品器漆酚涂料:蒸馏水,95℃,30min。食品罐头内壁脱模涂料:蒸馏水,95℃,30min。水基改性环氧易拉罐内壁涂料:蒸镧水,95℃,30min。食品罐头内壁环氧酚醛涂料:蒸馏水,95℃,30min,食品奔器、包装材料用聚碳骏酯成型品:蒸馏水,95C,6h食品容器及包装材料用聚碳酸醋树脂:蒸馏水回流,6h。以上浸泡液按接触面积每平方厘米加2mL,在容器中则加人浸池液至2/3~4/5容积为准,7.1.3.4.2标准曲线的制备
精率吸取0.00,0.50、1.00、2.0)、3.00、1.00、5.00mL.酚标准使用波(相当于0.00.0.100.20、0.400.60、U.80.1.00μg苯酚)分别置于10mL容量瓶内:加3mL2mol/1.亚硝钠溶液,加水至刻度,盖塞,混匀。放入100℃水浴中,即刻准确计时60min,取出,立即放人冷水中冷却终止反应,待温度至室温后,全部溶液移入电解池(15mL烧杯)中,起始电位一0.20V进行线性打描,读取电位一0.47V处:阶导数的波高值。以苯酚浓度为横坐标、波高值为纵坐标,绘制成标准曲线或计算回归方程。
7. 1. 3. 4. 3测定
吸取50mL试样水浸泡混合液,置于250mL全磨口蒸馏瓶下,加l1mL硫酸铜溶液(100g/L),用磷酸(I十9)调节pH4以下[两滴中基橙指示(1g/L),调牟溶液为橙红色二,加少量玻璃珠进行蒸馏:在50mL穿量瓶中预先放入1mL氢氧化钢溶液(4g/L).接收管须插入氢氧化溶液液面下接收蒸馏液,收集馏液约45mL,停止蒸馏,加水垒刻度,泥勾。同时用50mL无酚水按上法蒸馅,做试剂空凸试验。
雅确吸圾1.00 mL~5. 00 ml.试样蒸馏液及试剂空自燕馏液,分别送丁 10 mL容量瓶巾,以下按5.2自“加3ml.2mol/1.亚硝酸钠浴液\起依次操作。试样波高值与标准曲线比较或代人力程求出苯酚的含量。
7.1.3.4.4注意事项
建议在通风良好的条件下进行,为了防止意外,移股汞时应在有水的大掂瓷盘中进行。因不慎洒落台面或地面,立即用特制的吸管或银汞拥集器收集,然后用硫磺粉清打7. 1. 3. 5结果计算
试样水浸泡液中游离酚的含量按式(6)计算:X=(nm)x1000
VX1000
式中:
X一一试样水浸池滋中游离酚的含量,单位为毫克每升(mE/L);Tn
测定时所取试样蒸馏液中游离险的质量,单位为微克(g);测定时所取试样空白蒸馏液中游离酚的质量,单位为微克(ug);m
测定时所取试样蒸液的体积,单位为毫升(mL)。6
GB/T 5009.69—2008
空罐浸泡液游离酚含量换算成2 mL/cm浸池液游离酚含量的计算见式(7):武中:
x-x×s×2
X,—-测定试样水浸泡液中换算后的游离酚的含量,单位为室克每升(mg/.);X试样浸泡液中游离酚的含量,单位为毫克每升(mg/T.);V一一每个空模拟液的体积,单位为毫升(rml.);S-每个空罐内面总面积,单位为平方厘米(cm)计笋结果保留两位有效数字
7.1.3.6精密度
在重复性条件下获得的两款独立测定结果的绝对差值不得遇过算术无均值的10%。7. 2 游离甲醛
7.2.1原理
中酵与变色酸主硫醛容液中量案色化合物,真颜色的深浅与电醛含量成正比,与标准比较定量。7.2.2试剂
7.2. 2. 1 盐酸
7. 2. 2.2
7.2.2.3氙氧
清液(4 B/L)
7.2.2.4氢氧化液(40g/1
硫酸5)。
硫酸59)。
淀粉容液(1Cg/L):配制同前
7. 2. 2. 7
碘标准定溶液[c(1/21)一0mol/L]。7.2.2.9硫代硫标准滴定游教Naommar
7.2.2.10变色酸滑称取0.
