【国家标准(GB)】 含锆耐火材料化学分析方法

IC5 81. 080
中华人民共和国国家标准
GB/T 4984—-2007
代替 GB/T 4981—[985,GB/T 11350- - 1993含锆耐火材料化学分析方法
Chemical analysis of refractories containing zirconia2007-04-18 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局国国家标准化管理委员会
2007-10-01实施
GB/T4984—2007
规范性引用文件
收器和设备
试样制备
试验报告
灼烧减量的测定
二氧化硅的谢定
氧化铝的测定
氧化锆（铪)的测定
氧化钛的定
氧化铁的测定
氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁和氧化铁的测定附录A（规范性附录）验收分析值程序15
GB/T4984—2007
本标准是对GB/T4984-198$锆刚玉耐火材料化学分析法》.GB/T143501993《锆英石耐火材料化学分析方法》的修订，
本标准与原标准相比，主要变化为：将原来2个标准的内容整合在一起，并包含了YB/T4078一2003《氧化结质耐火材料化学分析方法》的有关内容,并以分析成分按章编写,同时修改了标准名称；对试样制备作了详细规定，增加了可操作性；增加了对分析值修约位数的规定,并允许采用其他规定，增加丁分析结果验收和处理程序；扩展了分析力法的测定范围；
-修改了分析方法的允许差；
增加了铬天青S光度法测定低含量 Al,O,的为法。本标准的附录A是规范性附录，
本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口，本标准起草单位：中国建筑材料科学研究院、落阳耐火材料研究院。本标准起草人：带金华、季金上、梁献雷。本标准所代替标准版本的历次发布情况：GB/T 4984—1985,GB/T 14350—1993T
1范围
含锆耐火材料化学分析方法
本标准规定了含锆耐火材料的化学分析方法。本标准分析的项日如下：a)
灼烧减量(LOI);
二氧化硅（SiO,）；
氧化钻（AI,O）：
氧化锆(铪）(Zr(Hf)O)；
二氧化钛（(TiO）；
氧化铁（Fez（,）；
氧化钾(K0);
氧化钠（NazO)
氧化钙(CaO)；
氧化镁（Mg0)
本标准适用于分析元素的测定范围见表1。表 1 测定范围
分析项目
Fea On
规范性引用文件
范围(质量分数)/%
分析项目
GB/T 4984—2007
范用(质查分数)/%
列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用下本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这起义件的最新版本。月是不注日期的引用文件，其最新版本适用干本标准。GB/T7728一1087冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T8170数值修药规则
GB/T10325定形耐火制品抽样验收规则GB/T12805-1901实验室玻璃仪器滴定管（neqIS0385：1984）GB/T 12806--[391
实验室玻璃仪器单标线容鼠瓶（eqvIS01042:1983）实验室玻璃仪器单标线吸量管（e4IS0648：1977）GB/T 12808—1391
GB/T17617--1998耐火原料和不定形耐火材料取样（nenFS8656-1：1988)仪器和设备
3.1 (感量0. 1 mg)，
3.2铂甘埚或瓷培竭（30ml.)
GB/T4984—2007
自动控温干燥箱。
3.4高温炉，最高使用温度≥1100℃，且能自动控温的箱式电炉，3.5
分光光度计。
3.6吸最管:GB/T 12808--1991A类。滴定管：GB/T12805—1991A类。3.7
3.8容量瓶:GB/T 12806—1991A类。3.9原了吸收光谱仪：备有空气乙炔燃烧器，钙，镁、钾钠、铁空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯净，以提供定清澈的贫燃火焙其精密度的最低要求”、“特征浓度”、“检出限”和“标准曲线的线性（弯曲程度）”应符合GB/T77281987的规定：
