【国家标准(GB)】 煤中硒的测定方法 氢化物发生原子吸收法

ICS 73.040
中华人民共和国国家标准
GB/T16415-—2008
代替GB/T16415-1996
煤中硒的测定方法
氢化物发生原子吸收法
Determination of selenium in coal-Hydride generation-atomic absorption method(ISO 11723:2004,Solid mineral fuels-Determination of arsenic and seleniumEschka's mixture and hydride generation method,MOD)2008-07-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防件
中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
GB/T16415—2008
本标准修改采用ISO11723:2004(E)《固体矿物燃料——和硒的测定——艾氏卡混合氢化物发生法》(英文版)。
本标准根据ISO11723:2004重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ISO11723：2004章条编号对照一览表。
考虑到我国国情，在采用ISO11723：2004时，本标准删除了ISO11723:2004中有关砷的内容，同时微了其他一些必要的修改。有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因一览表以供参考。本标准代替GB/T16415—1996《煤中硒的测定方法氢化物发生原子吸收法》。本标推与GB/T16415—1996相比，主要变化如下：增加了“前言”，
修改了灼烧温度（见第3章、5.4.6.1.2、6.2.1)；增加了“试验报告”一章（见本版第9章）；修改了“工作标准溶液配制”中的错误（见6.3.2)。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标推由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室、河北煤田地质研究所。本标推主要起草人：张克芮，李家铸。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T16415—1996.
1范围
煤中硒的测定方法
氢化物发生原子吸收法
GB/T16415-—2008
本标准规定了煤中硒测定的试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、方法精密度及试验报告。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T483煤炭分析试验方法—般规定（GB/T483—2007,ISO1213-2：1992,Solidmineralfu-elsVocabularyPart 2.Terms relating to sampling, testing and analysis, NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696：1987，Waterforanalyticaluse-Specification andtestmethods,MOD)3方法提要
将煤样与艾氏剂混合，于800℃下灼烧，用盐酸溶解，加热使六价硒还原为四价硒，再用硼氢化钠将四价硒还原为氢化硒，以氮气为载气将其导人石英管原子化器，以原子吸收法测定。4试剂和材料
本标准中使用的水，应符合GB/T6682中三级水的要求。4.1艾氏剂：2份质量的轻质焕烧氧化镁和1份质量的无水碳酸钠，研细至粒度小于0.2mm，混合均匀，保存于密闭的容器中。
4.2盐酸：相对密度1.18。
4.3硼氢化钠溶液：18g/L，称取1.8g硼氢化钠溶于100mL5g/L的氢氧化钠溶液中，用时现配，4.4硒标准储备溶液：1mg/mL，称取高纯硒0.1000g于100mL烧杯中，加硝酸5mL，低温加热溶解后，继续加热驱尽氮氧化物，冷却，移入100ⅡL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇。硒标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质。4.5硒标准中间溶液：10μg/mL，吸取硒标准储备溶液（4.4)1mL于100mL容量瓶中，用空白溶液(6.2.2)稀释至刻度，摇勾，
4.6硒标准工作溶液：0.2μg/mL，吸取硒标准中间溶液（4.5)1mL于50mL容量瓶中，用空白溶液(6.2.2)稀释至刻度，摇匀。
4.7氮气：纯度99.9%以上。
4.8乙炔：高纯乙炔。
5仪器设备
5.1分析天平：感量0.1mg。
5.2瓷埚：30mL。内表面瓷釉完好。GB/T16415—2008
5.3马弗炉：可控温在800℃士20℃，通风良好。5.4原子吸收分光光度计：具有吸收峰面积积分和峰高测量功能。5.5光源：硒空心阴极灯或硒无极放电灯。5.6自动氧化物发生器，可自动进行洗涤，量液及加液，精度应达0.5%5.7电热板：能保持温度在60℃~90℃之间。6分析步骤
6.1样品溶液的制备
