【国家标准(GB)】 气体分析 校准用混合气体的制备 称量法

1CS71.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 5274—2008/IS0 6142:2001代替GB/T5274—1985
气体分析
校准用混合气体的制备
称量法
Gas analysis-Preparation of calibration gas mixtures-Gravimetric method
(IS0 6142:2001,IDT)
2008-06-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-01实施
GB/T 5274-2008/1S0 6142:2001前言
规范性引用文件
混合气制备
5不确定度的计算
6 校准混合气组成的验证
測报告
附录 A(资料性附录)
附录 H(资料性附录)
易凝结组分气态混合物充装压力的计算指南附录 C(资料性附录)
气瓶称量搬运和充装时的预防措施附录 D(资料性附录)
附录E(资料性附录)
附录 F(资料性附录)
附录 G(资料性附录)
参考文献
校推气体混合物组分计算公式
误差来源
修正值及修正值的不确定度的计算推荐方法的计算机计算程序
KAoNTKAca
CB/T5274--2008/IS06142:2001
本标准等同采用IS06142：2001&气体分析校准用混合气体的制备称量法》（英文版）。为使于使用，本标准做了下列编辑性悠改：一“本国际标准\一词改为“本标准”；一—用小数点符号“，\代替作为小数点的这号“，”；《一剧际国际标准前言：
公式表示按GB/T1.1规定；
一化学符号在文字中一律用文字表示，格中用符导表示。本标准代替GB/T5274—1985气体分析校准用混合气体的制备称量法》。本标准与GB/T5274--1985相比，要变化如下：a）主要删除以下内容：
原标准正文中组分浓度的计算，原标准正文中不确定度的计算：不确定度的要求。
b）主要增加以下内容：
多组分校准气的制备，如天然气校准气的制备。更新了不确定度的计算方法。
与原标准相比，各种操作说明更加细化。为便于理解标准，详细介绍了-瓶校准混合气的制备过程。
本标准的附录 A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F和附录G均为资料性附录。本标准山中国机械工业联合会提出。本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会归口，本标准起草单位：北京致普北分气体工业有限公司、北京分析仪器研究所。本标主要起草人;罗压国、赵俊秀、张心怡。本标准所代替标准的历饮版本发布情况为：GH/T 5274—1985.
1范围
GB/T5274-2008/1506142:2001
气体分析校准用混合气体的制备称量法
本标准规定广用称量法制备校准混合气的力法，该方法用于制备瓶装校准混合气，该混台气准确度的期望值是预先设定的。它仅适用了气态，或能完全气化的组分的气体混合物，并且各组分之间、组分与瓶壁之间不发生反应。对于制备基于预先设定不确定度水平的气体混和物，本标准给出了一个制备程序。
多组分气体混合物（包括天然气）和多级稀释气体港合物都包含在本标准中，可以认为是单组分称量制备法的特例，
本标准还规定了称量法制备校准混合气中组分含量的验证程序。与其他制备校准混合气的方法相比，称证法制备和验证的校准混合气的难确度是最高的。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标雅的引用而成为本标难的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓扇根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用本标准。GB/T27025—2008检测和校推实验室能力的通用要求（ISO/IEC17025：2005,IDT）HG/T29751989气体分析标准混合气混合物制备证书IS06143：2001气体分析校准用混合气检测和检查的组分比较法3原理
