【国家标准(GB)】 橡胶防老剂、硫化促进剂 试验方法

ICS 83. 040. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T11409—2008
代替GB/T11409.1—1995,GB/T11409.2—1995,GB/T11409.3-2003,GB/T11409.4—1989，GB/T11409.5—1989,GB/T11409.6-2003,GB/T11409.7--1989,GB/T11409.8—1989,GB/T11409.9—2003
橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法Test methods rubber antiagers and vulcanizing accelerators2008-06-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伪
2009-02-01实施
GB/T11409—2008
本标准代替GB/T11409.1-1995《橡胶防老剂、硫化促进剂熔点测定方法》、GB/T11409.2—1995《橡胶防老剂、硫化促进剂结晶点测定方法》、GB/T11409.3一2003《橡胶防老剂、硫化促进剂软化点的测定》、GB/T11409.4-—1989《橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定方法》、GB/T11409.5--1989《橡胶防老剂、硫化促进剂筛余物的测定方法》、GB/T11409.6--2003《橡胶防老剂、硫化促进剂表观密度的测定》、GB/T11409.7—1989《橡胶防老剂、硫化促进剂灰分的测定方法》、GB/T11409.8—1989《橡胶防老剂、硫化促进剂粘度的测定方法旋转粘度计法》、GB/T11409.9-2003《橡胶防老剂、硫化促进剂盐酸不溶物含量的测定》。本标准是由GB/T11409.1～GB/T11409.9整合修订而成。本标准与GB/T11409.1～GB/T11409.9的技术性差异：—本标准中熔点的测定与GB/T11409.1一1995的差异为：毛细管规格由内径约1mm改为1.2mm~1.4mm，壁厚约0.15mm改为0.2mm~0.3mm（本标准中的3.1，GB/T11409.1一1995中的2.5），分析步骤中，将毛细管中试样由紧缩为2mm~3mm高改为3mm~6mm高，由比预测熔点低30℃，并以2℃/min升温改为由比预测熔点低25℃，并以3℃/min升温，将毛细管的安装情况改为当温度升至比预测熔点低约10℃方可将装试样的毛细管附着于温度计上。
—其余项目的测定和GB/T11409.2～GB/T11409.9无技术性差异，只是做了编辑性的修改。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准负责起草单位：山西省化工研究所，中国石化集团南京化学工业有限公司。本标准参加起草单位：河南省开仑化工有限责任公司。本标准主要起草人：范秀莉。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T11409.1～GB/T11409.9—1989，GB/T11409.1--1995，GB/T11409.2—1995，GB/T11409.3-—2003,GB/T11409.6—2003,GB/T11409.9--2003。I
1范围
橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法GB/T11409—2008
本标准规定了橡胶防老剂、硫化促进剂的熔点、结晶点、软化点、加热减量、筛余物、表观密度、灰分、黏度、盐酸不溶物的测定方法。本标准适用于橡胶防老剂、硫化促进剂的熔点、结晶点、软化点、加热减量、筛余物、表观密度、灰分黏度、盐酸不溶物的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，neqISO6353-1：1982)
