【国家标准(GB)】 化工产品中砷含量测定的通用方法

1CS 71.040. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T 7686---2008
代替GB/T7686-1987
化工产品中砷含量测定的通用方法Chcmical products for industrias use-General ncthod for thc deterininatiom of arsemic(1SO 2590:1973,Gcncral rricthod lor the deterrrination of arsenic.-Silvcr dicthyldithiocarbamatc photornetric method,MOD)2008-06-18发布
中华人民县和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-02-01实施
中华人民共和
国家标准
化工产品中砷含量测定的通用方法GB/T 7685—-2008
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2008 年9月第一版
印张（75
学数18干学
2008年9月第一次申别
5号：155066-133546
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GR/T 7686—2008
本标准修改采用ISO2590：1973《神含量测定的用方法二乙基二硫代氢基甲酸银光度达》。本标准根据ISO2590：1973重新起常。为了方便比较，在资料性附录A中列出了本标准章条编号和1SO2590：1973章条编号的对照一览表。本标准和1502590：1973相比主要差异如下：将标推的务称改为“化1产品中神含量测定的通用方法”；一除了鼠际标准的对面和前言；增加了规范性引用文你；
-将国际标证中的计最单位\N\修改为“mol/L”；在“结果计算\中增所了-种砷质量的计算方式；“增血了资料性附录 A,资料性附录 C和资料性附录 D.本标准代替GB/T 7686—一1987《化品中码含量测定的通用方法》。本标雅与G1B/T76861987相比十要变化如下：…·增加了视范性引用文件；
增加了安全提示；
-在“结果计算”中增加了…-种神质量的计算方试；将原标准的附录A改为附录C.附录C改为附录D,增加了资料性附录A；将于抗测定的含义修改为“系指某种离子对10砷的测定所引起的误差趣过三5%以上”本标准的附录A、附录B、附录C、陆录D均为资料性除录。本标推出中国有油和化学工业协会提出：水标推由全化学标准化技术委员会硫和酸分技术委员会(SAC/FCG3/5C7)问T本标准越草单位：南化集阴研究院。本标准主要起草人：冯俊婷、邹烹龄、邱爱玲、曾飞曾文珠,张效爱本标所代誉标准的历次版本发布情阅为：GB/T76851987.
1范围
化工产品中砷含量测定的通用方法本标准适用于测定种含量在(（1～20)范固内的试液。2
规范性引用文件
GB/T 7686---2008
下列文件中的条款通这本标证的引用而成为本标谁的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单（不包拆勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口斯的引用文件，其最新版本适用丁本标准，GB/I6682分析实验室用水规格利试验齐法（GB/T56822008，ISO3696:1987，MOD）3试验方法
安全提示本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性，本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和优康措施。本标准中所用的试剂租水，在没有注明其他要求时，均指分析继试剂和符合GB/T6682规定的三级水。所有试剂，特别是锌粒，应不含种或仪含极微量的砷。3.t原理
在盘酸介质中，用锌还原碎，生成确化氢，导人二7.二硫代氨基甲酸银lAg（DDTC)1吡啶溶液中，生胶紫红色的可溶性胶态银，有最大吸收波长540nm处，对其进行吸光度的测量，生成胶态银的反应式是：
AsI,-1-6Ag(DDIC)=6Ag-+-3H(DDTC)+As(DDTC):3.2试剂和材料
3.2.1酸。
3.2.2锌粒：粒径为(C.5~1)m1m1。看用其他形状的锌，须经实验证明，在规定的检验条下（参见附录 B)能给出相同的结果，
3.2.3一乙基二硫代氨基印酸银LAg(DDTC)吡啶溶液（一乙基二硫代氨基中酸锻的精制方法参见附录();5 g/1.