官套色酸蒂于少许水中移人mI容量瓶中,加水至刻度,溶解后过滤。取5 ml.放入
emL容量服
缓缓量勾。
刘度居
7.2.2.11中醛标准漆
股取10 mL.中醛(38必~40%)于 500ml/容量瓶中,加人0.5mL硫酸(1+35),加水稀释至刻度
吸取5mL,置于250mL碘量瓶中训40碘标准溶液斌中:
-甲醛标准落液的浓度,单位为毫克每皂升(mg/mL);V
试剂空白滴定消耗梳代硫酸钠标准滴定资液的体权,单位为毫升(mL):-试样滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);(8)
与1,0 mL碘标准滴定溶液c(1/2I,)=1.000 mol/L相当的中醛质量,单位为毫克(mg):5一标定用甲醛标准溶液的体积,单位为笔升(mL),7
G/T 5009.69—2008
7.2.2.12甲醛标准使用液:根据上述计算的含量,将甲醛标准莽液稀释至每毫升相当于1.01g中醛。7.2.3仪器
可见分光光度计。
7.2.4分析步
7.2.4.1标准曲线制备
吸取0,2.0、4.0、8.0、12.0、16,0.20.0,30.0 mL 醛标准使用液相当于α,2.0,1.0、8.0,12.0、16.0,20.0.30.0 pg中醛),分别置于200 mL容虽瓶中各加水至刻度,摇勾。各吸取 10m1.,分别放人25mI. ,其塞比色管中,各加人10 mL变色酸溶液,显色,待冷均至室温,用2 cum 比色杯,以零管调节零点,于波长575nm处测吸光度,绘制标准曲线。7. 2. 4. 2测定
量取250mL水泡混合液,胃+500ml.全磨口蒸馏瓶4,加人5mL硫酸(1135),加少量瓷珠进行蒸,在200 HL 或 250 mI.穿量瓶中预先加I,人 5 ml. 硫酸(1 1-359)为接收瓶,接收管插,人硫酸液简下接收蒸馏液,收集山液至200L。同时用250m水按上法进行蒸馏,做试剂空广1试验。如果没泡液澄消可不需要蒸馏,
吸取L述1Cr样品蒸馏液及试剂空白蒸馅液于25mL具寒比色管中,各加人10 ml.变色酸溶液显色,冷却到室温,按7. 2.4. 1进行比色。7.2.4.3结果计算
见式(9):
式中:
(mm) ×1 000
250 X 1 000
试样水浸泡羧冲醛的含量,单位为毫克升(ug);m)--测定用试祥浸泡液中醛的质量,单位为微克():m2--试剂空白中甲醛的质量,单位为微克(g)250蒸馏用泛泡液体积,单位为毫升(mL)。空罐浸泡液甲醛含量换成2mL/cm浸泡液甲醛含量同7.1.2.5。计算结果保留三位有效数字。
7.2.4.4精密度
在垂复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%,7.3高锰酸钾消耗量
按 GF/T 5009.60操作。
7.4蒸发残渣
7.4.1分析步骤
(9)
取各种浸泡被 200 mL,分别置于预先在 105 C~110 ℃ 干燥至恒量的蒸发血或浓缩瓶中,代沸水浴L蒸十后移至105℃忙温烘箱干燥2h,取出,置下燥器冷却后称量,同时最200m1.试剂浸范液做一试剂空白试验。
7.4.2结果计算
见式<10):
式中:
(m,-mg)×1 000×1 000 -
试样浸泡液的蒸发残渣,单位为毫克每升(m/L):8
测定用试样浸池液蒸发残渣质量,单位为克(g):试剂空白溶液蒸发残渣质量,单位为克(g);V-测定用试样浸泡液的体积,单位为毫升(mL)。空罐浸池液蒸发残渣换算同7.1.2.5.计算结果保留三位有效数字。
7.4.3精密度
GB/T 5009.69—2008
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%GB/T 5009. 69-2008
华人民共
国家标准
食品罐头内壁环氧酚醛涂料
卫生标准的分析方法
GB/T 5009. 69 2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外-里河北街16号
那政编码:100045