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6003.1金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1-1997，eqvISO3310-1：1990）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）3试验方法
除非另有说明，在分析中所用标准溶液、制剂和制品，均按GB/T601、GB/T603规定制备。使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的三级水。检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。3.1熔点的测定
3.1.1仪器
3.1.1.1装置
3.1.1.1.1电热熔点测定器：如图1所示，尺寸详见图2所示，该测定器中的玻璃管内有100W～300W的电热丝，连接在1kVA的调压器上。3.1.1.1.2安装：如图1所示，向测定器中注入传热液，其液面与扩张部分下缘部分对齐，测定过程中，应保持全浸式温度计水银球下端距液面约50mm，局浸式温度计达到浸没线。3.1.1.2温度计：分度值为0.1℃，局浸式或全浸式。3.1.1.3辅助温度计：分度值为1℃，使水银球位于露出液面外的温度计水银柱的中部。3.1.1.4参考温度计：0℃～200℃，分度值为1℃。3.1.1.5毛细管：长70mm~100mm，内径约1.2mm~1.4mm，壁厚约0.2mm~0.3mm。3.1.1.6投掷玻璃管：内径8mm，长800mm。3.1.1.7玛瑙研钵。
3.1.1.8调压器：1kVA。
3.1.2传热液
根据试样熔点的高低选取。熔点在250℃以下时，可选用液体石蜡、硫酸、201型100号甲基硅油和邻苯二甲酸二辛酯等。
熔点在250℃以上时，可用硫酸和硫酸氢钾(11十9)混合溶液等。1
GB/T11409—2008
1—温度计；
2—-电热测定器；
3—胶塞；
4—-辅助温度计；
5100W~300W电热丝；
6——毛细管。
3.1.3分析步骤
图1电热熔点测定器
外30±2
内±1
外50±2
1外20±2
此处应尽量小
(1～2)
注：材质为硬质玻璃
图2电热熔点测定器尺寸
单位为毫米
将测定加热减量后的试样在玛瑙研钵中研细，然后放人一端封闭的、清洁干燥的毛细管中，经直立的投掷玻璃管投掷十余次，至毛细管中的试样紧缩为3mm～6mm高，并立即将上端熔封，缓缓加热传热液，待温度升至比预测试样熔点低约25℃时，以3℃/min升温，待温度升至比预测熔点低约10℃时，将装试样的毛细管附着于温度计上，此时注意使试样层面与温度计水银球的中部在同一高度，插入传热液中，并以(1士0.1)℃/min升温，这时要细心观察试样在毛细管中的变化情况，当试样收缩并且在毛细管壁上开始出现液体时的温度为初熔温度；毛细管中的试样完全液化时的温度为试样的全熔温度。初熔温度与全熔温度的间距为该试样的熔程。取重复两次测定结果的算术平均值为测定结果。2
3.1.4校正
若使用全浸式温度计，则测得熔点按式(1)计算：T,=ti+0.00016h(t-t)
式中：
t——温度计指示的温度数值，单位为摄氏度(℃)；h——露出液面水银柱的高度，用温度计的度数表示；t2——露出液面水银柱中部周围空气的温度(由辅助温度计表示)；0.00016-——水银的体积表观膨胀系数。3.1.5允许差
平行测定两个结果的差值不应大于0.5℃。3.2结晶点的测定
3.2.1原理
GB/T11409-2008
.（1）
在规定条件下，冷却液体试样或熔融试样，在冷却过程中，当试样出现结晶时，在液相中测量到一个恒定温度或回升的最高温度为试样的结晶点。3.2.2仪器