4试样制备
4.1采样
按GIB3/T10325和GB/T17617—1998采集实验室样品。4.2制备
4.2.1将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g4.2.2当合同另有取样约定或由于产品形式的限制.无法取得≥100名的实验室样品时，可以例外。4.2.3将缩分后的样品粉碎至0.5 mm以下，继续缩分，并加工成粒度小于0. 090 mm的试样。4.2.4试样分析前应在105℃～110℃烘2h.置于1燥器中冷至室温。5通则
5.1测定次数
在重复性杂件下测定2 次
5.2空白试验
在重复性条件下做空白试验。
5.3结果表述
所得结果应按GB/T8170修药,保留2位小数：当含量0.10%时结果保留2位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。5.4分析结果的采用
当试样的2个有效分析值之差不大丁表2所规定的允许差吋，以其算平均值作为最终分析结果；否则,应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。5.5质保证和控制
5.5.1工作曲线应定期(不超过3个月)用标准物质校准一改。如果更换仪器灯泡等,应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定允许差的0.7倍时，册重新绘制丁作曲线
5.5.2般情况下,标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次；如果2个月内温度变化超过 10℃时,应及时标定一次，重新标定后,应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的 0. 7倍时,则标定结果有效，否则无效。仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。6试验报告
试验报告应至少也括以卜内容：2
委托单位
试样名称；
一分析结果；
使用标推（GB/T4984--2007）：：与规定的分析步露的差异（如有必要）：在试验中观察到的异常现象(如有必要）；试验日期。
表2分析值充许差
含望范国
质盘分数>/
2-10～20
>20～ 50
各元素充许差/光
当分所值的平均值小丁允许差的 2 倍时,其允许差为该分析值的 1 /2。烧减量的测定
试样于【050℃士50℃灼烧至恒量,以损失量计算灼烧减量。7.2 试料量
称1g试料，精确至0.1mg，
水3测定
GB/T 4984—2007
将试料置于已恒量(2软灼烧称量的差值≤0.2 Ig)的销埚或瓷增埚中，盖上盖，并留维隙,放人高温炉内-以低温升至 1 050℃二56e,保温 1 h,取山稍冷,放人十燥器中:冷至字温,称量。重复灼烧(每次15 min),称量.直至恒量(当灼烧减量≤1%时.2次灼烧称鼠的差值=0.2 mg.当灼烧减量1%时,差值≤0. + mg,即为恒量)。7. 4分析结果的计算
灼烧减量用质最分数LOI)计，数值以%表示，按式(1)计算：LOD=
式中：
灼烧后试料的质量的数值，单位为克（g）；试料的质量的数值，单位为克（g）。X100
..+.-.-( 1 )
GB/T 4984--2007
8二氧化硅的测定
二氧化硅的测定可按以下3种方法之一进行：a）钼蓝光度法（.10%）仲裁法(8.1);b）重量-铅蓝光度法(5%~50%）—仲裁法（8.2)c）硅钥黄光度法（10%~35%)(8.3)：8.1钼蓝光度法(≤10%)——仲裁法8.1.1原理
试样用硼酸碳酸钠混合熔剂熔融，稀盐酸浸取.在药0.2mal/.盐酸介质中，单硅酸与钼酸铵形成硅钥杂多酸，加人氟化钾消除锆的干扰，然后用抗坏血酸将其还原为硅钥蓝，丁分光光度计波长690nm处，测定吸光度：
8.1.2试剂
8.1.2.1混合熔剂：按质量比将1份硼酸与2份碳酸钠研细，匀。8.1.2.2盐酸(1+1)。
8.1.2.3盐酸(1+4)。
8. 1. 2. 4盐酸(1 mo1/L)