网址 www,spc.nct.cn
电话:6852394668517548
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开本 880×12301/16印张 1字数 18千字2008年10月第一版2008年:10月第一饮印刷*
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中华人民共和国国家标准
GB/T5009.69-2008
代替GB/T 5009.69—2003
食品罐头内壁环氧酚醛涂料
卫生标准的分析方法
Method for analysis of hygienic standard of epoxyphenolic coatings for inner wall of food cans2008-07-31发布
数码防伤
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
GB/T5009.69—2008
本标准代替并废止GB/T5009.69-2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法》。本标准与GB/T 5009.69-2003相比主要修改在于:标准中\7、1游离前\的测定增加了第=法,即“7.1.3示波极谱法”。
本标祚由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中国食品发酵工业研究院、上海市食品工业研究所、上海市疾病预防控制中心,河北省活山市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心莺养与食品安全所负贵起草。示被极谱法的要起草人:张文德郭忠、杨大进、商博东,王荫国、刘玉欣,本标准于1985年首次发布,1996年第欲修订,2003年第一欲修订,本次为第三秋修订。范围
食品罐头内壁环氧酚醛涂料
卫生标准的分析方法
本标准规定了食品罐头内整环氧盼醛涂料的各项卫生指标的分机方法。本标适用于食品罐头内壁环拿酚醛涂料的各项卫生指标的分析。2规范性引用文件
GB/T 5009.69—2008
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用丁本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件:其晟新版本适用于本标准。GH4805食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫牛标推GB/T5009.60“食品包装用聚乙烯.聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法3取样方法
3.1同时山厂的、同规格的若下包涂料铁皮(称为一个货批),随意地按20包称为若干货组,不足20包的余数应称作一个货组,
3.2每货组随意地取一包进行检验,货批不处,20包时,应抽网包逝行检验。3.3应在被检验的每一包上十、下三部位分别随意连续各灿7张(共21张),分别注明产品名称,批号、取样口期、货批合格证号,进行涂料铁皮卫生、理化检验和外观检验:在外观检验的试样中留3张保在三个月,以备作仲裁分析用。感官检查(包括原材料和成型品)4
4.1涂料膜:足金赏色,光洁均匀,经模拟液浸泡后,色泽正常,无泛凹、脱落现象。4.2涂料膜浸泡液:尤异色、无异蛛,不混浊。应符合GB 4805的规定。
5试样处理
5.1将涂料铁皮裁成一定尺寸,用肥皂水或洗衣粉在涂层表面刷5次;在颌铁面(无涂层面)来回刷10次,用自来水冲洗0.5min,再用蒸馅水清洗3次,晾干备用,没泡液量按涂层面积每平方厘米加2 m计笋。
5.2取m批号被测空罐3个~4个,用肥皂水或洗衣粉转刷5次,用白来水冲洗0.5in,再用蒸馏水清洗3次,晾干。加入浸泡液至离罐口 0. 6 cIn~~0.7 cI,盖好罐盖,外加锡纸扎紧,然后保温浸泡,完成浸泡倒人质玻璃穿器备用。