3.2.2.1结晶点测定装置如图3所示。温度计；
结晶管；
套管；
搅拌器；
辅助温度计；
一参考温度计；
一冷却器。
图3结晶点测定装置
GB/T114092008
3.2.2.2结晶管：外经为25mm，长度约150mm。3.2.2.3套管：内经约28mm，长度约120mm。3.2.2.4搅拌器：玻璃或不锈钢制成，下端有一直经约20mm的环。3.2.2.5温度计：分度值为0.1℃，长度约300mm的局浸或全浸式温度计一支，普通温度计两支。3.2.2.6冷却浴：600mL烧杯，内盛适当冷却剂。冷却剂视试样结晶点不同选用冰水混合物、水、甘油。3.2.3试样的准备
在常温下为固体的试样，在比预计的结晶点高出约20℃以内的温度下加热熔化。对液体试样或熔融试样，根据产品的性质要求，可以直接进行结晶点测定，也可以干燥后进行结晶点测定，干燥方法在具体产品标准中规定。3.2.4分析步骤
将液体试样或熔融试样加入结晶管至约60mm深度，垂直装入搅拌器及温度计，温度计水银球处于结晶管中部位置，顶端距结晶管底部约10mm，把结晶管装入套管中，冷却浴温度一般比预计的结晶点低10℃15℃，上下平稳地移动搅拌器搅拌试样，也可以用温度计进行搅拌，但必须注意温度计不得触及管壁，搅拌速度每分钟约60次（搅拌速度及搅拌时间可视产品性质，在该产品标准中具体规定），使试样逐渐冷却。仔细观察试样温度的变化。试样开始结晶时，温度出现回升，此时停止搅拌。当温度回升至最高点并维持一定时间不变时，该温度即为试样的结晶点。取重复两次测定结果的算术平均值为测定结果。
若使用全浸式温度计，则测得结晶点按式(1)校正。3.3软化点的测定
3.3.1软化点测定器（见图4)。
单位为旁米
温度计
深度标记
试样穴
定位器
加热浴
约100
图4软化点测定器
$20.6±0.1
$17.5±0.1
$15.9±0.1
$19.0±0.1
图5试样环
3.3.1.1试样环：用黄铜或不锈钢制成的环，其形状及尺寸见图5。3.3.1.2钢球：直径9.53mm，质量3.5g士0.05g的钢制圆球。3.3.1.3钢球定位器：用金属制成，使钢球位于试样中央。3.3.2温度计：长约300mm，分度值为0.5℃的全浸式或局浸式温度计。电炉及调压器。
瓷板或玻璃板。
5有柄蒸发器。
3.3.6平口刀。
3.3.7传热液：硅油、水或甘油。3.3.8试样的准备
3.3.8.1将试样环置于涂有油膜的瓷板或玻璃板上。GB/T11409—2008
单位为旁米
3.3.8.2取约10g试样，置于有柄蒸发器中，在调压器的电炉上加热熔化，加热时不断搅拌试样以防止局部过热。加热温度不得高出估计的试样软化点约40℃。将试样注人试样环内，至试样表面略高于环面。
3.3.8.3试样在室温下冷却30min后，用热刀刮去高出环面的试样部分，使试样面与环面平齐。3.3.9分析步骤
3.3.9.1将盛有试样的试样环水平安放在承板的圆孔中，套上钢球定位器，钢球放在试样上，试样架放人盛有传热液的加热浴中。加热浴温度低于估计的试样软化点约50℃，维持10min～15min。传热液浴面略低于连杆上的深度标记，试样环任何部位不得有气泡。将温度计由上承板中心孔垂直插人，使温度计水银球底部与环的底部在同一水平位置。3.3.9.2将加热浴置于电炉上加热，使传热液温度的升温速度保持5℃/min。3.3.9.3试样受热软化，在钢球的重力作用下，试样与钢球一起坠落到与底板面接触时的温度为试样的软化点。
若使用全浸式温度计，观测值按式(1)校正。3.4加热减量的测定
3.4.1仪器
3.4.1.1电热恒温干燥箱：温度波动范围为土2℃。3.4.1.2称量瓶：直径50mm、高30mm。3.4.1.3干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙。GB/T11409—2008
3.4.1.4分析天平。
3.4.2分析步骤
