【化工行业标准(HG)】 塑料工业用重质碳酸钙

ICS 71. 060. 50
备索号：2375523758—2008
中华入民共和国化工行业标准
HG/T3249.13249.4—2008
代替 HG/T 3249-2001
工业用重质碳酸钙
2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T 3249.1—2008
HG/T3249.2—2008
HG/T 3249.3-2008
HG/T 3249.4—2008
造纸工业川重匾碳钙
涂料工业川重匾碳酸钙·
塑料工业用重质碳酸钙
橡胶工业用重质碳酸钙
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.........
ICS 71. 060. 50
备案号：23757—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3249.3—2008
代替HG/T32492001
塑料工业用重质碳酸钙
Heavy calcium carbonate for plastic industrial use2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
HG/T 3249. 3—2008
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准代替HG/T3249—2001《工业用重质碳股钙》。本标准与 HG/T 3249~~2001 的主要技术差异如下：一取消广原标推中的等级，报据产品使用要求将塑料用的要求列人本分标准，并为两类：「类为替通，Ⅱ类为活性；
一根据塑料工业的需求,取消了pH值，盐酸不密物、铁含量、锰含点、筛余物、铜六项指标，增设了细度、比表面积、铅、六价铬、汞、磷、锅七项指标要求(2001年版4.2,本版5.2)：一分析方法中删去了取消的技术要求的检测方法，增加了新增项目的检验方法（2001年版5.2，5.4,5.5,5.6,5.9和5.12,本版6.66.76.11,6.12,6.13,6.14和6.15)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准串全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位广西贺州市科隆粉体有限公可、建德市饮堂精纽钙业有限公司，建德市天石碳酸钙有限公司、天津化工研究设计院。本标准主要起草人：李齐洪、张小燕、吴康孟、邯振宏、周新民、主莹、刘幽若。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T32492001。(a3)
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1范围
塑料工业用重质碳酸钙
H/T 3249.3—2008
本标准舰定了塑料工业用重质碳酸钙的分类要求，试验方法，检验期则，标志、标露，包装，运愉贮存。
本标推适用于以方解石、大理或石灰石为原料经研磨制得的塑料工业川重质碳酸钙和经表面处理制得的塑料工业用活性重质碳峻钙。本产品生要用于塑料工业中作填充剂。2规范性引角文件
下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注耳期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达戒协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用下本标准。GB/T191—200包装储运图示标志（eVISO7801597）GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T5950一1996建筑材料与非金属矿产品白度测量方法GB/T6003.11997金属丝编织网试验筛(eqv[S033101：1990)GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（c1VJSO3696：1987）GB/T8946螺料编织袋
GB/T8947复合塑料编织袋
2003碳酸钙分析方法
GB/T19281
GB/T19587—2004（体吸附BET法测定固态物质比：表前积（ncnISO9277：1995)HG/T3696.1死机化T产品化学分析用标准滴定济液的制备HG/T3696.2无机化！产品化学分析理杂质标准溶波悠谢备HG/T3696.3无机化工品化学分析用制剂及谢品的制备3分于式
分子式：CacO
相对分子质量：100.09（按2005年国际相对原子质量）4分类
T业重质碳酸钙分为两类1类为普通，Ⅱ类为活性、5要求
5.1外观：白色或炭白色粉末。
5.2塑料工业用重质碳酸钙成符合表1要求。(35)
FIG/T3249.3--2008bzxZ.net
指标项目
碳酸钙(干基计)
白度/度
比表面积/（cm*/g）