校准混合气，是将原料气体定量地从原料气瓶转移到混合气气瓶来制备的，原料气体可以是纯气体，也可以是已知组分的，通过称母法制备的混合气。气体组分的添加量是通过每次充装后的称量来完成的。
组分气体的添加母，是通过称骨充装前后的校准气气瓶或原料气气瓶来确定的，两次称量之差就等于加人量。两种方法的选择和组分气的入量有关。实践中，称量方法的选择，取决于两种方法中哪种能更适含制备程序。例如，添加少量的特定组分，最好在添加前后，用一个高灵敏度、低载荷的天平来称一个小容积的源料气瓶。
充入气体组分质量足够人，并能够准确称量，当制备的不确定度能满足要求时，可以采用直接稀释的方法来制备校准混合气。当所要制备的混合气的组分浓度特别低，且不确定度能达到要求时，可以使用多级稀释方法。特别是制备少量低含量组分时，必须采用该方法。在这种方法中，要用称量法制备“预混合气作为稀释过程中的原料气体。最终校准混合气中，每种组分的质量浓度是由该组分在混合气的总质量中所占有的份额来确定的。基于对组分的浓度和不确定度要求,用称量法制备校准混合气的流程图如图1所示。其中每一步在第4章中都有详细解释（图1中，每一步给翁出一个子条款）。附录A中给出一个实例：按图1流程用称量法制备一瓶校准混合气。
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GB/T 5274—2008/ISO 6142 :2001见4.1
见4.6.我
第5年
见第6章
见第7章
确定混合气组分浓度x，
不确定度dt,和最终充装
温合气可行与否？
送拜制备方法
计第组分质量不碰定度
dx满要事蚂
确定气保混合物
成分和充装顺片
漏合制备
混合\(组分浓度及不确定度计算确认
试报告
有其他可选择的程序吗？
图 1 称量法制备校准气体混合物流程图CEPIC
4混合气制备
4.1混合气的组成和不确定度
GB/T 5274-2008/IS0 6142:2001由称量法制备的校准混合气的组分浓度是由每种组分的质量决定的。气体的含量用摩尔分数（mol/mol)表示。如需要用其他量值来表示气体混合物的组分滋度（如质量分数或体积分数），则应注明使用条件（压万和温度），同时在校准混合气组分浓度的不确定度计算中，应考这些条件对其不确定度的彬响。最然混含气的水确定度，是用扩展不确定度来表达的，即合成标谁不确定度以包含因了。将组分浓度从质盘分数转化成尔分数过程中，所需要的组分的摩尔质量和它们的不确定度，应使用国际理论化学和应用化学联合会(IUPAC)公布的相对原子质量和同位案丰度米计算。国际理论化学和应用化学联合会（IUPAC>规定，两年审查一次元素的相对原了质量。4.2制备气体混合物的可行性
4.2.1概述
应该考患到:气体混合物潜在的,相丘反应的危险的安全方面因素。在审查需要制备的混合气的可行性时，应该考患这些因素，在4.2.2和4.2.4中有描述。4.2.2蒸气凝结成液态或固态
在制备、储存或搬运包含易凝结组分的混合气过程中（参见附录H)，应采取下列措施来避免组分结，因为组分凝结会改变气体混合物的气相组成。在混合气制备过程中，充装压力应确保低于最终混合气充装温度下的露点蒸气压，防止中间步骤的凝结，这个条件应该应用在每一个中间气过程中。如果中间气的疑结现象不能避免的话，在制备后期，应该采取措施，使易凝结组分气化并使之混勾。一-一混合气的储存过程中，应保持其储存溢度始终不低于该混合气制备时充许的最低温度。一混合气的运输、使用过程中，要应用同样的温饿录件。同时，在气体转移中，为了防止疑结，在需要时应该加热转移管。
附录B介绍了计算混合气最大充装压力的常识，在此乐力下，混合气中易凝结组分不会发生凝结。L,2中给出了天然气混合气充装压力计算的实例。4.2.3混合气组分间的反应