6浸泡条件
6.1水.95℃30min
6.2 Z醇(20%):60 ℃,30 min.
6.3 乙度(1%):60 ℃.30 min:
GB/T 5009, 69—2008
正已烷:37℃,21
以上含水浸泡液以及分析用水不得含酚和氟。--般用活性炭吸附过的蒸留水(1000mI.蒸馏水加人1g色层分析用的活性炭,充分搅拌,10min后静止,过滤待用)。7理化检验
7.1游离酚
7.1.1滴定法
适用于树指。
7. 1. 1. 1 原理
利用溴与酚结合成一苯剧余的漠与础化钾作用,析出定量的碘,量后用硫代硫酸钠滴定析山的碘,根据硫代硫酸纳溶液消杠的量即可计算出酚的含量。CHIN
7. 1. 1. 2 试剂
7. 1. 1. 2. 1 盐酸,
7. 1. 1. 2. 2
7. 1. 1. 2. 3
7. 1. 1. 2. 4
7. 1. 1. 2. 5
7. 1. 1. 2. 6
一氯甲烷
饱和溴
(100g/1)
碘化镇
片刻,临用时现配
7. 1. 1. 2. 7
称取0.5可溶性淀粉
1 Br2)
mol/Ll
硫代销标准滴定落液Na
7. 1. 1. 2. 8
7. 1. 1. 3分析步
少量水调至糊状,然后倒人100沸水中,煮魂00
或环辑酚酵涂料试样(最好是现生称取约1.00g
严的小心放人蒸馏#内,120mI乙醇溶解(如水溶性树脂用
水)再加大56mL
水然后用水蒸气加热蒸馅出道离留出溶液收集厅500ml.容基瓶中,控
60mim内馅出菱痛液300mL
加1滴~2滴饱和溴水
白色沉面
00 mL,最后取少许新燕出液样,即可停器增蒸增液用水希释至刻度,充分搭备用。
吸取100 rL蒸馅液管o ml.具塞罐形瓶中,加人25ml.激标准溶液(0.1nul/L)、5πL盐俊,在室温下放在暗处15ml10mL碘化钾(100g/L),在暗处放置min,加1mL二氯甲烷:用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.mal/L)高定至谈黄色,加1mL.淀粉指示液,继续滴定至蓝色消腿为终点。同时用20mT.7.醇加水释至500mL.然后吸取100mL进行空白试验(如水溶性树脂则以100L水做空白试验)。
7.1、1.4结果计算
见式(1):
式中:
X=(Vi-V)xex0. 015 685
试样中游离盼的含量,单位为克每百克(g/100 g);试剂空白滴定消耗硫代硫酸钠标脆滴定溶液的体积,单位为毫升(HL):滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶较的体积:单位为拿升(mI.):-硫代硫酸钢标准滴定落液的实际浓度,单位为摩尔每开(OlL):i)
-与1,0 mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液[e(Na,S,O,)=1.000 奶ol/L\相当的酚的质虽,单位为克(g);
m--样品质量,单位为克(g)。
计算结果表示到三位有效数字,7.1.1.5精密度
GB/T 5009.69—2008
在重复性条件下获得的两次独立测定结果约绝对差值不得超过算术平均值约5%。7.1.2比色法
适用于浸泡液的微量游离酚。
7、1.2.1原理
在性溶被(pE19~10.5)的条件,酚与4-氨安替吡经铁缸化钾氧化,生成红色的安替吡啉染料,红色的深浅与酚的含成正比。用有机密剂萃取,以提高灵敏度,与标准比较定量。7.1.2.2试剂
7. 1.2.2.1磷酸(1十9)。bZxz.net
7.1.2.2.2硫代硫酸钠标准溶液[c(NazS.0,)=0.025mol/1]。7.1.2.2.3溴酸钾-溴化钾溶液:准确称取2.78E经过T燥的溴酸钾加水溶解,置丁」000ml.容量瓶中,加漠化钾溶解活,以水稀释到刻度。盐酸、
7. 1. 2. 2. 4
7. 1. 2. 2. 5
硫酸铜溶液(100R/L)
7.1.2.2.64-氨基安替吡啉溶液(20g/L):贮于冰箱能保存一星期。7. 1. 2. 2. 7
7. 1. 2. 2. 8
7. 1. 2. 2. 9
7. 1. 2. 2. 10
7.1.2.2. 11
7. 1. 2. 2. 12
铁氰化钾溶液(80 g/L)。
缓液(pH9.8)称瑕20g氯化铵于100mL氨水中,盖紧忙于冰箱:一氯甲烷,
碘化钾。
淀粉指示波:配制间前。
酚标准溶液:推确称取新蒸182 ℃-~184℃馏程的米酚约1,于水中移人1000mL 容量瓶,加水稀释至刻度