8.1.2.5铺化钾溶液（10g/L）：将10g氟化钾溶丁1000mL的水中，延丁塑料瓶中，8.1.2.6硼酸溶液（20R/1.）.将20g硼酸溶于1000mI.的水中。8.1.2.7氢氧化钠(200g/L)：称200g氢氧化钠溶于1000cmL的水中，贮于塑料瓶中。8.1.2.8钼酸铵溶液（70R/1.):称70g钳酸铵溶丁1000ml.的水中，稍加热，冷却，过滤，贮于塑料瓶中备用。
8. 1. 2. 9抗坏血酸溶液(2. 5 g/L);称 2. 5 g抗坏血酸,用少许水溶解,加硫酸(1十1)至 1 000 mI.n8. 1.2. 10无水乙醇。
8. 1. 2. 11对硝基苯酚乙醇溶液(5 g/1.)。8. 1.2. 12二氧化硅标准液(含 SiOz 0. 1 mg/ml.)：准确称取0.100 0g预先在1050℃灼烧1h并冷却至室温的二氧化挂（99.99%）丁销蜗中，加2混合熔剂-盖上娲盖稍留空隙，放到1050℃高温炉中熔融至透明，取出，冷却，用热水将其漫取丁聚四氟乙烯烧杯中。待溶液清亮井冷却至室温后，移人1001ml.容量瓶中,用水稀释到刻度，摇匀，贮丁塑料瓶中。
8. 1. 3试料量
称取0.1g试料.精确到0.1ng，
8.1.4剩定
8. 1. 4. 1 试料置于铂甘璃中,加人 2 g混合溶剂(8. 1, 2, 1),泥均.再氮益2 g混合熔剂(8. 1. 2. 1),在950℃-~1050℃熔融至透明，再继续熔融5min~10min，取下冷却，用热水冲洗蜗外壁，放人预先盛有50mL盐酸（8.1.2.3）的300mL烧杯中，加热，待炼块溶解后选出埚及益，冷却至室温移入230mI.容量瓶中，用水稀释到刻度，摇勾，8. 1. 4. 2 用吸量管移取 10 mL-~15 mL 试液(8. 1, 4. 1)于 100 mL 塑料杯中. 加 10 mL 氟化钾(8. 1.2. 5),摇匀,放置10 min。加人 5 rmL 硼酸溶波(8. 1.2. 6)和 4 mL盐酸(8. 1.2. 4),充分摇。8.1.4.3加10ml.无水乙醇（8.1.2.10)，再加5mL钥酸铵（8.1.2.8），在20℃--30℃放置20min。移入 100 mL容鼠瓶中,稀释至药80 II1L,加 10 mL抗坏血酸溶液(8.1.2.9),用水稀释到刻度,摇勾.放置45min。用5mm吸收血，以试剂空白作参比，丁分光光度计690nm处测定吸光度，8.1.4.47.作曲线的验制
用吸量管移取 0,1. C0 mL,2.00 mL.3,00 mL,4,90 mL,5.00 mL,6.00 mL,7.00 ml. 氧化硅标GB/T 4984—200
准溶液（8.1.2.12)，分别置一组100mI.塑料烧杯巾，分别加人5mL氟化钾溶液（8.1.2.5）.摇勾，放置10 min。再加人5mL硼酸溶液(8.1.2. 6）.加1滴对硝基苯酚（8.1.2.11),用氢氧化钠溶液(8.1.2.7)调至溶液变黄，加入7mL盐酸(8.1.2.4),以下按照8.1.4.3的进行。8.1.5分析结果的计算
二氧化硅量用质量分嫩心0，计，数慎以表示-接式(2)计算，mx×100
w(Sio)
式中，
山工作曲线查得的二氧化硅量的数值，单位为克（g）；分取试液的体积的数值，单位为毫升（mL)；试液总体积的数值,单位为毫升(mL);试料的质量的数值,单位为点(g)B.2重量-蓝光度法（5%~50%）——仲裁法B.2.1原理下载标准就来标准下载网
.（2)
试样经混合熔剂熔融分解，以盐酸浸取后蒸十脱水，甲醇挥发硼,析出硅酸沉淀，过滤并灼烧或二氧化硅，用氢氟酸处理。使硅以四氟化硅形式挥散除去。氢氟酸处理前后的质尽差即为沉淀中的二氧化硅最，用硅钼蓝分光光度法测定滤綫中残余的二氧化硅量，两者相加即为试样中二氧化硅的含量。8.2.2
8.2.4.1混合熔剂：按质量比将2份无水碳磁酸钠与1份硼酸研细混匀盐酸(el.19g/mL)，
8. 2. 2. 2
8. 2. 2. 3
8. 2. 2. 4
8. 2. 2. 6
8. 2. 2. 7
8. 2. 2. 8
甲醇(99.5%）。
氟氟酸（40%）。
乙醇（95%），
盐酸溶(1+1)。
盐酸溶羧(1+9)。
盐酸溶液（5-195)，
8. 2. 2. 9
蔬酸溶液（1十1）
8. 2.2, 10
8. 2. 2. 11
氟化钾溶液（20g/L):贮于塑料瓶中。硼酸溶液(20 %/[.)