吸袖值/(ml/100g)
活化度(丑类）
105 t挥发物
铅(Pb)w/%
六价铭（Ct-）/%
汞(Hg)/%
神(Ag)w/%
(Cd)2u/%
合格品
-等品
合格品
D50/μm
合格品
注,玩具和电器用塑料必须控制船.六价幕、求，、锅五填有害金属指标，6试验方法
6.7安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严画者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。6.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标症裕波，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HCG3/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备6.3外观的判别
在白然光下，以目视法判别所取样品的外观。6、4碳酸钙含量的测定
按GB/T19281—2003第3.4条规定的方法进行测定。6.5自度的谢定
6,5.1方法提要
GB/T5950—1506第4章。
6.5.2仪器、设备
6.5.2.1白度仪。
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6.5.2.2L作白板：符合GB/T5950—1996第6章规定的[作白板。6. 5. 3分析步骤
HG/T3249.3-2008
取·一定量的试样放人压样器中，正制成表面平整、无纹理、无瓶点、无污点的试样板。每批产品需压制 3 件试样板。
按仪幕的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板受于仪器工测定试样的蓝光自度。
6.5.4结果计算
取平行定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1。6.6细度的测定
6.6. 1粒径的测定
6.6.1.1试剂
案丙烯酸钠溶液，称取50g聚丙烯酸钠，溶于100mL水中，用1+1氨水溶液调节PH值为9.0~9.5。
6. 6. 1. 2收器
6.6.1.2.1激光粒径分析仪：
量程：0.02μm~2000μm
精度:±1 %;
检瓣角度:0°~135\。
6.6.1.2.2超声波分散仪。
6.6.2分析步票
根据激光粒径分析仪的要求称取一定最的试样，加人100mL水（表面改性的试样先加人少量乙萨润湿).加入1.0mL～1.5l.案丙烯酸钠溶液。将试样溶液暨于超声波分散仪t.进行超分数20min。按激光粒径分析仪操作步骤对试样进行测定(建议折射率为1.5)。6.7比表面积的测定
按GR/T19587—2004规的方法进行测定。6.B活化度的测定
按GB/T19281-2003第3.20条规定的方法进行测定6.9105℃挥发物的测定
按GB/T19281—2003第3.14条规定的方法进行测。6.10吸油量的测定
6. 10. 1 试剂
同GB/T 19281—2003第3.21.1条。6.10.2仪器
同GB/T192812003第3.21.2条。
6.10.3分析步聚
称取约5g试样，精确至0.01名：置于玻璃板战釉面瓷板上用已知量的邻：举二甲酸二辛（ID()P）的满瓶滴加DOP，在滴如时，用刀不断进行翻动研磨起初试样垦分散状，后逐渐成团直全部被DOP所润湿，并形成一整团即为终点，称取滴瓶质量，精确至0.01多。整个测定要求在20min内完成。
6.10.4结果计算
吸油量以w:计，数值以每100g碳酸钙所吸收DOP的质量（g)表示，按公式(1)计算：-mz×100
HG/T 3249. 3-2008
式中：
m)—滴加DOP之前滴瓶和 DOP的质盘的数值,单位为克(g);m1-滴加DOP之后滴瓶和D(OP的质量的数值，单位为克(g)：m试料质量的数值，单位为克（区）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次乎行测定结果的绝对差值不大于1.0名/100%。6.11铅含量的测定
6.11.1方法提要
将样品辫解并酸化，采用原子吸收分光光度法283.3nm波长下洲定铅含量，6.11.2试剂和溶液
6. 11.2.1 盐酸。
6.11.2.2硝酸。
6.11.2.3铅标准溶液：1mL落液含铅（Pb)0.020g。配制：用移液管移取2mL按HC/T3696.2配制的铅标准液置丁100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.11.2.4水：GB/T6682—1992中规楚的二级水。6.11.3仪翻、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。6.11.4分析步骤
6. 11.4.1试验溶液的制备