在制备一种气体混合物之前，有必要考忠混合气组分间发生化学反应的可能性。以下几种情况：包含潜在的反应暂质（如：盐和氢）：一产生其他的可能危险反应，包括爆炸（如：混合气包括易燃组分和氧气）；产生强烈放热的象合反应（如：化氢)：产生强烈放热的分解反应（如：乙炔）。有一种情况是例外的，这种方法可应用于产生二案物质，如二氧化氮到四氧化二氮，这是“个可逆反应。列举所有可能发生反应的物质是不现实的。因此，要评价混合气的稳定性，就必须举握化学反应常识。排除安全因素.危险反应和象合方面的信息，在危险物品安全法规和危险物品气体供应商手厨上可以找到。
4.2.4和客器材料的友应
制混合气前，要考虑混合气组分与容器材料、容器阀门以及转移系统是否可能发牛反应。应该特别考虑腐蚀性气体与金属的反应，以及与合戒橡胶及油脂的反应，例如阀芯和密封材料。应该使用对混合气中所有组分都不起作用的材料，来防止这些反应的发生。如果这些不可行，应该采取措施，降低储存和使用中的危险响。
气体和容器材料的相容性信息，在气体取样指南、腐独性表和气体供应商手册中给出。4.3原级标准气体的纯度分析
称量法的准确度，主要取决于制备校准混合气的原料气体的纯度。原料气体的纯度，常带是影响最3免费标准下载网bzxz
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GB/T 5274—-2008/JSO 6142:2001资混合气值不确定度的关键因索。如原料气体中杂质含量以及杂质阅盘的准确度。大多情况下，混合气中主组分的纯度是最重要的。在混合气，当微量组分的摩尔分很低，并且狠可能成为主组分中的一种杂质时，上述结论就更重要。正确识别哪些可能与微最组分起反应的关键性杂质(如：纯氮中,微量氧气能与一氧化氮反应生成二氧化缸）也是很重要的。原料气体纯度分析的结果应该包含在纯度表中，其中应包括所有维分的摩然（感质量）分数糍阅量不确定度通常，“纯气\是通过分析原料气体中的杂质产生的，主组分的靡尔分数是通过扣除杂质分数得到的，如；
Apure = 1 -
式中：
纯原料气的摩尔分数；
杂质i的库分数，出务析得到：
N—最终混合气中码能出现的杂质数量。(1
当纯原料气中间能存在业种杂质，而无法通过分析检测时，该杂质摩尔分数的期望值，可以设定等于分析方法检测限值的一半，其摩尔分数的不确定度在零和分析方法的检测限之间呈矩形分布。这样，称景法假定纯原料气中，翁质的含量可以达到检测极限值。因此，未检测到的杂质含量形成了一个矩形分布，他的B类标准不确定度就是粒测限值的--半除以两。4. 4制备程序的避择
在选择合适的制备程序时,应该考虑使用最适当的方法。下面列出了一些需要考感的因素：充装压力混者气在有效压力下发生凝结的可能性（见附录B)。所用气瓶的最大充装压力。
·确定所代幕种原料握合气的纽成一充装方法。即，直接稀释法、多级释法、转移法（在低载荷、高准确度天平上称量小气瓶）。天平的特性及其操作说明。
一制备偏差的要求。
首先，按公式(2)计算每种组分1的质量期塑值或月标质量m：）m
式中：
组分i的障尔分数：
组分的靡尔分数；
组分的摩尔质量，单位为克每摩尔(/mol)M
组分的靡尔质量，单位为克每摩尔（/mol)；N——最终混合气中组分的数望;最终混合气的质盘，单位为克(g）。m
-.+----(2)
在完成组分目标质量计算后，选择一种制备程序，计算与该制备过程中相关的不确定度。如果通过这种程序计算的不确定度被证实不能接受，则应采取其他的制备程序。必要时，通过反复计算，最后选择一种合适的制备程序。
基于这些考虑，确定了制备程序及其充装步骤。在这个过程中，气体被转移到盛装校准混合气的气瓶中，以便接下来称。这个制备程序中的每一步都有各自的固有不确定因素，这些不确定因素相互合成的结果应在要求的不确定度水平内。在随后的制备程序中，要用到这种方法。4.5混合气的制备
在附录C中给出了称量、搬运,充装气瓶的注意李项。4
GB/T 5274—2008/IS0 6142 : 2001为了获得期望的混合气，需要-种得到接近组分要求浓度的方法，常采用压力和/或质量作为充装参数。用压力来确定混合气的组成时，由于增压和组分的添加而引起气体的压缩，此时温度的影哟十分重要。在特殊情况下,处于非理想状态的某些组分,很难在充装压力和添加质量之间建立简单的关系。然而，表征气体离理想状态程度的压缩因子，尽压力、温度和组分含量的函数，可以通过计算压缩因子，预测所要求的压力，
