【有色金属行业标准(YS)】 铂化合物分析方法 铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法

ICS 77.040.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T646—2007
铂化合物分析方法
铂量的测定
高锰酸钾电流滴定法
Method for chemical analysis of platinum compounds-Determination of platinum content--Electricity titration using potassium permanganate2007-04-13发布
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中华人民共和国国家发展和改革委员会2007-10-01实施
本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：朱利亚、陈云红、赵辉、朱武勋。本标准主要验证人：黄章杰、杨光宇。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准为首次发布。
YS/T646—2007
1范围
铂化合物分析方法
铂量的测定
高锰酸钾电流滴定法
本标准规定了铂化合物中铂含量的测定方法。YS/T646-2007
本标准适用于Pt（NH）2（NO2）2、Pt（NHs）2Cl2、Pt（NHs）Cl2、（NH）2PtCls、KzPtCl4、PtCl4、NazPtCls、HzPtCl。化合物中铂含量的测定。测定范围：30%95%。2方法提要
Pt(NH）2（NO2）2、Pt(NH）2Cl2、Pt(NH）,Cl2、（NH4）2PtCl。和KzPtCl4试料用盐酸与硝酸混合酸微波密闭分解;PtCl用盐酸与过氧化氢溶解。Na2PtCls、HzPtCls用盐酸溶解。在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂（IV）还原至铂（Ⅱ），用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。电流法指示终点以测定铂量。选定电位十0.65V。
3试剂
3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2硝酸(pl.42g/mL)。
3.3过氧化氢（体积分数为30%）。3.4盐酸与硝酸混合酸：3单位体积的盐酸与1单位体积的硝酸混合。用时现配。3.5硫酸（1+3)。
3.6氯化钠溶液（250g/L）。
3.7氯化亚铜溶液：称取3.0g氟化亚铜，置于50mL烧杯中，加30mL盐酸溶解，转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混均，用时现配。3.8铂标准溶液：称取1.00g金属铂（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯溶样罐中，加15mL盐酸、5mL过氧化氢，密闭。置于烘箱中150℃士5℃下分解6h。取出，冷却。将溶液转入400mL烧杯中，加5mL氯化钠溶液，低温蒸至湿盐状，取下。加5mL盐酸，用少许水冲洗烧杯壁，低温蒸至湿盐状。如此反复3次4次，取下。加200mL盐酸，转入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含2mg铂。3.9高锰酸钾标准滴定溶液[c(KMnO4）=0.0044mol/L]：3.9.1配制：称取0.7g高锰酸钾，溶于5000mL水中，煮沸1.5h，静置过夜。用3号玻璃砂漏斗过滤，以水稀释至5000mL，混匀。于棕色瓶中，暗处保存。3.9.2标定：标定与试料的测定平行进行。移取10.00mL铂标准溶液，分别置于100mL烧杯中，加0.5mL氯化钠溶液，低温蒸至湿盐状。加2mL盐酸，8mL氯化亚铜溶液，加水至总体积为40mL，加热煮沸2min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加1mL硫酸溶液，将吹气管插人有孔表面皿的烧杯中吹气20min，取下，用水冲洗表面血及烧杯壁。再重复吹气1次。
于上述溶液中插人铂指示电极，饱和氯化钾甘汞电极，选定电位为十0.65V，开动磁力搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定。以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流值作图，将两直线外1
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推，交点所对应的体积为滴定的终点。平行标定三份，所消耗高锰酸钾标准溶液体积的极差不应该超过0，10mL，取其平均值。按式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度：C
式中：
Co : Vi × 10-3
195.08XVz
c一一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；Co——移取铂标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；Vi—一移取铂标准溶液的体积，单位为毫升（mL）V2—标定中所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；195.08——铂的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)）。4装置及器具
恒电位仪。
磁力搅拌器。
4.3指示电极：铂电极。
4.4参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。4.5
微波溶样仪（功率不大于1200W）。4.6微波溶样罐：容积100mL。
聚四氟乙烯溶样罐：容积30mL。4.8标准的容量瓶、移液管及滴定管。5试样
样品储存于密闭容器内，用时现称。6分析步骤
6.1试料免费标准下载网bzxz
称取0.20g试样，精确至0.0001g6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值6.3测定
6.3.1分解试料
........(1)
6.3.1.1将Pt(NH）（NOz）2、Pt(NH）zCl2、Pt(NH，）,Cl2、（NH）2PtCl和KPtCl4试料置于微波溶样罐中，加15mL盐酸、5mL硝酸，密闭。置于微波溶样仪中，设置分解条件为功率600W、温度210℃、升温时间15min、恒温时间25min和压力约3533kPa(500psi)进行分解。待分解结束，取出微波溶样罐。将试液转人400mL烧杯中。加5mL氯化钠溶液。6.3.1.2将PtCl试料置于400mL烧杯中，加10mL盐酸，1.5mL过氧化氢低温加热溶解，取下，冷却。加5mL氯化钠溶液。
6.3.1.3将NazPtCle、HzPtCl。试料置于400mL烧杯中，加10mL盐酸，低温加热溶解，取下，冷却。加5mL氯化钠溶液。
6.3.2试液的处理
6.3.2.1将试液（6.3.1.1)低温蒸至湿盐状，加5mL盐酸，低温蒸至湿盐状。如此反复3次～4次，取下。加10mL盐酸，转人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。2
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6.3.2.2将试液（6.3.1.2、6.3.1.3)低温蒸至湿盐状，取下。加10mL盐酸，转人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。
6.3.2.3移取20.00mL试液（6.3.2.1或6.3.2.2）于100mL烧杯中，低温蒸湿盐状，加2mL盐酸，8mL氯化亚铜溶液，加水至总体积为40mL，加热煮沸2min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加1mL硫酸溶液，将吹气管插人有孔表面血的烧杯中吹气20min，取下，用水冲洗表面血及杯壁。再重复吹气1次。
6.3.3滴定
于上述试液（6.3.2.3)中插入铂指示电极，饱和氯化钾甘汞电极，选定电位为十0.65V，开动电磁搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定。以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。7分析结果的表述
按式(2)计算铂的质量分数wpt，数值以%表示：c: Vs : Vs X195. 08
式中：
高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；V
试液的总体积，单位为毫升（mL）：分取试液的体积，单位为毫升（mL）；V
滴定试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；铂的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试料的质量，单位为克（g）。
所得结果应表示至两位小数。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列相对允许差。表1
铂质量分数
>30.00~40.00
>40.00~50.00
>50.00~60.00
>60.00~70.00
>70.00~95.00
允许差
（2）
单位为%
YS/T646-2007
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铂量的测定
高锰酸钾电流滴定法
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开本880×1230
印张0.5
字数7千字
2007年7月第一次印刷
2007年7月第一版
书号：155066·2-17893
3定价10.00元
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