硝酸银溶液(1e 97L。
即, 2. 2. 12
8. 2. 2. 13
3钼酸铵溶液(70 g/[,):过德后贮丁塑料瓶中备用。&. 2. 2. 14
4抗坏血酸溶液(20 多/L)：用吋现配。8. 2. 2. 15
氢氧化钠溶液（200g/L）
8.2.2.16二氧化硅标准落液（含S1C00.1mg/mL)：称取 0.100 0 预先在 1.C50℃灼烧1h的二氧化硅(99. 9D%)-丁铂卅锅中,加1 g无水碳酸钠混匀，再盖18无水碳酸钠，加盖，高温熔融至透明稍冷，用热水改取熔块于塑料烧杯，待熔块完全溶解并冷却至室温后，移人1C0 ml.容最瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转移到干燥的塑料瓶中保存。
8. 2. 2. 17氧化错标准落液（含 2r0.1. 3 mg/mI):称取0,3250氧化锆（光谱纯）J-销蜗中，加±g混合熔剂8.2.2.1)混勾再覆盖混合熔剂(8.2.2.1),于 1050℃熔融至透明,再继续熔融15[m1in,旋转甘埚使熔融物均匀附着在埚内壁,冷却,将均蜗及盖置丁盛有 80 mL 沸水,40 mL盐酸溶液(8,2.2.6)的300 mL烧杯中，待样品全部溶解后用水洗出柑埚及盖.冷却。移人250 ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。5
CB/T49B4—2007
8.2.2.1B对硝基苯酚乙醇溶液(5 g/L)。8. 2. 3试料量
称取0.2g试料，精确到0.1mg。
B.2.4测定
8.2.4.1将试料放人铂娲中，加5g混合熔剂(8.2.2.1)混勾.再覆盖3g混合熔剂（8.2.2.1)加盖，在 950℃～~1 050℃熔融至透明,再继续熔融 5 min～10 min,旋转埚使熔融物均匀附着在甘内壁,冷却。用水冲洗埚外壁，将甘埚及盖置于盛有80mL沸水，40mL盐酸溶液（8.2.2.6)的烧杯中，低温加热至熔融物全部溶解用水洗出甘及益，将溶液转移至瓷蒸发Ⅲ中。将瓷蒸发叫置于水浴上，蒸发至近干,冷却。加 10 mI,甲醇(8.2,2.3),在水浴 上小心蒸发至下,用平头玻璃棒压碎析出的盐类,如此反复 4~5次以使谢完全挥发。冷却后,加 5mL 盐酸溶液(8.2.2. 6)润湿残渣,放置 1 min,加 70 mL~80 mL 热水溶解盐类。用慢速定量滤纸加滤纸浆倾斜过滤于 250 mL 容量瓶中,用热盐酸溶液(8.2.2.8)洗漆沉淀3~5欢，用热水洗至无氯离子（用硝酸银溶检验）。B,2.4.2将沉淀和滤纸置于铂埚中,小心干燥并炭化后放人高源炉中，在1 000℃～1 100℃下灼烧1 h,取出.置于干燥器中冷至室温，称重。反复灼烧直至忙量(ml）。沿铂埚内壁加 3～5滴水菏湿沉淀,加3~5 滴硫酸溶液(8. 2. 2. 9),5 ml. 氢氟酸(8. 2. 2. 1),于低温下蒸发至胃白烟,取下稍冷，加10滴疏酸落液（8.2.2.9），7mL氢氟酸（8.2.2.4)于低温电炉上继续蒸发至近干，逐渐升高温度驱尽=氧化硫白烟。将盛有残渣的铂娲在1 000～1100℃灼烧15min，冷却，称量。反复灼烧直至恒量(m）。灼烧过的残渣加2g混合熔剂(8.2.2.1)熔融.以热水没取后并人盛有滤液的250ml.容量瓶中，稀释至刻度.摇匀此溶藏也可用于定铝，铁，钛等8.2. 4. 3移取 10. 00 mL试液(8.2. 4,2)于 100 mL塑料烧杯,加 6 mL 氟化钾溶液(8. 2.2. 10),摇匀,放置10 min。加5mL.硼酸溶疫(8.2.2.11),划1滴刘对硝基苯酚乙醇溶液(8.2.2.18)，用氧氧化钠溶液(8. 2. 2. 15)中和至黄色。加 6 IiL盐酸溶液(8. 2.2.7),移人 100 ml. 穿量瓶中,加水稀释至约 70 ml.,加 8 mL乙醇(8,2.2. 5).5 ml. 钳酸铵溶液(8.2. 2. 13),放置 15 min。加 10 ml. 盐酸溶液(8.2. 2.6),5 mI抗坏血酸溶被(8.2. 2. 14),稀释至刻度,摇勾,放置 1 h后,用合适的吸收血,在分光光度计690 rm处，以试剂空白为参比，谢其吸光度。B.2. 4.4T作曲线的绘制