称取四份（4.00±0.01）g试样。分别置下250mL.烧杯中.加人10mL硝规、15mL盐酸，小心加热溶解,蒸发至近干。 冷却府,加 4 mL 盐酸、50 mL 水,加热煮沸 5 mim.玲却。 全部移人 4 个100mL穿量瓶中.用移液管分别移入0.00rul.2.00ml~4.00mL，6.00mL铅标准落液，用水稀释至刻度，拼匀，
6.11.4.2空白试验溶液的配制
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试溯量与试验溶液相同。此溶液为空白试验落液B.用于钳含量的谢笼。6.11.4.3测定
使用乙块-空气火焰，在波长283.3nm处将原了吸收分光光度计谢至最伴工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准参比渡的吸光度中减去试剂空试验的吸光度，以铅的质益（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标.绘制曲线：用外推法查出试料溶液中的质量。6. 11. 4. 4 结果计算
铅含虽以铅(Pb)的质量分数计-数值以%表示，按公式(2)计算：(mm>x10-2
式中：
ml——从工作曲线上食得的试验溶敬中铅的含量的数值，单位为毫克（nig);n—一从工作曲线上查得的空白试验溶液中铅的含量的数值，单位为毫克(mg)；m——试料质最的数值，单位为克（g）....-...-(2)
敢平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次乎行测定结果的绝对差值不人于0.0001%：6.12六价铬的谢定
6.12.1方法提票
调节试验液为酸性，加人二案卡巴册与六价铬离了反应生成攻现红色铬合物，用分光光度计在-定被长下测定其吸光度从而求得铬含量。4
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6.12.2试剂和溶液
6. 12. 2. 1 95 %乙醇。
6.12.2.2氧氧化钠溶液：160g/1.。6.12.2.3高锰酸钾溶液：20g/L。6.12.2.4硫酸落液：0.5tmo1/L。HG/T 3249.32008
量取28mT.浓硫酸（GB625)，边搅拌边满加到约400ml.水中，待滴加时不发生激烈反应后，再徐徐加人，待溶波冷却至室温，全部转移至1000mL奔量瓶，用水稀释至刻度，摇勾。6.12.2.5硫酸露液：1+h；
量取100ml.浓硫酸，以上述方法加人到600mtL水t.并加人1滴2%高锰酸钾溶液，使溶液导粉红色。
6.12.2.6二苹卡巴饼溶液
称取0.5g二苯卡凹肼，溶解于100ml.丙酮（GB68f)巾。6、12.2.7髂标推储备液：
称取0.2830g经100℃~110℃烘至质量恒定的重铸酸钾（GB642)用水溶解，移人【0010ml.容壁瓶中。
6.12.2.8铬标准溶液：1mL溶液含铬(Cr)0.002mg移取1.00mL铬标准储备减置于5UmL穿量瓶巾，用水稀释垒刻度，摇匀。6.12.3仗骼、设备
分光光度计：配有1cm比色皿，可在540nm处测量吸光度。6.12.4分析步骤
称取约4R样品，精确到0.001g，置于250mL锥形瓶中，加人15ml.硫酸溶液（6.11.2.4).在电炉上微沸，加人1.5ml.氢氧化钠游液，再加人2滴高锰酸钾溶液，血水使瓶内溶液总体积约为60mI.70mL..据勾，落液呈紫红色，在电炉上加热煮沸20min（在煮沸过程中，如紫红色消褪，应及时补加高锰酸钾落液，使落液保持紫红色），然后沿港人3mL乙醇.捆匀，趁热过滤滤液置于100mL容量瓶巾，并用少量的热水洗涤三角瓶和滤纸3-4次洗漆液并入容量瓶中、控制溶液体积，此港液即为试拌溶液。备用。
6.T2.5工作曲线的绘制
移取铬标摊溶液0.00mL、2.00mL、4.00rnL.6.00trl.、%.00mL分别置于100mL量瓶中，加人适鼠水稀释，依次加人4mL(1+6）硫酸溶液，再加人2.0mL.二苯卡巴排溶液.用水稀至刻度.摇匀，静置30min，以水作为参比、用1cm比色，在波长40nm处用分光光度计测量其吸光度从每个标推溶液的吸光度中减公空户溶液的吸光度：以饹的质查为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6. 12. 6 剩定
在装有试样裕液的100nL瓶巾中，依饮加,人4mL(1-16)硫酸溶液和2.0mI.二苯卡出肼溶液，用水稀释至刻度，摇勺，静置30min.按6.12.5的要求从\以水作为参比...\开始测定。从T作曲线上.查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。6. 12.7结果计算
略含量以络（C）的质量分数计，数值以%表示，按公式（3)计算：(mlmz)×10×100
式中:
n1——从.T作曲线上查得的试验溶液中的质量的数值，单位为室克（ng)；班2——从工作曲线上查得的空户试验溶液中铅的质量的数值，单位为室克mg）；(39)