调节恒温干燥箱至规定温度（视产品不同而异）。在已恒定质量的两称量瓶中，分别称取试样约3g（精确至0.0001g），置于电热恒温干燥箱上层，打开瓶盖，使称量瓶与干燥箱温度计水银球的纵向距离不大于100mm，并对称分布于温度计两侧100mm以内，加热2h（产品有特殊规定除外）后，取出放人干燥器中，冷却至室温（约30min），称量。3.4.3结果的计算
加热减量以质量分数X，计，数值以%表示，按式（2)计算：X = m2= ml × 100
式中：
m2——加热后试样和称量瓶质量的数值，单位为克(g)；ml-—加热前试样和称量瓶质量的数值，单位为克(g)；mo——试样质量的数值，单位为克(g）。（2）下载标准就来标准下载网
3.4.4允许差：平行测定两个结果的差数不大于其算术平均值的10%，以此算术平均值做为试样的加热减量。
3.5筛余物的测定
3.5.1试剂和仪器
3.5.1.1乙醇[64-17-5]。
3.5.1.2乙醚[60-29-7]。
3.5.1.3试验筛（湿法）：直径不大于100mm，孔经149μm、74μm。3.5.1.4试验筛（干法）：按产品标准规定选用筛子的网目及孔径。3.5.1.5毛刷：毛长约30mm、宽约30mm（湿法20mm）的平刷，以柔软细毛制作。3.5.1.6称量瓶：直径40mm，高25mm。3.5.1.7培养皿：直径120mm。
3.5.1.8电热恒温干燥箱：温度波动范围土2℃。3.5.1.9干燥箱：内盛变色硅胶或无水氯化钙。3.5.2干法分析步骤
称取试样约10g精确至0.1g)，放人筛中，用毛刷反复刷擦，至筛网不再有试样降落为止。若筛中仍有粗粒，将粗粒移至已知质量的表面血上称量(精确至0.0001g)。3.5.3湿法分析步骤
称取试样约5g（精确至0.1g），置于500mL烧杯中，加乙醇湿润，用玻璃棒挤压试样成为碎块，然后加入50mL水，充分混合后，把液体中的悬浮分倾入预先准备好的干净的筛网上。用水使试样全部转移至筛网上，然后边注人少量的水，边用毛刷在网上扫，至试样大部分通过筛网后，把筛子放人直径为120mm的培养皿中，向培养血中加人适量的水，使水浸过筛网。用毛刷在网上扫，其速度为1次/s，每扫描40次把培养血中的水更换一次，反复进行，直至筛网下不再有试样降落后，用乙醇充分洗涤筛网，最后用乙醚清洗。把筛子放人（105士2)℃（对于低熔点产品视产品不同而异）的烘箱中干燥2h后，取出放人干燥器中冷却至室温（约30min），然后把筛中的残余物小心地移人已恒定质量的称量瓶中称量。再把称量瓶燥30min，取出冷却后称量。反复进行，至质量变化在1mg以下时，记录其质量。3.5.4结果的计算
筛余物以质量分数X，计，数值以%表示，按式(3)计算：Xz = ms =m × 100
（3）
式中：
一加热前试样和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；ms
-加热后试样和称量瓶质量的数值，单位为克(g)；m
试样质量的数值，单位为克（g)。m
3.6表观密度的测定
3.6.1仪器
GB/T11409—2008
3.6.1.1活塞[如图6所示]：外径（21.80士0.05)mm，长度115mm，质量为190g的空心筒体，由一般钢材制作。
3.6.1.2气缸[如图6所示]：内径(22.00士0.05)mm，内部深度100mm，由一般钢材制作。3.6.1.3游标卡尺。
单位为毫米
图6表观密度测定装置
3.6.2分析步骤
把活塞对正气缸使其自然下落，用游标卡尺测量上端露出的尺寸H，，精确至0.01cm，然后拔出活塞，准确称取1g～5g试样（精确至0.1g)慢慢的倒人气缸内，轻地摇动气缸或敲动气缸外壁，使粘附在气缸内侧的试样落至缸底，使缸内试样保持水平，然后缓缓放人活塞，使活塞在手指帮助下徐徐下落，活塞下落至与试样表面接触的时间原则上为5s，这时必须感觉到活塞接触到试样表面，将活塞轻轻地旋转一圈，或用木板轻轻敲击外壁，然后测量活塞上端露出的尺寸H2，精确至0.01cm。3.6.3结果的计算
试样的表观密度以G计，数值以g/cm\表示，按式(4)计算：式中：