6.1.1推确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g（称准至0QQ02g)（当煤样Ad大于40.00%或St.a大于8.00%，或Sea大于15g时，称取_0-5=g)放人预先盛有1.g艾氏剂的瓷增埚中，将煤样和艾氏剂混合均勾，再用约1.5艾
氏剂均匀覆盖其上。
6.1.2将放人冷马费免电缓暖升温至500℃并在此温度下加热1h，然后升温到800℃，在此温度下再加热3h，取出璃屋温。
6.1.3将灼烧过的样品癌解屏转移到盛有5mL盐酸，使垢内萄残存物溶解肩转移到烧杯中。搅溶灌待溶液冷20m
30mL热水的150鼎L烧称中。向埚中加人到人烧杯中。再用15mL盐
知后全部移人
注：有些样品会者同保裁道存在，但清桌
不彩响测定
6.2空白溶液的制量
6.2.1称取15g
加热1h，升高温度
6.2.2将灼烧过
并转移到烧杯中，
剂放入100量
三次（海次5pL）洗涤，洗液
，用水稀释至刻度，摇勾。
发血出将之放人冷马弗庐中，慢慢升温到50g℃，在此温度下300℃，继续加热3h，敏出蒸发m冷却至室温艾底剂转移到盛
蒋残渣全部冲
mL~150mL热水的烧杯中，用25ml盐酸溶解血内残渣，专用75mL盐酸分
次海次25mL洗涤蒸发血，将溶液转移到烧杯中。搅拌使故氏剂全部漆解冷却到室温.转移到500mL容量瓶中用水稀释到刻度，摇匀。移人塑料瓶中
6.3标准系列溶液的制
6.3.1取6个100录
烧杯，分别加人标准
作溶液4.60
溶液10mL9mL，：mL6m混勺
2mLmL4mL，5mL空白
6.3.2于上述溶液中瓶0mL盐酸，混匀，盖表面血，放到电热板1h。冷却，转移到50m
6.4待测样品溶液的制备
瓶中，用水稀释到刻度。
吸取10mL样品溶液（6.岁30导100mL烧杯中，按6.3.2所迷步骤进行操作。6.5氢化物发生-原子吸收测定
6.5.1仪器准备
90℃温度下加热
按仪器说明书将氢化物发生器的原子化器正确安装到原子吸收分光光度计的燃烧器上，使石英管位于燃烧器狭缝的正上方。调节燃烧器的上下，前后和转角的位置，使石英管的轴心与原子吸收分光光度计的主光轴平行并重合。连接好气路。6.5.2原子吸收分光光度计工作参数的选择参数选择如下：
a）吸收峰面积积分或峰高；
用空气-乙炔烙加热原子化器；
c）波长196.0Ⅱn，灯电流及狭缝宽度等参数，根据仪器的具体情况，调到最佳工作状态。6.5.3氢化物发生器工作参数的选择按照仪器说明书合理选定。
6.5.4测定
GB/T16415—2008
按确定的仪器工作条件，分别测定标推系列溶液（6.3.2)及待测样品溶液（6.4)的吸光度。6.5.5工作曲线的绘制
以系列标准溶液的硒的量（g)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7结果计算
空气干燥煤样中硒的质量分数（ug/g）按式（1）计算：Ead
式中：
从工作曲线上查得的硒的质量，单位为微克（ug）测定时分取落液的探积，单位为毫升（mL)：样品质量
镜(g)；
样品溶滋的总
计算结果按G
8方法精密度
体积，单位为享
T483数字修药规则修药
硒测定结的重复性限按表规定
煤中硒测定结果的重复性限
含量范围/(uR下载标准就来标准下载网
试验报告
试验报告至生
试样标识，
依据标推；
使用的方法；
试验结果；
下列信息
与标准的任何偏离；
试验中出现的异常现象；
试验日期。
重复性限鲁g/鸟
10%（相对）
（1）
GB/T16415-2008
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与IS011723：2004章条编号对照表表A.1给出了本标准章条编号与ISO11723：2004章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与ISO11723：2004章条编号对照本标准章条编号
ISO11723,2004章条缩号
7.4. 1~~7, 4, 2
附录B
（资料性附录）
本标准与IS011723:2004的技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO11723:2004的技术性差异及其原因的一览表。表B.1本标准与IS0117232004的技术性差异及其原因本标准章条编号
4.7、4.8
技术性差异
删除ISO11723:2004范围中的“砷”删除ISO11723：2004中引用的国际标准删除ISO11723：2004第4章中的4.3，4.6,4.7,4.8
增加氮气和乙炔条款
用“瓷璟”代替“石英涡”
增加“光源”和“氢化物发生器”的条款称样量、加人试剂量及定容体积不同于ISO11723:2004
适应我国标推体系
GB/T16415—2008
以适合我国引人标准的规定
所述条款均对应“神”的测定
提高标准的可操作性
适合我国国情
提高标准的可操作性
适合我国国情
GB/T16415-2008
中华人民共和国
国家标准
煤中硒的测定方法
氢化物发生原子吸收法
GB/T 16415-—2008
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开本880×12301/16印张0.75字数11千字2008年11月第一版2008年11月第一次印刷书号：155066·1-34262定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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