【国家标准(GB)】 金精矿化学分析方法 第2部分：银量的测定

ICS 73. 060. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T7739.2—2007
代替GB/T7739.2-1987
金精矿化学分析方法
第2部分：银量的测定
Methods for chemical analysis of gold concentrates-Part 2:Determination of silver contents2007-04-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伪
2007-11-01实施
GB/T7739《金精矿化学分析方法》分为11个部分：第1部分：金量和银量的测定；
一第2部分：银量的测定；
第3部分：砷量的测定；
第4部分：铜量的测定；
第5部分：铅量的测定；
第6部分：锌量的测定；
第7部分：铁量的测定；
第8部分：硫量的测定；
第9部分：碳量的测定；
第10部分：量的测定；
第11部分：砷量和铋量的测定。本部分为GB/T7739的第2部分。
GB/T7739.2—2007
本部分代替GB/T7739.2一1987《金精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定银量》。本部分与GB/T7739.2一1987相比，除进行了编辑性修改外，主要变化如下：测试溶液由硫脲介质改为用稀盐酸介质；对测定范围进行了调整，银的测定范围由10.0g/t～200.0g/t调整为10.0g/t～2000.0g/t。
本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出。本部分由长春黄金研究院归口。本部分由国家金银及制品质量监督检验中心（长春）负责起草。本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、鲍姝玲、刘冰、苏凯。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T7739.2—1987。
1范围
金精矿化学分析方法
第2部分：银量的测定
本部分规定了金精矿中银量的测定方法。本部分适用于金精矿中银量的测定。测定范围：10.0g/t～2000.0g/t。2方法提要
GB/T7739.2—2007
根据不同类型的金精矿，试料用酸分解或经焙烧后用酸分解，在稀盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长328.1nm处，以空气-乙炔火焰测量银的吸光度，按标准曲线法计算银量。扣除背景吸收，矿石中共存元素不干扰测定。3试剂
3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2硝酸(pl.42g/mL）。
3.3氢氟酸(pl.13g/mL)。
3.4高氯酸（pl.67g/mL）。
3.5盐酸溶液(3+17)。
3.6酒石酸溶液（500g/L）。
3.7银标准贮存溶液：称取0.5000g纯银（Ag的质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.2），加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，用不含氯离子的水移入1000mL棕色容量瓶中，加入30mL硝酸（3.2)，用不含氯离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.500mg银。3.8银标准溶液：移取50.00mL银标准贮存溶液（3.7），于500mL棕色容量瓶中，加人10mL硝酸(3.2），用不含氯离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50ug银。4仪器
原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.034μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液)测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。
5试样
5.1试样粒度不大于0.074mm
5.2试样应在100℃～105℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。1
GB/T7739.2—2007
6分析步骤
6.1试料
称取0.2g～1.0g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将铜金精矿、铅金精矿试料(6.1)置于250mL烧杯中，加少量水润湿，加入5mL硝酸（3.2)，加热3min～5min，加入10mL高氯酸（3.4)，继续加热至高氯酸冒浓白烟，蒸至湿盐状，取下冷却。加入少量盐酸(3.1)和水，加热使盐类溶解。将锑金精矿试料（6.1)置于250mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，加少量水润湿，加入10mL盐酸（3.1），盖上表Ⅲ，于低温处加热10min，加入20mL氢氟酸（3.3）、10mL高氮酸（3.4），继续加热至高氯酸冒白烟，稍冷后，加人10mL盐酸（3.1），蒸至冒白烟，再加10mL盐酸（3.1），蒸至湿盐状，取下冷却，加入少量盐酸(3.1)和水，加热使盐类溶解。加入3mL酒石酸溶液（3.6）。将硫金精矿试料（6.1)置于35mL焙烧皿中，放人高温炉中，从低温升至600℃焙烧1h，取下冷却，移人250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.1），加热10min，加人20.mL氢氟酸（3.3）、10mL高氯酸（3.4），继续加热至高氯酸冒浓白烟，蒸至湿盐状，取下冷却。加人少量盐酸（3.1)和水，加热使盐类溶解。
6.3.2按表1将试液移入到容量瓶中，用盐酸溶液(3.5)稀释至刻度，混勾。静置澄清。表1
银质量分数/（g/t)
10.0~100.0
>100.0～500
>500～1 000
>1000~2000
试料量/g
容量瓶体积/mL下载标准就来标准下载网
6.3.3在原子吸收分光光度计波长328.1nm处，使用空气-乙炔火焰，以随同试料的空白调零，测量吸光度，扣除背景吸收，自工作曲线上查出相应的银浓度。6.4工作曲线的绘制
移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL银标准溶液（3.8），分别置于一组100mL容量瓶中（锑金精矿则需另加3mL酒石酸溶液（3.6)），用盐酸溶液（3.5)稀释至刻度，混匀。以试剂空白调零（锑金精矿的试剂空白亦需加3mL酒石酸溶液（3.6)），测量吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
结果计算
按式(1)计算银的质量分数：
w(Ag) CV
式中：
银的质量分数，单位为克每吨（g/t)；以试料溶液的吸光度自工作曲线查得的银浓度单位为微克每毫升（μg/mL)；一试料溶液的体积，单位为毫升（mL)；(1)
试料的质量，单位为克（g）。
分析结果表示至小数点后第一位。允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
银质量分数
10.0~20.0
>20.0~40.0
>40. 0~ 60. 0
>60.0～80.0
>80.0~100.0
>100. 0 ～ 200. 0
>200. 0~300. 0
>300.0~400.0
>400. 0～500.0
>500. 0~1 000. 0
>1 000. 0~1 500. 0
>1500.0~2 000.0
允许差
GB/T7739.2—2007
单位为克每吨（g/t)
GB/T7739.2-2007
中华人民共和国
国家标准
金精矿化学分析方法
第2部分：银量的测定
GB/T7739.2—2007
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数8千字2007年7月第一版
2007年7月第一次印刷
告由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。