7.1.2.2. 13酚标推侦用液:吸取 10 mL 待测定的研标准溶波,放人 250 mL 碘量瓶中,加人 50 mL水、10mL漠酸-溴化钾溶液,随即加5mL盐酸,盖好瓶塞,缓缓摇动,静置10min后加人1g碘化钾:同时取10 ml,上步骤做空白试验,用硫代硫酸钊标准滴定穿液(0. 025 mol/L)滴定空凹和酚标准溶液,当溶液滴至淡黄色后切人2 ml.淀粉指示液,继续滴垒蓝色消失为终点。按式(2)计算标准溶薇中酚的含量:X -- (Vi-V.) XeX15. 68
武中:
酚标准辫滋酸的含量单莅为克每笔升(m/mL);V
空户滴定消耗硫代硫酸钠标谁滴定浒激的体积,单位为升(mL);酚标准溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准满定济液的体积,单位为升(mL)硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)-2)
与 1. 00 mL 硫代硫酸钠Le(NaS,U,)=1. 000 mol/L_标准滴定溶液相当的的质量,单位15. 68-
为毫克(mg);
V-标定用酸标准使用液体积,单位为堂升(mL),根据上述计算的含量:将酚标准溶液稀释至1mg/mL,临用时吸取10 mL:置于1000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,使此溶液每毫升相当于10 μg苯酚。再吸取此落液 10 mL,骨于 100 mL 容量瓶GB/T 5009.69—2008
中,加水稀释至刻度,此溶液套升相当于1.0g莱酚。7.1.2.3仪器
丙见分光光度计。
7.1.2.4分析步骤
7.1.2.4.1标准曲线制备
吸取0、2. 0,4.0,8. 0,12.0,16.0、20. 0、30.0 mL苯酚标准使用液(相当]:0.2. 0.4. 0、8. 0、12. 0.16.0,20.0.30.0ug苯酚)分别置于250nL分液漏斗中,各加人无酚水至200mL,各分别加人1ml缓冲液、1mL4-复基安替吡啉溶液(20、1ml.铁鼠化钾路液(80g/L),每加入一种试剂,要充分擦勾,放置 10 min,各加人 10 mL 三载甲烷,振摇 2 min,静止分层后将三氯中烷层经无水硫酸钠过滤于具塞比色管中,用2cl比色杯零管调节零点,于波长460处测吸光度,绘制标准曲线。7. 1. 2. 4. 2测定
k漫范液,置于500mlL全磨口蒸馅瓶中,加量取250mL样品水
5ml硫酸铜溶液(100g/1.),
【不办市用两滴甲基橙指示液理用磷酸(1+9)凋节 pH
1)调至清液为管红色|加入少量玻璃珠进行蒸馏,在200m
容量瓶中辅先放马L筑化鸽溶液&/L接收管插人氛氧化钢搭液液而下接收蒸,收集馅液至200三L同时用250无酷水按上走进行蒸馏,做试剂空白试验,
将上述全部样
品蒸墙液及试剂室自蒸演液分别置于25分液漏斗小,以下按1.2.4.1自“各
分别加人 1 mL缓
7.1.2.5结果计
见式(3):
与标准曲线比较定量
”起,依法操作
武中:
X—试样浸活D游离酚的含量·单做为毫克衔升(/)m
测定试料使中游离雷的质量·单位为微克()试剂空白(含量,单位为微克():一测定用浸池液积,单
毫开(m
空浸泡液游离酚青量其成2mL/cm\浸泡液游离酚的含量见式(:式中:
X,-Xxsx2
测定试样水浸液中换算后的游离酚含量,单位为毫克每升mg/L);试样浸泡液中游离酚的含量,单位为毫克每升(rm):每个空罐模拟液的体积,单位为毫升(m工)S
一每个空罐内面总面积,单位为平方厘米(cn\)。计算结果保留两位有效数字。
7.1.2.6精密度
在重复性条件下获得的两次别立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。7.1.3示波极谱法
适用于食品容器漆酚涂料、食品罐头内壁脱模涂料、水基改性环氧易拉罐内壁涂料,食品罐头内壁环氧酚醛涂料,食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂、食晶品容器,包装材料用聚戏酸酯成型品。最低检出限为 0,02 μg,取试样为 5 mL.时,最低检出浓度为 0. 0c4 rg/L。标准曲线的线性范固为0. 004 mg/L~0. 10 mg/L..
