【国家标准(GB)】 工业循环冷却水中钙、镁含量的测定原子吸收光谱法

ICS 71.040.40
中华人民共和国国家棕准
GB/T14636—2007
代替（G13/T11636—1993等
工业循环冷却水中钙、镁含量的测定原子吸收光谱法
Industrial circulating cooling walcr-Delcrmination of calcium,magncsiumAtomic absorption spectrometric method(lsO 7980:l986, Waler qualily Delerrminalion of calciun and rmugnesiumAtomic absorption spectrometric method,NEQ)2007-08-13发布
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-02-01实施
GB/T14636—2007
钙和镁的测定
原子吸收光谱测定法》（英文版），与本标推对应于ISO7980：1986《水质ISO7980：1986的致性程度为非等效。本标准同时代替GB/T11635—1993《工业循环冷却水中钙含量的测定原子吸收光谱法》、
GB/T14639—1993《工业循环冷却水中镁含量的测定原了吸收光谱法》，GB/T16635—1996《工业循环冷却水用磷锌预膜液中钙含量的测定原子吸收光谱法》。本标准将GB/T14636—1993，GB/T14639—1993和GB/T16635—1996的标准内容进行了调整和合并，
本标准附录A为资料性附录，
木标准出中华人民共和国石油和化学工业协会提山。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/IC63/SC5)归口。本标准起草单位：大津化工研究设计院、中国石油化T集团公司水处理药剂评定中心。本标准主要起草人：邵宏谦、朱传俊、金栋李琳.白莹本标准所代替标准的版木发布情况为：GB/T14636-—1993;
GB/T146391993;
—GB/T16635—1996。
1范围
工业循环冷却水中钙、镁含量的测定原子吸收光谱法
本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁含量的测定方法一一原了吸收光谱法GB/T 146362007
本标准适用于工业循环冷却水中钙含量范围为0.5 mg/I.~75mg/1.,镁含带范围为0.1mg/1~50r1/1的测定，也适用于各种T业用水、原水和生活用水中钙、镁含量的测定。本标准同时也适用于工业循环冷却水用磷锌预膜液中钙含量的测定2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标谁的条款：凡是注凸期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不造用于本标准，然而，鼓动根据本标准达成协议的各方研究尼否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法米语（GB/T4470）1998.idtISO6955：1982)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，11eISO3696：1987）GH6819溶解乙炔
3术语和定义
本标准中涉及到的火焙原子吸收光谱分析术语和定义GB/T44704原理
水样经雾化喷入火焰，钙.镁离子被热解为基态原子，分别以钙共振线422.7 nm 和镁共振线285.2cm为分析线，以空气7.炔火焰测定钙.镁原子的吸光度。加人氯化银或氧化镧可抑制水中各种华存元素及水埋药剂的干扰（参见附录A）。用一氧化二氮-乙炔火焰测定钙、镁，加入氯化钝，可冲制钙，镁离子的电离下扰，5试剂和材料
本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。试验中所用7.炔气应符合GB6819之规定，安全提示本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意，溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
5.1水：GB/TG682，三级。
5.2盐酸。
5.3盐酸溶液：1+1。
5.4盐酸溶液：1+99
5.5氯化镧溶液：含镧20g/Lc
称取24.0g氧化（LaO,），放入200mL烧杯中，加人20mL水，慢慢加人盐酸50mL溶解，转够至 1 000 mL容显瓶中,用水稀释垒刻度。1
GB/T14636—2007
5.6氯化锶溶液：含锶50g/L。
称取152.0g氯化锶（SrClz·6H，O），置于200mL烧杯中，加人20mL水，加人盐酸20mL溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。5.7氯化溶液：含铠20g/L，
称取25.0g氯化艳（CsCl），置于100mL烧杯中，加人盐酸溶液（5.4）50mL溶解，转移至1.000mL容量瓶中，并用盐酸溶液（5.4)稀释至刻度。5.8钙标准储备溶液：1000mg/L
称取预先于105℃~110℃烘至恒重的高纯碳酸钙2.497g精确至0.2mg。置于100mL烧杯中，加入50ml.水，10mL.盐酸溶液（5.3），溶解后移人10c0ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含钙1.00mg
5.9钙标准溶液：50mg/
移取钙标准储备溶酒
钙0.050tng.