格混合气气瓶效致在天平上称量气件转移过程中质量的变化，是一种更直接的方法。4. 6混合气组分嵌度的计算
最终滤合气纽分浓度的摩尔分数是通过公式(3)来计算的：Li.AmA
武中：
（3）)
zi-…组分i在最终混合气中的摩尔分数,l，,nP——原料气总数；
最终混合气中组分总数：
mA—原料气A称量质量，A=1,,P,单位为克5.1.1用称景法制备的校准混合气,其组分摩尔分数或质量分数量值的不确定度，可以合理的表征这些量值的离散程度。
计算不确定度的方法在5.1,2~～~5.1. 7中描述。5.1.2确定制备程序，按照公式（3),影响组分浓度不确定度的因素可以分为三类：一原料气称量的不确定度；
一原料气纯度的不确定度；
库尔质量的不确定度。
浅：原料气也可以是称基询备的混合气。5.1.3应列出称量制备过程每-·步中的不确定度，也就是所有可能影扇最终组成的因紧。附录王中给出了可能产生误差来源的信息。些不确定度的影嗨量，例如重复称量值的标准偏差，可以通过反复测望来确定（A类评估）。通过在统计学控制下、有良好特性的樊量方式，可以得到合成方差估计，或合或实验标准偏差5,）。在这种情况下，当由n个独立观察得出测量值时，算术平均值的实验方差，/n比号/n更接近估计值，标难不确定度更接近u一5e//n估计值。对于不能通过重复测估计的不确定度(B类评估),应该用一种现实的方法来评估其影响量。如，气瓶的吸附/解吸效应以及热效应对天平影响。可以通过监测和控制某些参数的变化、计算合适的校正因子从而减小这些参数引起的不确定度。例如，浮力效应的不确定度可以通过下面的方式来降低：推确地监测称量时周围环境的压力、凝度和温度条件，以及通过这些参数来计算称载时的空气密度。每一种S
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GB/T 5274—-2008/IS0 6142:2001有效的不确定度影响都应该作为一种标推不确定度来评估，即作为一个单一的标准偏差。注：关于A类,B类标准不确定度计并的详细资料,在文献L17]中给出。5.1.4对于每项不确定度因案，可以根据其对总的不确度的影响的大小，或保留（有影响）或忽略《无响）。由于总不确定度为所有影响的平方和，所以小于最天影响值1/10的影响因索就可以忽略不计。注：这种方法不能一成不变的应用到原料气体的纯度分析中，有时，一些不显若的杂承在混合气科备过程中起到关键性作用(例如，一些杂质可能和微量组分起反应)。在这种请况下,评估原料气绝度对总的不确定度影响很有必要的，
5. 1. 5组分的摩尔质量、称量结果,纯度分析对合成标准不确定度的影响值,可以通过公式(3)获得。在公式（3)中，目标组分的量值：表达为一系列输入量，2，**，的函数，即s, - f:(y1iy?,----y,)
另外，翰入量：包括摩尔质量M；原料气体质量mA和障尔分数工;,A根据不确定度传递规则，标准不确定度()由下式给出：
()(y)+22
((u(y)
±2(:)
--( 5)
台N八
式中uy,)是输人盘的标准不确定度，，,)是不同输入量叫的协方差，这些量值之间应该相互关联。例如不同原料气体质量ma：m，是由连续称正的结果之间的差值得到的，那么这两者之间存在着相关关系。由于这些腺尔分数总和为1，同种原料气体不同组分的摩尔分数,4，A间也存在相关关系。为了避免气体不同纽分的摩尔分数关联，可以另外考虑气体原始输人。对于原料气体质量，应从盛放校推混合气空瓶开始（参见附录），进行连续称。对于原料气组成的摩尔分数，因与其他变盘通常是不相关的，所以各组分相关性问题可以通过将主要组分的摩尔分数表示为1，与其他组分摩尔分数总和之间的差值来解决(见 4.3)。在这种方法中，目标组分的量 ;可表示为一些不相关箱入量1.…，的函数，即
t: = g:(z1+z,---+zp)
合成标准不确定度u（，)可以通过下式简单给出：()(zt)
式中是给山的敏感系数：
Eciu()]2
Cu(z）
u()=c:(z）