7. 1. 3. 1 原理
GB/T 5009.69--7008
在加热条件下,游离米酚与亚硝酸钠发生亚硝化反应生成业硝基酚化合物,在滴汞电极上产生灵敏的极谱催化波,于电伤一0.47√处,被高与苯酚的浓度在-定范围内呈良好的线性关系。品样的被高与举龄标雅也线的波高比较而进行定量。试样中7.n+、Fe%F、AsPb3+C-等均干扰醛的测定。试样经蒸馏:大部分干扰物均可以消除:其存的10000μg丙酮;800g乙醇、邻苯二甲酸酯类、乙醛;200g甲醇、乙醇胺、乙酸7.酯、7酸丁酯,乙清、二甲蒸甲酰胺、丙三醇;20 μg 甲醛异丁醇、异戊醇;10 μg双酚 A 均对苯酚测定无干扰。在该底液中,对苯二酚、苯三酚与亚硝酸钠不起波,故无干扰7. 1, 3. 2 试剂
本法所用诚剂均为分析纯,纯水不含断,纯水的电导率(25℃)0.10mS/m,无酚蒸馏水的制备方法如下:
于水中加入氢氢化至2以上,进行蒸馏,在碱性溶液中酚形成酚销不被蒸出,新汞电极使开
7、1.3.2. 1 纯汞:分
磷酸(
7. 1. 3. 2. 2
溶液(
7.1.3.2.3硫酸Cu0.5H
O特液(1o0g/
氢笔化NaOH)落液(/)
7. 1. 3. 2. 4
硫代硫酸钠标准溶液
7. 1. 3. 2. 5
7. 1. 3. 2,. 6
1/6KBrO
042=0.025
000mo1/L1-溴化钾(10)液:滑确称叉2.78g经过1燥的漠酸钾(KBr0on加水溶解,置于1oo容量瓶中加10多滤化钾(KB)落解后以水稀释至刻度。盐cD。
7. 1. 3. 2. 75
7.1.3.2.8碘化KI)。
7.1.3.2.9旋指示液(5 g/L森取
可溶性流粉,少量水调成糊状然后倒入100mL谢水0.5
中,煮沸片刻,临用时现配。
7.1.3.2.10酚(C0OH)标准溶液
#网直储备溶液(1mg/1)准确称取新泰1827. 1. 3. 2. 10. 1
~181℃留程前无色苯酚约1g,溶于水中移人1000直晟瓶中加水稀释至刻度标定后保存于冰箱中
酚标准储备液标
配标准储备浴液
250m碘量瓶中,加人50mL水、
10.C0mL溴酸钾-溴化理容夜,随印加5mL盐酸,盖好瓶塞,缓缓摄动静置min后加入1g碘化钾,盖严瓶塞,探句。于暗处置5min,用硫代硫酸钠标准济液(0.02omo
/L)滴定至谈黄色后加人
2mI.淀粉指示剂,继续滴监色消失为终点,同时取10Tn水,同上是骤做空白滴定按式(5)计算酚标推溶液中酚的含量(V - V2) X cX 15. 6
酚标推溶液中酚的含虱,单位为毫克每升(mg/ml.);空白定消耗梳代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)V,-酚储备溶液滴定消耗硫代硫酸钠标推落液的体积,单危为毫升(ml):c一硫代硫酸钠标准滴定辫液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);15.68
与1.00 rmL硫代硫酸钠[c(Na.S.)一1.000 riol/I]标准滴定溶液相当的酚的质量,单位为毫克g)
标定用标准储备液体积,单为壁计(rrL)7.1.3.2.10.2酚标准使用溶液(0.20-/ml.):临用时将酚标准储备液用纯水稀释成1.00ml.含[0.0μg苯酚:再吸取此溶液5.00 rI,用纯水定容至250 mI,此溶液1.00 trI.含有 0.20 μg苯酚5
GB/T 5009.69—2008
7.1.3.2.11业硝钠溶波(2mo1/1.):称废138.0业硝酸钠(NaVO),加水溶解垒1000mL:7.1.3.3仪器
7.1.3.3.1示波极谱仪。
7.1.3.3.2三电极体系:滴末电极.饱和氯化钾H末电极和铂电极。7.1.3.3.3电热忆温水浴箱:温度为100℃士0.5℃。7. 1.3.3.410 mL容量瓶。