L,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含
C00mg/
5.10镁标准储备溶
称取预先于800
烧至恒重的高纯氧化镁
6583g精确至0.
2mg。放入100mL烧杯中，加人
20mL盐酸溶解转
移至1000ml
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液加入
少量水使样品润湿
1.00mL含镁1.0
5.11镁标准溶液
移取镁标准值
液10.0ml置160mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mLR
含镁0.10mg，
5.12镁标准溶液
Tomg/L。
移取镁标准浴液
10.0mL.置
制）。
含镁0.010mg（需
6仪器和设备
ML容量瓶中，用水税释态刻度，摇匀此标准溶液1.00mL
和刻仪器
·般实验室用仪器禾
6.1原子吸收光谱仪：虚垫心阴极灯、镁空心阴极灯，空气-乙炔顽混合然烧器与氧化亚氮预混合燃烧器，打印机或记录仪。
所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：6.1.1检出限：在测定循环冷水样品中，钙的检出限应小于0.1mg/L，镁的检出限应小于0.05mg/L.。
7工作条件的选择
按照仪器说明书所提供的最佳条件分别调节钙波长为422.7nm，镁波长为285.2ntm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件，仪器开机点火后需稳定约5min10min，方能进行测定。8试样的制备
取现场循坏冷却水水样约500InL，加入盐酸溶液将水样酸化至pH值为1左右L每瓶水样加入盐酸溶液（5.3)8.0mL。当水样中悬浮物较多时，可用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶内（试样可放置2周）。
9测定步骤
9. 1校准曲线的绘制
9.1.1钙校准画线的绘制
GB/T 14636—2007
准确移取钙标准溶液0.0cml空白）.0.50mL、1.c0mL.2.00nL,3.C0mL,分别置于5cmL容量瓶中，加人5,0 mL氯化锶溶液或2.0 ml.氯化镧溶液，用盐酸溶液(5.4)稀释至刻度，摇勾。此标准系列钙的浓度为C,0c Ig/L.0.50 mg/L1.00 g/L、2,00 mg/I3,c0 mg/1.。在仪器的最佳条件下，于波长22.7nm处，以试剂空白调零测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钙含量(mg/L)为截坠标，绘制出校准曲。如选用-氧化二氮-乙炔火焰时，则采用适当的浓度绘制校准出线，加人5.0mL氯化铠溶液抑制钙离子的电离干扰，
9.1.2镁校准曲线的绘制
准确移取镁标准容2.0 mt(空白),1. 0 ml.2.0ml.3. 0 mrL4. 0 m中，加人5.CmL氯化急清液或2
分别置于5CmL容量瓶
OmL化翔
液，用盐酸溶液（5.4)稀释至刻度，摇匀。此标推系列含镁的浓度为0.0ng/.0.20mg/L.a.40mgL.c.60mg/L.o.80mg/
在仪器的最住条件下，丁
波长285.2nm处以白调零，测定其吸光度以测定的吸光度为纵坐标，相对应的镁含量（1g/1.）为横坐标，绘制出交准曲线：
如选用
化，氮-乙快火增时，则来用造当的浓度绘制校准曲线，加人0m氟化饱溶液，抑制8
镁离了的中离
9.2试样的测定
9.2.1试样中钙含量的测定
双适量体积的试样溶液，效置在50ml容量瓶中，加入5.Cm.氧化溶液或2.Cml.用移液管
氯化溶液，用盐酸容液（5.4）稀释至刻度，招有按校准曲线的制作中同等仅器务件，以空白调零，测定其吸光度·从优消用线中求得相应的钙含量（mg/L）。
测定。
试样中钙含量若超过校准抽线范围，可稀释后口
如用一氧化每炔火焰时，加人氧化销溶液鼠Dm工用动酸溶液（）释不刻度，摇勾，用试剂空占调零，测其吸死度
9.2.2试样中镁含量的测
用移液管移取适承体秘的试样溶液，放置在50 ml.容量瓶中，加人5.Cml.氟化锶咨液或2.CunL氧化翻溶液，用盐酸溶液
光度。
释至刻度，按校准曲绒的制准中同等仪器条件、以空白调零，测定其吸如用-~氧化二氮-乙炔火时,加人5.0L氯化铠溶液，用盐酸溶液(5.4)稀释至刻度，摇勾，用试剂空白凋零，测其吸光度，从校准曲线中求得相应的镁含量（品/L），试样中镁含量荞超过校准曲线范围可稀释后测定。