5.1.6合成标准不确定度是按公式(8)的计算结果，也就是通过合成所有有效误差来源的影响值计算得到总的不确定度。有时，可来用被限值的方法来估算组分浓度的不确定度。在附录F有中描述。注：总不确定度仅适用于单一分析物的独立应用，多个分析物或全部组成的应用中，部要考虑协方翌，这个估计超出了本标推的范围。
5.1.7扩展不确定度，等手合成标推不确定度乘以包含因子点。注 1：包含因子±的范国一般在 2 到 3 之间。注 2, 在 ISO TC 158 标难中,一般取包含因了= 2 ,除非另有原因需要作其他选择.注 3:对正态分布,包含因子是=2 时，且信疑率约为 95%。关于修正值和修正值不确定度的估计，在附录F中给出更多信息。附录G中给出一个计算机程序，该程序按所推应用的方法计算混台气组分液度及其不确定度。6校准混合气组成的验证
6. 1月的
检验校准气体混合物成分的自的，是证实通过称量法计算山的混合气组成，与通过其他独立方法6
GB/T 5274--2008/ISO 6142 :2001（如分析比较法）对该混合气测量结果的一致性。这种验证可以显示出，在个别混合气制备过程中存在的有效误差，此外，还需要通过个以上的周期，进一步考察特定混合气的稳定性。混合气的验证可以通过下面步骤获得：a）建立所制备的混合气与相应的可溯源标准之间的--致性：b）建立所制备的几种组成类似的混合气之间的·致性；c）采用合适的统计学过程控制方法，监测混合气连续、有效生产。注：可溯源性标准指其有适当的计盘学特性和可潮源性的混合物，这种可溯源性，是通过一种规定了不确定度的标准不问断的比较链来完成的，可翻源到国家标准或国际标准。当验证一种混合气并确定它的组成时，该混合气组分含量在-定的范围内，并日在该范围内可以获得可溯源标准，因此很容易证实其一致性。然而，出手称量的原因，混合气中常常有一种组分或多种组分的液度超出已有的可溯源标准范围，此时应该追过其他方法来验正，如证明所制备的混合气内在的一致性和在间溯源标准合适范围内的过程能力。实际上，6.2和6.3中的任何-种情况都可以用来验证新制备的校准混合气的成分。2可潮源标准和混合气直接比较
每种用称量法脚备的校准混合气，都可以遵循IS06113：2001中6.1描述的可溯源标准来验证。6.3可潮源标准不适合和混合气直接比较当6.2中描述的方法不适用时，应该用下列步骤来验证已制备的校准气：a）制备至少5瓶校准混合气，混合气的摩尔分数或质量分数应在分析方法所期望的线性范围内，单独制备这些混合气，即没有两种混合气使用同样的原料气。按照IS06113.2001中6.2的程序验证每瓶混合气液度之间的·-致性。验证制备程序，用a)中同样的程序，制备一瓶具有可溯源标准组分组成的“检查”混合气，使b)
用IS06143：2001中6.1的程序验证这瓶检查气。如果分析法获得的结果和称法的结果一致，这可证明制备程序是合适的。“检查”混合气常用的化学特性最好和所验证的成分相似。c）还有一些情况，在一个多组分混合气中的某一个组分含量落在可潮源标准的范国之外，或这种组分此时没有可溯源标准，此时，可以用由其他标准方法制备的混合气进行比较分析定值求验证这种组分（例如，动态体积法ISO6145[191)。7测试报告
测试报告应该和GB/T27025的基本要求一致：校推气体的合格证内容要求在HG/T2975中有详细敏遂。
薇试报告中应给出以下信息：
a）参考本标准；
制备程序；
所有原料气体的纯度表；
d）制备程序中每一步转移的气体质量；e
组分不确定度列表：
所有验证程序的细节；
最终组分浓度皮其扩展不确定度7
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GH/T 5274—2008/1S0 6142:2001A引言
附录A
（资料性附录）
为了更清楚的理解本标谁，特别是组成的计算和不确定度的计算，给出下面这个实例。所给出的不确定度的量值和仪器设备的影响值,不应该认为是代表了典型的混合气制备过程。分析结果应依据设备的有效能力。实例中的流程图见图1。A.2初始参数
混合气：
期望总压力：
气瓶：
组分纯度：
天平：
天平实际标尺分度值：
1X10-3 mol/mul N2 中 CO