移取 10. 00 mL 氧化锆标准溶泌(8. 2. 2. 17)7 份,置于一组 100 mL 塑料烧杯中,分别加人 0,0.50 mL,1.00 mL,2.0 mL,3.00 mL,4.00 mL,5.00 mL二氧化硅标准溶液(8,2.2.16),各加人6 mL.氟化钾浴液（8.2.2.10)，以下按8.2.3.3进行，以不加二氧化硅标准溶被的显色液为参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，二氧化硅的量为横坐标，绘制工作曲线，8.2.5分析结果的计算
二氧化硅量用质量分数(SiO,)计,数值以%表示，按式(3)计算：2a(si0.) m -ma + m(V/)-(m-m2x100rn
+（3)
m,——--氢氟酸处理前沉淀与甘璃的质量的数值，单位为克(g)；氢氟酸处理后沉淀与甘埚的质显的数值，单位为克（g)：由工作曲线查得二氧化硅的质鼠的数值,单位为克（)：mt
氢氟酸处理前空白与甘埚的质量的数值.单位为克(g)；氢氯酸处理后空白与埚的质量的数值.单位为克（g)；分取试液的体积的数值，单位为毫升（ml.)；—试液总体积的数值,单位为毫升(mL);6
n——试料的质量的数值，单位为克（g)。8.3硅黄光度法（10%～35%）
8.3.1原理
GB/T 4984-2007
试样用硼酸碳酸钠混介熔剂熔融，稀盐酸浸取，用钼酸铵显色，测定吸光度。以标液作参比，用直接比较的方法求出二氧化硅的含盘。8. 3.2 试剂
8.3.2. 1混合熔剂:按质量比将1份硼酸与 2份碳酸钠研细,混匀，8,3. 2. 2 益酸(1+T),
83.2.3无水乙醇。
8.3.2. 4钼酸铵溶液(70 R/L);称取 70 g 酸铵游于 1 000 ml.水中,过滤,贮于塑料瓶中,83.2.5氟化铵落液（10g/1.)：称取10g氟化铵溶丁1000mI.的水中，贮丁塑料瓶中。8.3.2.6氧化溶液(5.g/L):称取6.54g氯氧化锆(ZrOCl.-8H,O)于500mL水中。8.3.2.7氧化铝浴液（5.0g/L）：称取2.65g金属铝片（99.9%）用40mL王水（IICI+HVO.=311）加热搭解，用水稀释到1000mL
B.3.么.8氧化铁溶液（0.1g/L：称取0.1g在105C～110烘2h并至室温的氧化链于300mL的烧杯中加少量水润湿后，再加30mL盐酸（8.3.2.2）利5mL硝酸8.3.2.9—氧化钛溶液(0. 1μ/L)：称取0.1 名二氧化钛，置于铂埚中、加2g熔剂(8.串,2.1)高温熔融，用5%硫酸溶解熔块，冷却用5%硫酸稀释至1000mL。8. 3.2. 10二氧化硅标准溶液（含 Si0, 0.25 mg/ml.);准确称取0.2500g预先在950℃-1000℃灼烧1h并冷却举室温的二氧化硅(55,99%)于预先盛有4区碳酸钠的铂批蜗中，于微盖碳酸销，盖上增璃盖开销留个隙·放大十0芒高护中熔融至透明,取出,冷却,用热水将其浸取丁聚四氟乙烯烧杯中。待溶波清亮并冷却至卒温后,移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。更于塑料瓶中。8. 3.3
试料量
根据试样中二氧化硅含量称取0.1g~0.2g试料，精到0.1mg。8,3.4测定
8.3.4.1将试料置于盛有4g混合熔剂(8.3.2.1)的钒地埚中，混勺,再覆盖4g混台熔剂(8.3.2.1).在 950芒 1 050℃ 糖融至透明状,联山1,施转后病,使熔融物均身附著于排病内壁,冷却。 冲洗甘病外璧，将书埚放人预光盛有40mL盐酸（8.3.2.2)的300mL烧杯中，邮热，待熔块溶解后，选出柑及盖，冷却：移人250ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。8.3.4.2将8g混合熔剂（8.3.2.1)加80ml水和40ml.盐酸（8.3.2.2)溶解，移人250Φl.容鼠瓶中加人15ml.氧化结碎液（8.3.2.6)、20mL氧化铅溶液（8.3.2.7)、3ml.氧化钦熔液（8.3.2.8）、3 ml二氧化钛溶液(8. 3.2. 0)和20 mL～100 mL(视试样中二氧化硅含量而定）二氧化硅标准溶液【8.3.2.10）,用水稀释到刻度，摇匀，此为参比溶（溶液中茎体元素的加人量以和样品接近为宜）。8.3. 4.3移取25. 00 mL 试液(8. 3. 4. 1)和参比游液(8. 3. 4.2)分别置于 100 ml. 容量瓶中,每个容量瓶巾分别期 2 mIl. 盐酸(8. 3. 2. 2):用塑料漏斗加 4 ml,氟化铵溶液(8. 3. 2. 5),加 10 ml. 无水乙醇(8.3.2. 3).挺匀,再人 15 ml.钮酸铵游液(8.3. 2. =).用水稀释至刻度,探匀,夏天放置 1) min，冬天放置20 min~30min。用5 mm吸收血-以水作参比，于分光光度计波长3gnm处分别测定战液和比溶浓及窄白试液的吸光度。