0. 785 4D-(H, H)× 100
ms——试样质量的数值，单位为克(g)；H2—试样存在时活塞的外部尺寸，单位为厘米(cm)；H,——空白时活塞的外部尺寸，单位为厘米(cm)；D—气缸内径，单位为厘米(cm)。取3～5次测定值的算术平均值作为测定结果。3.7灰分的测定
3.7.1仪器
3.7.1.1瓷埚：30mL或50mL。
3.7.1.2干燥器：内盛变色硅胶或无水氟化钙。3.7.1.3高温炉。
·（4）
GB/T11409-2008
3.7.1.4分析天平。
3.7.2分析步骤
在已预先恒定质量的瓷埚中，分别称取试样2g～5g（精确至0.0001g）。在电炉上小心加热除去挥发分，并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后，将放人高温炉内，加盖而略留空隙，在600℃～800℃下灼烧2h后，从高温炉中取出先放置3min～5min后，再放人干燥器中冷至室温（约30min），称其质量，再置于高温炉内灼烧30min，取出，冷却后称量。反复操作，直至连续两次称量变化小于0.0005g，记录称量结果。
3.7.3结果的计算
灰分以质量分数X：计，数值以%表示，按式(5)计算：X; = m = ma × 100
式中：
mg———灼烧后埚和灰分质量的数值，单位为克(g)；mg—质量的数值，单位为克(g);m-
试样质量的数值，单位为克（g）。3.7.4允许差：两次平行测定的结果差值不大于0.04%，取其算术平均值作为分析结果。3.8黏度的测定
3.8.1仪器
3.8.1.1旋转黏度计。
3.8.1.2超级恒温浴：温度波动范围小于0.1℃。3.8.1.3温度计：分度值为0.1℃。3.8.1.4烧杯：直径不小于7cm。3.8.2分析步骤
（5）
3.8.2.1取适量试样于烧杯中，插人温度计，一并放人超级恒温浴内恒温，精确的把试样恒定在规定温度（由产品标准规定)士0.1℃范围内。3.8.2.2视试样黏度大小，选用适用的转子及转速，使读数在刻度盘的20～90范围内。3.8.2.3安装好仪器，使仪器浸人试样中心，并使液面至转子液位标线。注意转子及保护架上不要附有气泡。校正仪器水平，继续恒温至规定温度。3.8.2.4开启黏度计电源，转子旋转1min后压下操作杆，钳住指针，使指针停在视线内，读取指示数值。
3.8.2.5维持试样温度不变，重复3.8.2.4的分析步骤。3.8.3结果的计算
试样的动力黏度以n计，数值以Pa·s表示，按式(6)计算：=KS
式中：
K——系数，视转子及转速不同由仪器给定；S—圆盘读数。
3.8.4允许差
连续两次测定结果的差值不大于算术平均值的3%，并以此算术平均值作为试样的黏度。3.9盐酸不溶物的测定
3.9.1试剂和仪器
3.9.1.1盐酸[7647-01-0]。
3.9.1.2玻璃漏斗。
（6）
3.9.1.3瓷埚：30mL。
3.9.1.4高温炉。
3.9.2分析步骤
GB/T11409——2008
称取试样5g~10g(试样不易溶于盐酸时为2g～5g，精确至0.1g)置于100mL烧杯中，用少量水湿润后加入盐酸50mL，在电炉上加热至微沸，在不断搅拌下维持30min，使试样充分溶解。待冷却至50℃以下，用无灰滤纸过滤，用热水充分洗涤残渣。再将残渣和滤纸一起移入已恒量的埚中，半开盖在电炉上逐渐升温使其全部炭化，然后放入高温炉中灰化2h～3h，取出，移人干燥器中，冷却至室温后称量。再将埚移入高温炉中灼烧30min，取出冷却至室温，反复操作，直至质量恒定。3.9.3结果的计算
盐酸不溶物以质量分数X。计，数值以%表示，按式(7)计算：Xx = m1z ml × 100
式中：
-埚和盐酸不溶物质量的数值，单位为克（g)；m12
mu—-埚质量的数值，单位为克(g)；试样质量的数值，单位为克（g)。mio-
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。