【化工行业标准(HG)】 2-萘胺-6-磺酸(布咙酸)

ICS71.100.01;87.060.10
备案号：21365—2007
中华人民共和国化工行业标准
HG 3957—2007
2-萘胺-6-磺酸
（布咙酸）
2-Naphthylamine-6-sulfonic acid(Broemer acid)
2007-07-20发布
2008-01-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
本标准根据我国国情，结合各生产企业的实际情况制订而成。本标准由中国石油和化学工业协会提出，本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：浙江海晨化工有限公司、沈阳化工研究院、本标准主要起草人：张七男、李春梅、李春荣。本标准为首次发布
HG3957—2007
1范围
2-萘胺-6-磺酸（布咙酸）
HG3957—2007
本标准规定了2-萘胺-6-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于2-萘胺-6-磺酸的产品质量检验，该产品主要用于制造酸性、直接和媒染偶氮染料等，主要用作偶氮染料的中间体。
结构式：
分子式：C1oHgO3SN
相对分子质量：223.25（按2005年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2385染料中间体结晶点测定通用方法GB/T2386—2006
染料及染料中间体
水分的测定
GB/T6678--2003
化工产品采样总则
：分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
3要求
2-萘胺-6-磺酸质量应符合表1的规定。表12-萘胺-6-磺酸的质量要求
2.2-萘胺-6-磺酸（质量分数）（氨基值）/%3.2-萘胺-6-磺酸（HPLC)/%
4.薛佛氏盐（HPLC)/%
5.2-萘胺（HPLC)/%
6.碱不溶物（质量分数）/%
7.水分（质量分数）/%
4采样
白色或灰白色粉末
以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规(13)
HG3957—2007
定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于300g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T1250-1989中的5.2修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.32-萘胺-6-磺酸含量的测定
5.3.1方法提要
采用反重氮化法。利用芳香伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。
5.3.2试剂和溶液
a）氨水。
盐酸溶液：1十1（体积比）。
溴化钾溶液：100g/L。
亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.1mol/L，按GB/T601的规定配制和标定，标定时用d)
淀粉-碘化钾试纸判定终点。
e）淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3分析步骤
称取2-萘胺-6-磺酸试样约5g（精确至0.0002g），置于烧杯中，先加入少量水润湿，再加入4mL氨水及水溶解后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。吸取25mL溶液，置于500mL烧杯中，加人300mL水、10mL溴化钾溶液，冷却至15℃～20℃，在搅拌条件下，先加入90%计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液，然后加入30mL盐酸溶液，滴定时将滴定管尖端插入液面下，近终点时，将滴定管提出液面，继续滴定并用淀粉-碘化钾试纸试验，当试液点在试纸上呈微蓝色并保持5min不消失，即为终点。在同样条件下做空白试验。2-萘胺-6-磺酸含量以质量分数w1计，数值以（%）表示，按式（1)计算： cM(V1Y)/ 00 ×100...
式中：
ml×25/250
c一亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；...(1)
M——2-萘胺-6-磺酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(C1oHgO3SN）=223.25]；V1一试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；V2—空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；m1——试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。5.3.4允许差
两次平行测定结果之差不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。2
5.42-萘胺-6-磺酸及其杂质含量的测定（液相色谱法）5.4.1方法提要
HG3957—2007
采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法求得2-萘胺-6-磺酸、薛佛氏盐、2-萘胺的含量。5.4.2仪器设备
液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；检测器——多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器b）食
色谱柱：长为150mm，内径为6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18、粒径5μm。数据处理机：满量程1mV~5mV记录器或色谱工作站。c）
微量注射器：10μL～25μL平头微量注射器。e)
超声波发生器。
5.4.3试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
四丁基溴化铵溶液：1g/L。
甲醇水溶液：1十1(体积比）。
氨水溶液：1十9（体积比）。
蒸馏水：经0.45μm滤膜过滤。
5.4.4色谱分析条件
流动相：甲醇十四丁基漠化铵溶液三35十65（体积比）。波长：240nm。
流量：0.8mL/min。
d）进样量：5μL。
可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
5.4.5试样溶液的制备
称取2-萘胺-6-磺酸试样0.03g（精确至0.001g）于50mL棕色容量瓶中，加少量水及1mL氨水溶液溶解，再加甲醇水溶液稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡、充分溶解后备用。5.4.6分析步骤
开机预热，待仪器运行稳定后，用微量注射器进试样溶液5μL，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用数据处理机进行结果处理。5.4.7结果计算
2-萘胺-6-磺酸及有机杂质的含量以w;计，数值以（%）表示，按式（2)计算：A;
式中：
A；一一组分i的峰面积数值，单位为毫伏·秒(mV·s)；ZA；一各组分的峰面积数值之和，单位为毫伏·秒（mV·s）。计算结果表示到小数点后两位。5.4.8允许差
2-萘胺-6-磺酸的两次平行测定结果之差应不大于0.3%（质量分数），薛佛氏盐含量、2-萘胺含量，其他有机杂质两次平行测定结果之差应不大于0.01%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.4.9色谱图
色谱图见图1。
HG3957—2007
2-萘胺-6-磺酸；
2--—薛佛氏盐；
3未知物；
4——未知物；
5——2-萘胺；
6—未知物。
5.5碱不溶物含量的测定
5.5.1试剂和材料
a）氨水。
b）G3埚式过滤器。
5.5.2分析步骤
图12-萘胺-6-磺酸色谱示意图下载标准就来标准下载网
称取2-萘胺-6-磺酸试样约5g（精确至0.001g），置于600mL烧杯中，加入300mL水，再加人2mL氨水，使其溶液pH～8，搅拌至试样全部溶解后，用在100℃～105℃干燥至恒重的G3过滤器过滤，并用蒸馏水洗涤滤渣至洗液对pH试纸不呈碱性反应为止。将G3过滤器在100℃～105℃烘箱中烘至恒重。
5.5.3结果计算
2-萘胺-6-磺酸不溶物含量以质量分数w2计，数值以（%）表示，按式（3)计算：w2
式中：
m3-m2×100
烘干后G3过滤器和不溶残渣总质量，单位为克（g）；烘至恒重的G3过滤器的质量，单位为克（g）；-试样的质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。5.5.4允许差
两次平行测定结果之差不大于0.02%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.6水分含量的测定
按GB/T2386—2006中的3.2“烘干法”进行，烘干温度为100℃～105℃。4
（3）
6检验规则
6.1检验分类
本标准3要求的表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2出厂检验
HG3957-2007
2-萘胺-6-磺酸应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验。生产厂应保证所有出厂的2-萘胺-6-磺酸均符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签
2-萘胺-6-磺酸的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放人包装容器内的塑料袋外面。7.2包装
2-萘胺-6-磺酸用塑料编织袋内衬塑料袋包装，每袋净含量25kg。如用户需要其他包装可协商确定。
7.3运输
运输时应轻取轻放，防止曝晒、碰撞和雨淋。7.4存
贮存时应远离火源，放置阴凉干燥处(17)
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