7.1.3.4分析步骤
7.1.3.4.1试样浸泡条件
食品器漆酚涂料:蒸馏水,95℃,30min。食品罐头内壁脱模涂料:蒸馏水,95℃,30min。水基改性环氧易拉罐内壁涂料:蒸镧水,95℃,30min。食品罐头内壁环氧酚醛涂料:蒸馏水,95℃,30min,食品奔器、包装材料用聚碳骏酯成型品:蒸馏水,95C,6h食品容器及包装材料用聚碳酸醋树脂:蒸馏水回流,6h。以上浸泡液按接触面积每平方厘米加2mL,在容器中则加人浸池液至2/3~4/5容积为准,7.1.3.4.2标准曲线的制备
精率吸取0.00,0.50、1.00、2.0)、3.00、1.00、5.00mL.酚标准使用波(相当于0.00.0.100.20、0.400.60、U.80.1.00μg苯酚)分别置于10mL容量瓶内:加3mL2mol/1.亚硝钠溶液,加水至刻度,盖塞,混匀。放入100℃水浴中,即刻准确计时60min,取出,立即放人冷水中冷却终止反应,待温度至室温后,全部溶液移入电解池(15mL烧杯)中,起始电位一0.20V进行线性打描,读取电位一0.47V处:阶导数的波高值。以苯酚浓度为横坐标、波高值为纵坐标,绘制成标准曲线或计算回归方程。
7. 1. 3. 4. 3测定
吸取50mL试样水浸泡混合液,置于250mL全磨口蒸馏瓶下,加l1mL硫酸铜溶液(100g/L),用磷酸(I十9)调节pH4以下[两滴中基橙指示(1g/L),调牟溶液为橙红色二,加少量玻璃珠进行蒸馏:在50mL穿量瓶中预先放入1mL氢氧化钢溶液(4g/L).接收管须插入氢氧化溶液液面下接收蒸馏液,收集馏液约45mL,停止蒸馏,加水垒刻度,泥勾。同时用50mL无酚水按上法蒸馅,做试剂空凸试验。
雅确吸圾1.00 mL~5. 00 ml.试样蒸馏液及试剂空自燕馏液,分别送丁 10 mL容量瓶巾,以下按5.2自“加3ml.2mol/1.亚硝酸钠浴液\起依次操作。试样波高值与标准曲线比较或代人力程求出苯酚的含量。
7.1.3.4.4注意事项
建议在通风良好的条件下进行,为了防止意外,移股汞时应在有水的大掂瓷盘中进行。因不慎洒落台面或地面,立即用特制的吸管或银汞拥集器收集,然后用硫磺粉清打7. 1. 3. 5结果计算
试样水浸泡液中游离酚的含量按式(6)计算:X=(nm)x1000
VX1000
式中:
X一一试样水浸池滋中游离酚的含量,单位为毫克每升(mE/L);Tn
测定时所取试样蒸馏液中游离险的质量,单位为微克(g);测定时所取试样空白蒸馏液中游离酚的质量,单位为微克(ug);m
测定时所取试样蒸液的体积,单位为毫升(mL)。6
GB/T 5009.69—2008
空罐浸泡液游离酚含量换算成2 mL/cm浸池液游离酚含量的计算见式(7):武中:
x-x×s×2
X,—-测定试样水浸泡液中换算后的游离酚的含量,单位为室克每升(mg/.);X试样浸泡液中游离酚的含量,单位为毫克每升(mg/T.);V一一每个空模拟液的体积,单位为毫升(rml.);S-每个空罐内面总面积,单位为平方厘米(cm)计笋结果保留两位有效数字
7.1.3.6精密度
在重复性条件下获得的两款独立测定结果的绝对差值不得遇过算术无均值的10%。7. 2 游离甲醛
7.2.1原理
中酵与变色酸主硫醛容液中量案色化合物,真颜色的深浅与电醛含量成正比,与标准比较定量。7.2.2试剂
7.2. 2. 1 盐酸
7. 2. 2.2
7.2.2.3氙氧
清液(4 B/L)
7.2.2.4氢氧化液(40g/1
硫酸5)。
硫酸59)。
淀粉容液(1Cg/L):配制同前
7. 2. 2. 7
碘标准定溶液[c(1/21)一0mol/L]。7.2.2.9硫代硫标准滴定游教Naommar
7.2.2.10变色酸滑称取0.