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m—试料质量的数值，单位为克(g)。取平行定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测处结果的绝对差值不大于0.000 05%。6. 13汞含量的测定
6. 13.1方法提要
试样中的汞离子在酸性溶液中与双硫腺生成稳红色络合物，游于三氧甲烷,与标准系列比较定虚。6.13.2试剂和落液
6.13.2.1硝酸。
6.13.2.2氨水。
6.13.2.3高锰酸钾液：50g/L。
6.13.2.4三氯甲烷：不应含有氧化物。6. 13.2.5硫酸溶液：1十35。
6. 13. 2. 6硫酸溶液:1十19,
6. t3. 2.7盐酸羟胺济液 200 g/L:欧清洁空气,除去溶液中含有的微基汞。6.13.2.8溴麻香草酚蓝-乙醇指示液1g/L。6.13.2.9双硫踪三氯甲烷溶液0.5g/L，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。称取 0. 5 g 研细的双硫腺,溶于 50 mL 三氯甲烷巾,如不全溶,可用滤纸过褪于 250 mL 分液漏斗中用氨水（1十99)提取三欢，每次100mL.将提敢液用棉花过滤室500m分液漏年中，用盘酸（1十1)调至酸性，将沉淀出的双硫踪用三氯甲烷提取2-~3饮，每次20tnL，合并三甲烷层.用等量水选涤两，存去洗涤报，在50它水浴上燕香兰愈甲烷。精制的效毓踪置毓酸于燥器中，下燥备用，战将沉淀山的双硫踪用200ml..200mL、100mL三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫踪溶液。6.13.2.10双硫踪使用液：吸取1.0mL双硫踪溶液，加三氧甲烷至10ml.,混勾。用1cm比色血，以三氧甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度（A），用式（4)算出配制100ml.双硫使用液（70%透光率)所需双硫腺溶液的毫升数（V)。10(2—1g70)1.55
6.13.2.11求标准使用液：1mL溶液含汞（JIg)0.020mgA
移取 2.0 mL按 HG/T 3696.2配制的汞标推溶滤,置于 100mI.量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度。此溶被即配即用。
6.13.2.12汞标准使用：1mL.溶液含汞（Hg>0.D001tug移取上述液 2.50 mL置于 50 tnl.容瓶中，如硫酸(1十35)稀释至刻度。此溶避即配即用。6.13.3仪器、设备
可见分光光度计。
6.13.4分析步案
6. 13. 4. T试验溶液的制备
称取约 2 多试样,精确至 0. 000 1 g,加人少量盐酸使其溶解,再加 20 mL水,在电炉 L煮沸 10 min，除去二氧化碳等，冷却至室温。6. 13. 4.2空自试验落液的制备除不加试样外，册人试剂的量与制备试验游液时完全相同，并与试验游液间时进行同样的处理。6.13.4.3工作曲线的续制
移取0mL、1. 0 mL、2.0 ml.,3. 0 ml.乘标准溶液(6.13. 2. 12)分别置于 125mL分液满斗中.加10mL硫酸(1+19），再加水至40ml.混勾。再各加1ml.盐酸羟胺济液，放置20min，并时时振播。于分液漏斗中各加5.0mL双硫腺-氯甲娩溶波，剧烈振播2min，静置分层后，经脱脂棉将二氯印烷层滤人1ctm比色Ⅲ中，以三氯甲烷调节零点，在波长490nm处测吸光度，从每个标准溶液的吸光(40)
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HG/T 3249.3—2006
度中域去空白溶液的吸光度，以求的质量（mg）为横坐标，对成的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.13.4.4测定
于试验溶被及空白试验溶液中各加商锰酸钾溶液(0&/L)至溶液量紫色，然后再加盐酸羟胺溶液使紫色褪去，加2滴瞬香草酚蓝指示液，川氨水调节pH，使橙红色变为担黄色（pH=1～2)。定量转移至125mL分液爆斗中。以下按上作油线绘制于分液漏斗中加5.0mL双硫膝-三氮甲烷溶液.·..操作。测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查拍汞的质量。6.13.5结果计算
乘含盘以乘(Hg)的质量分数wt计，数值以%表示,按公式(5)计算：(m-m2)×10×100
式中：
m;一从工作曲线上查得的试验游液中汞的质量的数值，单位为毫克（mg)；m2一一从T作曲线上查得的空白试验溶液F汞的质量的数值,单位为老克(mz);m一--试料质量的数值，单位为克（g）。(5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大:于 0. 000 05 %。6.14砷含量的测定
6.14.1方法提要
间 GB/T 5009. 76—2003 第 8条。6. 14.2试剂
同GB/T5009.76:2003第3条，
6.14.3仪器