8.3.5分析结果的计算
二氧化硅量用质量分数(Si(),)计数值以%表示,按式(4)计算：GB/T 4984—2007
式中：
w(si0.) = (A:-A) × 100
m—标液中二氧化硅的质量的数值,单位为克(g)m分取试料的质量的数值，单位为克(g)：A：空白试液的吸光度；
A:—参比溶液的吸光度：
A2—-试液的吸光度。
9氧化铝的测定
氧化铝的谢定可按以下4种片法进行a）铬大青S光度法（≤3%)——仲裁法（9.1)：萃取络合滴定法（3%）仲裁法（9.2）b)
c）多元素联合滴定差减法（23%)(9,2)：d）苯羟乙酸（苦杏仁酸）-强碱分离络合满定法（23%）（9,4）：9. 1铬天青S光度法(≤3%)—-仲裁法9.1.1原理
铝离子在 μH 值=6. 28 ,与铬天肯 S.溴代 1六烷基=甲胺形成三元络合物。用抗坏血酸、EDTA-21-F掩散铁钛错的T扰。于波长622nm处测定其吸光度，9. 1. 2 试剂
9.1.2.1混合熔剂:按质量比将 1份硼酸与1.8份碳酸钠研细,混匀：9. 1. 2,2铬天背 S溶液(0. 5g/L):称取 0. 5 铬天青 S,溶于1 000 mL水中。9. 1. 2. 3 代十六烷基-甲胺(CTMAB)溶液(8 g/L)：称取 0, 8 g 漠代十六烷基三甲胺溶十 100 mlI乙醇(1+1)巾,
9. 1. 2.4 混合掩蔽剂:将 3.2 EDTA,2.8 g 乙酸锌.0,3 多氟硼酸钠(VaBF,)溶于 2000 mL水中。9.1.2.5抗坏血酸熔液(10/L):将1 g抗坏而酸溶于100 mL水中,现用现配。9.1,2.6氢氰化溶液(200/L):将20氢氧化钠溶于100 mL水中。9. 1.2.7盐酸(1+1).
9. 1,2. 8 缓冲溶液(pH 值 6. 28):称 100 g 元水乙酸钠溶于 500 mL 水中,用氢氧化钠溶液(9, 1. 2. 6)和盐龄(9. 1. 2. 7)调节至 PH 值=6. 28 .9. 1.2. 9氧化铝标准裕液(含 Al.0. 0. 1 mg/ml.) :称取 0. 100 0 g 预先于1 000℃烧2 h 的光谱纯氧化铝. 于盛有 2 g混合熔剂(9. 1. 2. 1)的铂埚中，混匀，再覆盖2g混合熔剂（9.1,2，1），放入高温炉中，将温度升至1000℃1100℃，熔融至透明。取出，摇动功埚，使熔融物均勾地附着在廿内壁，玲却，放人盛有20ml.盐酸(9，1.2.7)的烧杯中，加水设过蜗，盖上表血，于电炉上慢慢加热煮佛。待熔快全部溶解后，冷却，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度,摇匀。
9.1.2.10氧化铝标准溶液（含Al,O,10 μg/rnl.)：格取1C0.00mL氧化铝标准溶液(9.1.2.9)于1000 mL容瓶中，稀释至刻度，摇勾：9.1.2.11氧化错标准基体溶液：称取 . :0 g(精确至 0.1g)预先于 1 C00℃:烧 2 h 的光谱纯二氧化锆、下盛有 2 混合熔剂(9. 1.2. 1)的铂埚中，混匀,再强盖 2g混合熔剂(9. 1. 2. 1)。放入高温炉中,将温度升至 1 000℃~1ICOC.熔融至透明，取出，摇动蜗，使熔融物均匀地附着在甜蜗内壁，冷却，放人盛有20m1.盐酸(9.1.2.7)的烧杯中，加水没过埚，盖1.表血，丁电炉上慢慢加热煮沸。待熔块全部溶解后，冷却，移人8
250 IL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。9.1.2.12对硝基酚指示剂：将0.2g对硝基酚溶于100mL乙醇中。9. 1. 3试料量
称取0.1g试料+精确到0.1tug.