10结果计算
10.1钙含量以质量浓度e计，数值以毫克每升（m/1.)表示，按式1)计算：50×10c
武中：
从钙校准曲线中查得钙含量的数值，单位为毫克每升（mg/L)：a
酸化后试样体积(mL)与所取水样体积（n1.)之比（见第8章）；f
V，一一钙含量测定时所取试样落液体积的数值，单位为毫升（uL）；)
GB/T14636—2007
测定时试液稀释后的溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）。10.2镁含量以质量浓度%计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按式（2）计算：fx50
式中：
从镁校准曲线中查得镁含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）：P
f一酸化后试样体积（mL)与所取水样体积（mL.)之比（见第8章）；Vz——镁含量测定时所取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；50
测定时试液稀释后的溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）。11允许差
实验室之间分析结果差值不应大于表1所列允许值。表1
钙含/（mg/L)
50P100
100p≤200
12安全事项
允许差/(mg/L)
仪器的燃烧器上方要安装排风装置。12.1
12.2两种气源离仪器适当距离。镁含量/（mg/L）
50p100
100g200
12.3经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程·（2)
允许差/(mg/L)
12.4使用乙炔为燃料时，乙炔钢瓶内含有丙酮和硅藻土等填料，当压力低于0.5MPa时应更换钢瓶，防止瓶内丙酮等会沿管道流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪声增大。4
附录Abzxz.net
（资料性附录）
水中共存元素及水处理药剂于扰的消除GB/T 14636—2007
A.1钙是原子吸收分析中易被T扰元素之一。在工业循环冷却水中，通常存在着一些共存的无机离子和加入的水处埋药剂，当水巾含有AI+、Si、SO,\-PO‘-等离子使测定灵敏度降低，加人氯化锶或化輪质，以下离子和药剂在给定的浓度范内不十扰测定。A，1.1水中无机离了
Fe2+ 50 mg/I.: Aa- 50 mg/L: Mga+ 80 mg/L: Si Go mg/L; Na! 500 mg/L; K- 50 mg/L:Cl- 500 mg/L:SO.*- 100 mg/L;Cu+20 1ng/L:PO - 60 ing/L;2n+ 50 ing/L.A.1.2水处理药剂
多元醇膦酸酷10mg/L;六偏磷酸钠10mg/L：聚丙烯酸钠10mg/L；聚丙烯酸10mg/L;丙烯酸丙烯酸酯共聚物I0mg/1.:三聚磷酸钠10 mg/L,HEDP 20mg/1;FI)TMPS 10 rng/L:ATMPJ0 mg/1;桑季铵盐小于或等于100 g/L;巯基苯辨噻唑小于或等于3 Ir/L;苯珊二氮唑小于或等于 3 rng/LA.2镁是碱土金属，其电离电位较低-在火焰中容易产生电离干扰。在循环冷却水，通常存在着一些共存无机离了和加入的水处理药剂·当水中含有AI3I，Si、PO,”、Fe21等离了，使镁形成难离解的化合物，镁的灵敏度降低，加人释放剂氯化斓惑氧氯化锶居与水中离子形成稳楚的花合物，使镁从「扰元素的化合物中释放出来，以下离子和药剂在给定的浓度范国以内不干扰测定，A,2.1水中机离子
All 50 mg/L;Fe2I 50 mg/L,Si 40 mg/L,Na500 mg/L;K 50 mg/L:Cl 500 mg/L;S0,100 Ing/L;Cu=+ 20 mg/L.POf- 60 ng/L,Zn2+ 50 mg/L。A.2.2水处理药剂
多元醇膦酸酯10 mg/L;六偏磷酸钠10 mg/L;聚丙烯酸10 mg/L;聚肉烯酸钠10 mg/L;烯酸丙烯酸酯共案物l0mg/L：HFIPIomg/L,EDTMPSl0mg/L;ATMPlomg/L：聚季铵盐小=或等下100mg/l毓基苯辨噻唑小于或等于3mg/l.,苯三氮唑小于或等于3mg/l.5
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