溶解1g二.乙基一蔬代氨基平酸银丁-吡啶（密度约0.980g/ml.)中，并用吡啶稀释至 200 ImL,趾于密闭棕色玻璃掘中，避免光线照别，有效期为两胤。3.2.4碘化钾溶液：150g/1。
3.2.5氯化亚锡盐酸脊液：400g/1.溶解4℃g氟化亚锡（SnC12-2H(0)于25mL水和75ml.盐酸（3.2.1)的混合液巾3.2.6氮氧化钠溶液：50g/L，
3.2.7标准溶液：100产g/mL。
准确秘取0.13208三氧化二神（优级纯），置于1C0mL.烧杯中，用2mL氢氧化钠溶液（3.2.6)溶解，转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。3.2.8砷标准溶液：2.50 pg/rmL吸取25.0uL砷标准溶液（3.2.7），置于1000mi.容量瓶巾，用水稀释牟刻度，探匀。此溶液使用时现配。
3.2.9Z.酸铅脱脂棉：溶解50g乙酸铅[Pb(CHIsO2），·3IIz01于250ml.水中，用此深液将脱胎粘浸GB/T 7686--2008
透,取出在窄温下晾十，保存在密闭容器中。3.3仪器
测定砷的新有玻璃凝，必须田势的浓硫酸小心洗涤，再以水清浒干净，并完个干媒。3. 3. 1 分光光度计 具有 540 nm 波长，3.3.2[5球定神仪，如图「所示。单位为亲关
用发牛码
2-—连接管，题辅禁硫化怎，为将3…5球吸慢妆孙化氢用
3.4分析步骤
由子吡啶具有鼻应在通风柜
3.4.1试液的制
称样量和制备教氧法，按催
取启适量上述的武校其中量实
（3.2.和水，使其总休积为
40 ml，在添加础化钾辫被前，最鑫的酸度约为擎熟o1/L。该试凝感须恶稍硝酸模离了。此外有些元索(铅、汞、银、钢、铜、等会摩抵砷化氢的发生，应加以注意和处理（参娩附录)。注：试波为硫酸介质时，期
的酸度应为（1.92)mol/L.（含10期约7.5mol/1.的硫酸落液）。3.4.2.工作面的绘制
3. 4. 2. 1 标准显色溶液的制备于六个100 mL锥形瓶中，按表1所示企别加人础标谁溶液（3.2.8），Y.1 V
神标准溶液你积/rml
空白溶液：
相应的破合骨/g
对每一锥彩瓶事的溶液作下述处：GB/T 7686—2008
加70 ml.盐酸(3. 2.1)和适量的水，使溶羧的休积为 40 mL,再加 2 mL 候化钾溶液(3. 2. 4)和2 ml. 氟化亚盐酸疮疫(3. 2. 5),探氢,放震 15 min。在每支连接管末端装人少乙.殴铅脱脂筛(3.2.9),用于捕集反应时逸岛的硫化。在寒口玻璃接头处涂上不落于吡啶的润游脂，吸取5.0IL一乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液(3.2.3)于吸收器中，将连接管接在吸收器。放置15min后，道过--漏斗往锥形瓶中加58锌粒（3.2.2)，并迅速按图1所示连接好仪器，使反应避行约45mi,拆下吸收器，播动，使底部生贼的繁纤急沉淀溶解，并和溶液完全混合。注：调试被为硫段介质时,须以19药7.5 rol/L的硫酸穿液代帮a9 ml.盐鞍(3. 2. 1)。3. 4. 2.2吸光度的测量
作540 nm波长处，用c吸收，以水为参比，测出各精裤显色溶婆（3.4.2.1)的吸光度：3.4.2.3工作曲线的绘制
从衔一标准显色漆滤静暖光度信减去空自溶液的吸光度值，以所程的吸养度值差为纵坐标，应的碑质鼠为模坐标绘制商线。
每使用-·批新的耀和配剧
3.4.3测定
3. 4. 3. 1显色
往髂有40！
（3.2.5），摇匀，
然后按3. 宴
试液(3. 4. 1)离
中所述“在誉
操作。
3.4.3.2吸光的制量
谢定步骤满3.4款2.2.
