【有色金属行业标准(YS)】 粗铅化学分析方法 砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和萃取－碘滴定法

ICS 77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 248.4—2007
代替YS/T248.5—1994
粗铅化学分析方法
砷量的测定
砷锑钼蓝分光光度法和
萃取-碘滴定法
Methods for chemical analysis of crude lead-Determination of arsenic content-Molybdoantimonyarsenate blue photometric method andExtraction-iodometric method2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会数码防伪
2007-10-01实施
YS/T248《粗铅化学分析方法》共分为10个部分：铅量的测定
YS/T248.1粗铅化学分析方法
粗铅化学分析方法
YS/T248.2
YS/T248.3
YS/T248.4
YS/T248.5
YS/T248.6
YS/T248.7
YS/T248.8
YS/T248.9
YS/T248.10
粗铅化学分析方法
粗铅化学分析方法
粗铅化学分析方法
粗铅化学分析方法
粗铅化学分析方法
粗铅化学分析方法
粗铅化学分析方法
粗铅化学分析方法
本部分为第4部分。
锡量的测定
锑量的测定
Na2EDTA滴定法
YS/T248.4--2007
苯基荧光酮分光光度法和碘酸钾滴定法火焰原子吸收光谱法
砷锑钼蓝分光光度法和萃取-碘滴定法砷量的测定
铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
金量和银量的测定火试金法
银量的测定火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法
锌量的测定
铋量的测定火焰原子吸收光谱法铁量的测定
火焰原子吸收光谱法
本部分代替YS/T248.5一1994《粗铅化学分析方法YS/T248.5--1994相比，本部分主要有如下变动：一本部分采用两种化学分析方法测定粗铅中的碑量；砷锑钼蓝光度法测定砷量》。与方法1对YS/T248.5一1994《粗铅化学分析方法砷锑钼蓝光度法测定砷量》文本格式进行了修改；
—补充了精密度与质量保证和控制条款；方法2采用萃取-碘滴定法，测定范围：>0.5%~4.0%。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归I。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分方法1由株洲冶炼集团有限责任公司、湖南冶金研究所起草。本部分方法1由深圳市中金岭南有色金属集团有限公司韶关冶炼厂参加起草。本部分方法1主要起草人：罗碧芳、刘传仕、宋丹青。本部分方法1主要验证人：彭新湘、邓志辉、周懿。本部分方法2由深圳市中金岭南有色金属集团有限公司韶关冶炼广起草。本部分方法2由湖南水口山有色金属集团有限公司、柳州华锡集团河池冶金化工厂参加起草。本部分方法2主要起草人：罗丝、廖述纯。本部分方法2主要验证人：匡海燕、周跃先、楼孟清、陆超。本部分出全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB739—1970、GB/T5119.5—1985、YS/T248.5—1994。I
1范围
粗铅化学分析方法
砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法和萃取-碘滴定法
方法1砷锑钼蓝分光光度法
本部分规定了粗铅中砷含量的测定方法。本部分适用于粗铅中砷含量的测定。测定范围：0.1%~0.5%。2方法原理
YS/T248.4—2007
试样用硝酸溶解，加硫酸分离主体铅。在0.2mol/L硫酸介质中，高锰酸钾溶液将砷氧化成五价，与钼酸铵和抗坏血酸及酒石酸锑钾生成砷锑钼蓝三元络合物，于分光光度计波长720nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1市售试剂
硫酸(pl.84g/ml.)。
3.2溶液
3.2.1硫酸(1+1)。
3.2.2硝酸(1+3）。
3.2.3硫酸(2.5mol/L)。
3.2.4氢氧化钠溶液（40g/L），贮存于塑料瓶中。3.2.5钼酸铵溶液(15g/L)。
酒石酸锑钾溶液（0.45g/L）。
3.2.7高锰酸钾溶液（20g/L）。3.2.8抗坏血酸溶液（15g/L），用时现配。3.3标准溶液
3.3.1砷标准贮存溶液：称取0.6622g基准=氧化二砷（预先于硫酸干燥器中干燥至恒重），置于250mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（3.2.4），溶解至清亮，用硫酸（3.2.1）中和至中性，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。3.3.2砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.3.1），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含20μg砷。4仪器