9. 1.4测定
GB/T 4984——2007
9. 1. 4. 1将试样置于盛有 2 g混合熔剂(9. 1.2. 1)的铂地竭中,混勾,再覆盖 2 多混合熔剂(9. 1. 2. 1)放入高温炉中，将温度升至1000℃～1100，熔融至透明。取出，摇动铂埚，使熔融物均匀地附在蜗壁[, 冷却后,放人盛有 20 mL 盐酸(9. 1, 2, 7)的烧杯中,加水设过钳蜗,盖上表血,于 电炉土慢慢加热沸。待熔块全部溶解后，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。9/1.4.2移取10.00ml.试液（9.1.4.1)于100mL容量瓶中，加20mL混合掩蔽剂(9.1.2.4)，15mL抗坏血酸（9.1.2.5),1滴对硝基龄指示剂(9.1.2.12),用氢氧化钠（9.1.2.6）调至刚变黄.立即用盐酸(9. 1.2.7)调至尤色并过量5滴。加大16.2In). 大青S（9. 1.2. 2),3. 2[mL漠代1六烷基=甲胺（9.1.2.3），15mL缓冲溶液（91.2.8），用水释至刻度，摇匀。放置30min，用0.5cm吸收血了波长603nm处测定吸光度
注，如果铝含蛋高时，可减小试液分取量9.1.4.3工作曲线的绘制：
移取0.2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL氧化铝标准游液<9.1.2.10），分置于组100ml容量瓶中，依次加人10mL氧化锆标准基体液（9.1.2.11),20triL混合掩蔽剂（9.1.2.4).15tnL抗坏血酸(91, 2,=), 1 滴对硝基龄指示剂(9. 1 2.121.用氢氧化钠(9、1. 2. 6)调至刚变黄) 立即用盐酸 (9. 1.2.7)调至无色，并过量 5滴。加 16,2 mL 铬天育 S(9. 1.2. 2).3. 2 mL 溴代十六烷基三甲胶(9.1.2.3),15 mL缓冲溶液(9. 1.2.8).用水稀释至刻度,摇勾。放置30 nin1.用0. 5 cm吸收血于波长603 nm处测定吸光度。
以吸光值为纵坐标，氧化铝浓度为横坐标，绘制工作曲线。9.1.5
分析结果的计算
氧化铝鼠用质鼠分数(Alz,)计，数值以%表示，按式(5)计算：t(Ah,O)
式中：
由工作曲绒查得的氧化铝量质量的数值，单位为微克（uR）;而。 -分取试料质量的数值,单位为克()。9.2萃取络合滴定法(≥3%)—仲裁法9.2.1原理
试样用硼酸-碳酸钠混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，在發性溶液中，铜铁试剂与锆（饸）铁钛等生成疏水任鉴合物·加人二策甲烧萃取于有机相中，借以消除对铝的下抗。分离后的求相溶液中，加入过量的EDTA标准落液，在pH值1的溶液中铝与EDTA络合，过量的EDTA标准溶液以PAV为指示剂，用硫酸铜标准落液可滴，根据EDTA消耗量计算氧化铝的鼠9.2.2试剂
9.2.2.1混合熔剂：按质量比将2份无水碳酸钠与1份酸研细.混勾。9.2.2.2盐酸11)。
9.2.2.3氢水(1+1).
9,2.2.4三氯甲烷氧仿)。
9.2.2.5铜铁试剂溶液（60g/L）：称取60g铜铁试剂溶于1000mL的水中，过滤后备用。9.2.2.6乙酸乙酸钠缓冲溶液：称取32g无水乙酸钠，加60mL冰乙酸，用水稀释至1000mL.此溶
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