同 GB/T 5009.76-2003第10条。6.14.4分析步聚
称取（1.00士0.01）g研磨后的试伴，置于锥形瓶或日瓶中，加75ml.水，加5mL盐鼓，1g碘化钾溶液,0. 2 ml. 氯化亚锡溶液,摇勾.丁率温放胃 10 nin。 然后加入 2. 5 g 无神金属锌,并立即塞上预先装有乙酸铅稀花及漠化汞试纸的测砷管，于25℃放置暗处1h，取出溴化水试纸，所呈砷斑额色不得深于标准。
标准是分别移取2mL，（1ml，含神0.00)mg）的标准溶液，世于锥形瓶或口瓶中，加水至75mL，从加“5mL盐酸..\开始，与试样同时同样处理。6.15镉含量的测定
6. 15. 1 方法提要
通过测定试验溶液和标准溶液所产生的原子热气对镉元案的特定吸收波长辐射的吸光度米确定试样中无元素的含量。
6.15.2试剂
6.15.2.1盐酸溶液：1+1。
6.15.2.2硝酸溶：1+1。
6.15.2.3标准溶液：1ml.溶液含有销（Cd)0.010mg：移取1.00ml.按HG/T3696.2配制的标准浴液，置于100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度-摇勾，此溶液即用即配。
6.15.2.4水：GB/T6682—199241规走的二级水。6.15.3仪器、设备
6.15.3.1原于吸收分光光度计。6.15.3.2镉空心阴极灯。
EIC/T3249.3-2008
6. 15.4器工作条件
6.15.4.1波长：228.8am。
6.15.4.2火焰：空气-乙块。
6.15.5分析步骤
6.15.5.1工作曲线的绘制
取5克100mL容最瓶，用移液管分别加人0.00ml.0.50mL、1.00mL，1.50mL2.00mL标唯溶液，加人10 mL盐酸溶液，川水稀释至刻度·操勾。将仪器调至最佳工作条件，用水调举，测量吸光度。从每个标准济液的吸光度中减去空片试验的吸光度+以镉的质量（mig)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘1.作曲线。6. 15. 5. 2测定
称取约5g试样，精确至0.0001多，置于250mI烧杯，川少量水润显，加入硝酸落液溶解，加热蒸发至死 N(,为止,冷卸。全部转移至 100 mI. 容虽瓶中,加人 10 mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,播勾。空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂，但空白试验不加试样。将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度、从工作曲线上查出试验溶液和空白溶液中的质量。
6. 15. 6结果计算
含量以(Cd)的质量分数2计，数值以%表示，按公式(6)计算：(m1一me)×10-×100
m)——从上作曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为襄克（m)；m2——-从工作曲线上查出的空白试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克（mg）：m——试样质昆的数值：单位为克(g)。(6)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001为。7检验规则
7.1本标准要求中规定的所有指标项目为厂检验项目，应逐批检验。7.2生产企业用相间材料，基本租同的产条件，连续生产或同一班组生产的同一规格的上此章溅酸钙为一批，每批站不趣过60t
7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上:方垂直插人至料层深度的3/4处来样。每袭所取试样不少于50&;将所采的样品混勺,用四分法缩分至药500，分装人两个平燥、清洁的广口瓶或樊料袋中，密封，黏贴标签，注明·生产厂名、产品名秘.等毁、批号和采样H期、采样者姓名，一瓶(袋》目于检验，另一瓶（袋》保存备查，保存时间由生产}\根据实际情况确定。7.4塑料工业用重质碳酸钙由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。7.5检验结果中如有指标不符合本标推要求时应事新白两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标推娶求时,则整批产品为不合格：7.6采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准：对有毒有害物质应采川全数值比较法。
8标志、标签
8.1塑料工业用碳酸钙包装袋上要有牢固消晰的标志，内容包括：生产厂名厂址、产品名称，等级，净含量、批号或生产H期，生产许可证编号、本标期编号及GI3/T191一2000规定的“怕瓶”标志。R
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