分光光度计。
5试样
将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑，用450μm筛过筛，样品分筛上、筛下分别装袋。加工1
YS/T248.4—2007
时应防止过热氧化。
6分析步骤
6.1试料
用四分法按筛上、筛下比例称取试样，称取量见表1，精确至0.0001g。表1
砷的质量分数/%
>0. 3~0. 5
6.2空白试验
随向试料做空白试验。
6.3测定
试料量/g
6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加人25mL硝酸（3.2.2），置于低温电炉上，加热至试样溶解完全，并蒸至5mL~10mL。取下，稍冷，用水吹洗表面血及杯壁，加30mL硫酸（3.1），蒸至冒浓烟，取下，冷却，用水吹洗表面Ⅲ及杯壁至约50mL～70mL，边吹边摇。煮沸，取下，冷却。移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2移取5.00mL试液，置于25ml比色管中，加水至15mL。6.3.3加入1滴~2滴高锰酸钾溶液（3.2.7)，混匀，使溶液呈淡红色。加入2.0mL钼酸铵溶液（3.2.5）、2.0mL抗坏血酸溶液（3.2.8）、2.0mL酒石酸锑钾溶液（3.2.6)（每加一种试剂均需混匀）。用水稀释至刻度，混勾。在常温下放置-20min。6.3.4将部分溶液移人1cm吸收池中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长720nm处测量其吸光度。从工作曲线.上查出相应的砷量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0mL、0.50.mL、1.00ml、2.00mL、3.00ml.4.00nL、5.00mL砷标准溶液(3.3.2)分别置于一组25mL比色管中，用水稀释至15mL。加2.00mL硫酸（3.2.3)，混匀。以下按6.3.3进行。6.4.2将部分溶液移入1cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度。以碑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式(1)计算砷质量分数uAs，数值以%表示：WAs
式中：
m.V。×.10-
自工作曲线上查得的砷量，单位为微克（μg）；V。.试液总体积，单位为毫升(mL)；V,——分取试液的体积，单位为毫升（mL）；mo
试料的质量，单位为克(g)。
所得结果表示至三位小数。
8精密度
8.1重复性
（1）bZxz.net
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2
YS/T248.4—2007
的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
注：重复性(r)为2.8S，S，为重复性标准差。8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R按表3数据采用线性内插法求得：
注：再现性(R)为2.8SR+Sk为再现性标准差。9
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法2萃取-碘滴定法
10范围
本部分规定了粗铅中砷量的测定方法。本部分适用于粗铅中碑含量的测定。测定范围：>0.5%～4.0%。11方法原理
试料用硫酸-硫酸钾分解，以硫酸铅沉淀分离铅基体，在9mol/L盐酸介质中用苯萃取砷，再用水反萃取，在弱碱性碳酸氢钠介质中，用碘量法滴定砷量。12试剂
12.1市售试剂
12.1.1在
硫酸钾。
碳酸氢钠。
盐酸（p1.19g/mL）。
硫酸(pl.84g/mL)。
12.2溶液
12.2.1盐酸(3+1)。
12.3标准溶液
12.3.1砷标准溶液：称取1.3203g基准三氧化二砷（预先于硫酸干燥器中干燥至恒重）于250mL烧杯中，加入50mL水、2g氢氧化钠，低温加热溶解，取下冷却，加1滴酚酥指示剂（20g/L)，用硫酸(1十3）中和至红色褪去并过量2mL，移人1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勾。此溶液1mL含3
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1mg砷。
12.3.2碘标准滴定溶液（0.009mo1/L）：12.3.2.1配制：称取2.3g碘、8g碘化钾于250mL烧杯中，加100mL水，溶解后，用脱脂棉过滤于1000mL棕色容量瓶中，以水稀释到刻度，混匀。于阴暗处放置一周后再标定。12.3.2.2标定：移取20.00mL砷标准溶液（12.3.1）于300mL三角瓶中，加人2g碳酸氢钠（12.1.2），加5mL淀粉指示剂（12.4），用碘标准滴定溶液（12.3.2)滴定至蓝色出现为终点。随同标定作空白试验。
按式(2)计算碘标准滴定溶液的实际浓度：Gi·V
74.92×(Vz-V)
式中：
-碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/I.)；C
-砷标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取砷标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；标定时，滴定砷标准溶液所消耗的碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(tnL）；-标定时，空白溶液所消耗的碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(nL)；砷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。·（2)
平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其级差值不大于1.0×10-4mol/L时，取其平均值。否则重新标定。
12.4指示剂
淀粉指示剂（5g/L），用时现配。13试样
将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑，用450μrn筛过筛，样品分筛上、筛下分别装袋。加工时应防止过热氧化。
14分析步骤
14.1试料
用四分法按筛上、筛下比例称取试样，称取量见表4，精确至0.0001g。表4
砷的质量分数/%
>0.5~1.00
>1. 00~~2. 00
>2. 00～4. 0
14.2空白试验
随同试料做空白试验。
14.3测定
试料量/g
14.3.1将试料（14.1）置于300ml.三角烧杯中，加10mL~15mL硫酸（12.1.4），加1g硫酸钾（12.1.1）、四分之张（3cm2左右）滤纸，加热至溶解完全、溶液清亮并蒸至2mL，取下，冷却。吹少许水加热溶解盐类，取下冷却至室温，用盐酸（12.2.1)移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，静置澄清。
移取15.00m上清液于125mL分液漏斗中，加入30mL盐酸（12.1.3），加30mL苯4
（12.1.5），振荡萃取2min，静置分层。YS/T248.4—2007
14.3.3将水相放入另一个125mL分液漏斗中，加15mL苯（12.1.5），振荡萃取2min，静置分层。再将水相放入另一个125mL分液漏斗中，加15mL苯（12.1.5），振荡萃取2min，静置分层。弃去水相。14.3.4将有机相合并于第一个分液漏斗中；分别用10mL盐酸（12.2.1)振荡洗涤第二次、第三次萃取的分液漏斗，并倒人第-个分液漏斗中，振荡洗涤30S，静置分层。弃去水相。14.3.5向有机相中加人30mL水，振荡反萃取1min。将水相置于300mL三角瓶中，向有机相中再加人30mL水，重复振荡反萃取1min，水相合并于300ml三角瓶中，弃去有机相。14.3.6向水相中加人2g碳酸氢钠（12.1.2）、5ml.淀粉指示剂（12.4），用碘标准滴定溶液（12.3.2）滴定至蓝色出现为终点。
15分析结果的计算
按式(3)计算的质量分数：数值以%表示：- c: (Va-Ve):YeX74. 92 × 100WAs
V,.mgx1000
式中：
碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（imol/L）；-滴定时，所消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V
Vs-滴定时，空白溶液所消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升mI.)；V。—试液的总体积，单位为毫升(mL)；分取试液的体积，单位为毫升（nL)；V.
试料的质量，单位为克（g）；
-砷的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果表示至两位小数。
16精密度
16.1复性
·（3）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得：
注：重复性(r)为2.8S.，S.为重复性标准差。16.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表6数据采用线性内插法求得：
注：再现性(R)为2.8S，Sk为再现性标准差。1.90
YS/T248.4—2007
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T*248.4-2007
中华人民共和国有色金属
行业标准
粗铅化学分析方法
砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法和萃取-碘滴定法
YS/T248.4—2007
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开本880×12301/16
2007年7月第一版
印张0.75字数13千字
2007年7月第一次印刷
书号：155066·2-17945
定价14.00元
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