官套色酸蒂于少许水中移人mI容量瓶中,加水至刻度,溶解后过滤。取5 ml.放入
emL容量服
缓缓量勾。
刘度居
7.2.2.11中醛标准漆
股取10 mL.中醛(38必~40%)于 500ml/容量瓶中,加人0.5mL硫酸(1+35),加水稀释至刻度
吸取5mL,置于250mL碘量瓶中训40碘标准溶液
-甲醛标准落液的浓度,单位为毫克每皂升(mg/mL);V
试剂空白滴定消耗梳代硫酸钠标准滴定资液的体权,单位为毫升(mL):-试样滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);(8)
与1,0 mL碘标准滴定溶液c(1/2I,)=1.000 mol/L相当的中醛质量,单位为毫克(mg):5一标定用甲醛标准溶液的体积,单位为笔升(mL),7
G/T 5009.69—2008
7.2.2.12甲醛标准使用液:根据上述计算的含量,将甲醛标准莽液稀释至每毫升相当于1.01g中醛。7.2.3仪器
可见分光光度计。
7.2.4分析步
7.2.4.1标准曲线制备
吸取0,2.0、4.0、8.0、12.0、16,0.20.0,30.0 mL 醛标准使用液相当于α,2.0,1.0、8.0,12.0、16.0,20.0.30.0 pg中醛),分别置于200 mL容虽瓶中各加水至刻度,摇勾。各吸取 10m1.,分别放人25mI. ,其塞比色管中,各加人10 mL变色酸溶液,显色,待冷均至室温,用2 cum 比色杯,以零管调节零点,于波长575nm处测吸光度,绘制标准曲线。7. 2. 4. 2测定
量取250mL水泡混合液,胃+500ml.全磨口蒸馏瓶4,加人5mL硫酸(1135),加少量瓷珠进行蒸,在200 HL 或 250 mI.穿量瓶中预先加I,人 5 ml. 硫酸(1 1-359)为接收瓶,接收管插,人硫酸液简下接收蒸馏液,收集山液至200L。同时用250m水按上法进行蒸馏,做试剂空广1试验。如果没泡液澄消可不需要蒸馏,
吸取L述1Cr样品蒸馏液及试剂空白蒸馅液于25mL具寒比色管中,各加人10 ml.变色酸溶液显色,冷却到室温,按7. 2.4. 1进行比色。7.2.4.3结果计算
见式(9):
式中:
(mm) ×1 000
250 X 1 000
试样水浸泡羧冲醛的含量,单位为毫克升(ug);m)--测定用试祥浸泡液中醛的质量,单位为微克():m2--试剂空白中甲醛的质量,单位为微克(g)250蒸馏用泛泡液体积,单位为毫升(mL)。空罐浸泡液甲醛含量换成2mL/cm浸泡液甲醛含量同7.1.2.5。计算结果保留三位有效数字。
7.2.4.4精密度
在垂复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%,7.3高锰酸钾消耗量
按 GF/T 5009.60操作。
7.4蒸发残渣
7.4.1分析步骤
(9)
取各种浸泡被 200 mL,分别置于预先在 105 C~110 ℃ 干燥至恒量的蒸发血或浓缩瓶中,代沸水浴L蒸十后移至105℃忙温烘箱干燥2h,取出,置下燥器冷却后称量,同时最200m1.试剂浸范液做一试剂空白试验。
7.4.2结果计算
见式<10):
式中:
(m,-mg)×1 000×1 000 -
试样浸泡液的蒸发残渣,单位为毫克每升(m/L):8
测定用试样浸池液蒸发残渣质量,单位为克(g):试剂空白溶液蒸发残渣质量,单位为克(g);V-测定用试样浸泡液的体积,单位为毫升(mL)。空罐浸池液蒸发残渣换算同7.1.2.5.计算结果保留三位有效数字。
7.4.3精密度
GB/T 5009.69—2008
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%GB/T 5009. 69-2008
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食品罐头内壁环氧酚醛涂料
卫生标准的分析方法
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