【国家标准(GB)】 茶叶中硒含量的检测方法

ICS 67. 140. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T 21729—2008
茶叶中硒含量的检测方法
Determination of selenium content in tea2008-05-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-10-01实施
本标准由中华全国供销合作总社提出并归口。本标准起草单位：中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院。本标准主要起草人：周卫龙、徐建峰、沙海涛、许凌.GB/T 21729—2008
1范围
茶叶中硒含量的检测方法
本标准规是了用原子荧光光度法检测茶叶中硒含量的方法，本标适用于茶叶中研含量的测定。2规范性引用文件
GB/T 21729—2008
下列文件中的紊款通过本标准的引用而成为本标难的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标雅达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T8302茶取样
GB/T8.303案磨碎试样的制备及其干物质含量测定3原理
茶叶试样经酸加热消化后，在6加a1/I.盐酸介质中，将样品中的六价硒还原成妈价，用硼氢化钮作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢，并由载气带入原子化器中进行原产化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原了被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含最成止比,与标准系列比较定量。4仪器
4.1原了荧光光度计。
4.2硒空心阴极灯。
4.3电热板。
4.4实验室常用设备。
5试剂
本标准所用水为去离子水,除特殊规定外，所用试剂为分析纯。5.1硝酸（HNO,）：优级纯。
高氯酸(HCIO4）优级纯。
HNO,+HCIO 混合酸(体积比)：4+1。盐酸（HCI)：优级纯
5.5盐酸(6 mol/L):盐酸(5.4)与水等体积混匀。5. 6氨氨化钾。
5.7 硼氢化钾。
5. 8硼氢化钾溶液(8 g/L);称取 8. 0 g嫌氢化钾(5. 7),溶于氧氧化钾溶液(5 g/L)巾并定容至1 000 mL,摇句。
5.9铁化钾溶液：100g/L。
5.10硒标准溶液
5. 10. 1 硒标准液:100 μg/ml.。标准工作液1（10μg/ml.）：移联100μg/mL硒标雅液（5.10.1)1.0mL，用水定容至5. 10.2
10 mL,摇匀。
ng apem:tiet
GB/T 21729—2008
5.10.3硒标准工作液Ⅱ（0.5g/mL）移取10\g/mL硒标准工作液（5.10.2)5.0mL，用水定容至100m摇匀
6操作方法
6.1取样
按GB/T 8302 的规定。
6.2试样制备
按GB/T8303的规定，
6.3测定步骤
6.3.1样品前处理
准确称取磨碎样 0.5 g-~1. 0 g(精确到 0.000 1 g)于 100 inL锥形瓶中,加 HNO),十HCIO,混合酸（5.3)10mL，摇勾，放置12h。在低于200℃电热板上加热分解，至高氯酸冒烟，体积2ml左右时取下。加人 6 1ol/1. 的盐酸(5.5)10 ml-,再加热至游液变为清亮并伴有白烟出现,以完全将六价硒还原成四价硒。取下,转移至 25 rnL 容量瓶中,加 2 1nL 浓盐酸(5. 4)、1 ml. 铁鼠化钾溶液(5. 9),用水定容至刻度,混句,放置6 h 后待测，6.3.2标准溶液配制
分别取 0. 0,0.5,1. 5,2. 5,5.0 mL的 0.5 g/mL硒标准工作液(5. 10. 3)于 25 ml. 容冠瓶中,再分别加浓盐酸(5.4)2L、铁氰化钾溶液(5.9)1 mI.,用水定容至刻度，混匀,相当于硒含量0.0,10,30,50，100ng/ml.，放置6h后测定，制作标准工作曲线。6. 4测定
仪器条件：
负高压：
炉高：
测量方式：
读数时间：
300 V:
外标法；
灯电流：
载气流速：
读数方式：
加液时间：
80 mA;
300 mL/min,
峰面积；
按仪器操作规程，对样品液逃行测定，根据标准工作曲线定量。7结果计算
按式(1)计算试样中硒含量：
m×1000
武中：
X一样品硒的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；测定用样液中硒的浓度，单位为微克每升（拟g/I.）：V一样液总体积，单位为毫升（mI.)：m一：样品质量，单位为克(g)。7.2重复性
原了化温度：
屏蔽气流速：
延迟时间：
进样体积：
700 mL/tin:
同一样品含量的两次测定值相对误差应≤15%,若谢定值相对误差在此范围，则取两次测得值的算术平均值为结果，保留有效数两位。8
线性范围和检测限
该方法硒含量在 0 ng/mL～100 ng/ml.间成线性,相关系数>0.999检测限0.8 g/mL2
GB/T 21729-2008
中华人民共和国
国家标雅
茶叶中硒含量的检测方法
GR/T21729—2008
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开本 880×1230 1/16
2008 年6月第一版
印张0.5字数5千字
2008 年 6 月第一次印刷
书号：1553661-31738定价10.00元如有印装差错
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