3.4.4空白试彝
在测定的同闻做塞白试验。
3.5缔果计算
中,加2nL碘稳
从试液的吸光戏萌减去空免费标准下载网bzxz
质最，或根琚回归方程出菌的碘质晕。寒吡喷搭液，均应重新绘制工作由线3.2. 4)和mL.氯化亚盐酸溶液
并新溶滤完全混合”的步乐
度值差数工催曲线上查品和应的碑最终的结灵，接照与被卿试样有关标准中的计算公式进行计算3
GB/T 7686—2008
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与IS02590：1973章条编号对照表 A.1给出了本标准章条编号与IS0 259G:1973章条编号对照一览表表A.1
本端推章条继号
3, 3, 2
3. 4. 2. 2
3. 4.2. 3
3. 4, 3 和 3. 4. 3. 1
附录A
附录3
谢录C
对应的IS0)2590:1973章条编号
5,2~5,3
附录B
（资料性附录）
针状锌的使用
由于某种原因，当需要用针状锌来代替锌粒的，应对此法作如下变动：B.13.2.2中变动内容为“锌：点径为(2-~3)mm的针状体”。GB/T 7686--2008
B.23.4.1中第二段变动内容为“取出适量1迹的试液，使其中含砷最为（1-20）.所10mL盐酸(3.2.1)和适量水，使其总体积为30nL。在添加碘化钾溶液之前，最终的度约为4mol/L\B.33.4.2.1中第三段变动内容为\加10m1.盐酸（3.2.1)和适量的水，使溶液的休积为30ⅡL，再加2 mL化钾溶波(3.2.1)和2 ml.氯化锡盐酸溶液(3.2.5).谣，放置15 min\。B.43.4,2.中第六段变动内容为“使反应进行 1 h”5
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附录C
（资料性附录）
二艺基二硫代氨基甲酸银的精制基于二乙基二殖代氨基甲酸银有时需要精制，特提供猜制方法，以供参考二乙基二硫代氨基甲钠的精制
溶解10g二乙基二硫代氨满甲酸钠（CH，）NCSNa·3110J于35mL.乙巾，过滤，连续搅拌，一边往此溶液呼添加100rnL.乙隧，然后扯滤月Z瓣洗涤沉淀.并在空气呼干爆。C.2试剂的制备
溶解2.2经精的二乙蒸二硫代氮基甲酸钠下100 mL水中，另外溶解1.7g硝酸银于100r11.水中。在不停搅拌下，慢慢混匀这两部溶液。保持混合液温度低于-10亡下锁析出消液，过滤，用水洗涤渐淀次，在室瀛下真空干燥，避光保存于阴凉处，6
（资料性附录）
干扰测定的离子
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.1“扰测定的含义，系指某种离了对10的测定所起的误差超过+5%以上.2千扰测定的离子及最大允许限量见表D.1。表13.1
加人形式
CoCl. -6H,0
CusO, -5H,0
(NH,),MU,O -IH,0)
Fh(GH,COO).-3H,U
Hg(CHI. COO):
CrCl-tHO
金冠酒
NiS,(NHSO, -6H20
H最人充许
限景/mg
消除方法
在含行(1~20)陷的试液中，
加10ml.50g/L酒石酸溶液和
10 ml. 酸(3.2. 1),使之总依积为40 ml,且酸既为3 mo/1.
同编号 中 Me的处理
3.4.3.1中第段变动内容为：
加5.0 r碘化钾辫3.2.4)知
3.C ml.氧化亚就盐酸济波(3.2.5)在含有(1-20)砷的试被出，
10 mL.盐(3.2. 1)适最水：
使之总体积约40ml,然后加0.1g
瓷酸联医体，金离惬沉淀，用
紧密滤纸十过滤,其清液作试铰，然店加2mL碘化虾落羧(3.2.4)
采用消除方法时
允许限量/mg
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加人形式
FeCl, +6II,0
Sl 6H0
Na WO.2I,O
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表.1(续）
最大允许
消除方泌
限量/mg
同编号5牛Mot+的处理
在含有(1~20)g砷的试液中，
如 5 ml.硫酸,加热,充分白烟,缸尽硝酸（切忌于）冷邮后，加水全约 40 ml, H,酸度为3 mol/L
采用消踪方法时
允诈限量/t码
版权专有侵权必究
书号：155066：133546
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