期望值扩展相对不确定度：0.5%，=2150X105 Pa(150 bar)
5×10-3 m铝合金气瓶
CO.99. 5X 10-2 mpl/mol
N2:99. 999×10-2 mol/mol
机械式，载荷量10kg
5 L气瓶的称鼠不确定度：土4 mg每次称量(标准偏差试验值5）称量次数：
A.3混合气可行性评估
该混合气组分之间不起反应。实践经验表明，氮气中相当低涨度的一氧化碳，在铝合金气瓶中贮存是稳定的。因此，这板混合气组分之间、组分与气瓶之前没有反应。如果不能预先知道混合气尽否稳定，制备之前应先进行试验测试。众所刷知，在碳钢气瓶中一氧化磁的混合气不稳定。一氧化磁不会凝结。这瓶混合气是可行的，并且不存衣稳定性间题。A. 4制裔程序的选择
首先进行各种计算，以确定气体混合物是否能直接制备，或断是否需要多级稀释，或是否需要混合气。
组分质最用以下公式计算：
ipVeyM
式中：
混合气中组分的质量，单位为克(g);混合气中组分的期望度，摩尔分数：混台气最终充装压力，单位为帕(Pa);气瓶容积,单位为立方米m\)，
合气中组分i摩尔质，单位为克每摩尔（g/mol)；气体常数(8. 314 51 J/mol ·K);-环境温度，单位为开（K)；
Z：温度T和压力P，时压缩系数。例中：
Zeo=1X10 mal/mol
Pr=150×105 Pa
Vyl-5×103m
Mco =28. 010 4 g/mol
T-294 K
GB/T5274—2008/ISO 6142:2001xn, =99.9X10-2 mol/mol
M,28.01348g/mol
meo =0, 86 g
mn,=858,6g
所用的称量技术是成熟的，并且处于统计的监替下，其标推偏差的估算值5是1名：标准不确定度是1=s,//n。在例中是u=2.3g一氧化碳的估计项量为860mg,2.3mg的标准不确定度对最终不确定度产生的影响值为0.27%，与所要求的扩展不确定度相比，其影响接近降低的限度。因此，理想的方法是采取多级稀释，或在低载荷天平上，称量妃存在小容器里的一氧化嵌。例中，采用第一种方法计算,并制备·-种预混合气。为使一氧化碳称量的不确定度影响值控制在0.05%内，一氧化碳的质量至少应为8g。对于预混合气,选择一氧化碳质量为8.5 g。如果混合气总压力为150X105 Pa,则氮气加-氧化碳的总质监应为850品。
CO(sgm)预混合气摩尔分数大约为1×10-2。将预混会气稀释10倍，可以使最终摩尔分数达到1×10-3。假设取预混合气行10%的蒂释，用公式（A.1)计算目标质量：Zpm =10×10-2 mol/mol
Pr=150×10° Pa
Vy-5X10-3m3
Mmix -28. 013 44 g/tnol
T294 K
A.5不确定度的估算
A.5. 1 概述
In, = 90×10-2 mol/mol
Mn,—28.013 48 g/mol
mpm = 85. 9 g
mx, -773. 5 g
不确定度来源分为三类,分别在A。5.2～A.5,1中敏述。A.5.2称量不确定度（第一类）
A.5.2.1天平(um)
A. 2 中给出的不确定度,是通过多模拟充装过程,反复称量气矩得到的。 不确定度包括以下几方面关平的实际标尺分度值、漂移、零点饺正、气瓶在秤盘上位置的影响、气瓶在搬运和拆装时典型的质量变化（但不是偶然的大值）、气瓶在恒温状态下的吸附现象。综合考虑上述各种影响因素，可以得出在确定组分质量时,其联合估计标准不确定度 sp=4 Ⅱg。在例中,标准不确定度 u二 5p/n为2.3mg.
A,5.2.2硅码(μ-)
在称量过程中，经常使用替代衡量法，以避免最火允许误差和校正误差。使用已知质的辅助础码，可以使称盘气瓶与参比气瓶在称量时减少差别。例中所使用的码，是不锈钢制成的，依据国家标推校准，并参照OIMLE2级。这些础码的合格证数据表明，1名础码（它具有最小的质量单位，最大的相对不确定度附带相关扩展不确定度，该扩展不9
KAONTKAca-
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