【有色金属行业标准(YS)】 粗铅化学分析方法 锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法和碘酸钾滴定法

ICS 77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T248.2—2007
代替YS/T248.2--1994
粗铅化学分析方法
锡量的测定
苯基荧光酮分光光度法
和碘酸钾滴定法
Methodsforchemical analysisof crudelead-Determinationoftincontent-
Phenylfuorone photometric method and potassium iodate titrimetric method2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2007-10-01实施
YS/T248《粗铅化学分析方法》共分为10个部分：粗铅化学分析方法
YS/T248.1
YS/T248.2
粗铅化学分析方法
YS/T248.3
YS/T248.4
YS/T248.5
YS/T248.6
YS/T248.7
YS/T248.8
YS/T248.9
YS/T248.10
粗铅化学分析方法
铅量的测定
锡量的测定
锑量的测定
粗铅化学分析方法
砷量的测定
粗铅化学分析方法
粗铅化学分析方法
粗铅化学分析方法
粗铅化学分析方法
粗铅化学分析方法
铜量的测定
NaaEDTA滴定法
YS/T248.2—2007
苯基荧光酮分光光度法和碘酸钾滴定法火焰原子吸收光谱法
砷锑钼蓝分光光度法和萃取-碘滴定法火焰原子吸收光谱法
金量和银量的测定火试金法
火焰原子吸收光谱法
银量的测定
锌量的测定
铋量的测定
粗铅化学分析方法
本部分为第2部分。
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
铁量的测定
火焰原子吸收光谱法
本部分代替YS/T248.2—1994《粗铅化学分析方法YS/T248.2-1994相比，本部分主要有如下变动：改变了测定方法，采用两种方法测定锡量；邻苯二酚紫光度法测定锡量》。与方法1：采用苯基荧光分光光度法测定低含量的锡，用乙酸乙酯萃取分离消除锑的干扰。测定范围：0.01%~0.2%；
方法2：采用碘酸钾滴定法测定高含量的锡。测定范围：>0.2%～4.0%；补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分方法1由白银有色金属集团有限责任公司起草。本部分方法1由湖南水口山有色金属集团有限公司、株洲冶炼集团有限责任公司参加起草。本部分方法1主要起草人：韦文辉、张瑞。本部分方法1主要验证人：容波、李爱华、张东光，本部分方法2由柳州华锡集团河池冶金化工厂起草本部分方法2由株洲冶炼集团有限责任公司、湖南水口山有色金属集团有限公司参加起草。本部分方法2主要起草人：陆振义、程辉。本部分方法2主要验证人：严伟强、宋丹卿、彭新湘、谭谦。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB739—1970GB/T5119.2—1985、YS/T248.2-—1994。1范围
粗铅化学分析方法
锡量的测定
苯基荧光酮分光光度法
和碘酸钾滴定法
方法1苯基荧光酮分光光度法
本部分规定了粗铅中锡含量的测定方法。本部分适用于粗铅中锡含量的测定。测定范围：0.01%～0.2%。2方法原理
YS/T248.2-2007
试样用硝酸溶解，加硫酸分离主体铅。在0.5mol/L硫酸介质中，由高锰酸钾溶液将锡氧化成四价锡，与苯基荧光酮溶液显色，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度3试剂
3.1市售试剂
3.1.1硫酸(pl.84g/mL)。
3.1.2硝酸(pl.42g/mL)。
盐酸(pl.19g/mL)。
乙酸乙酯。
3.2溶液
硝酸(1+3)。
硫酸(1+1)。
硫酸(1+3)。
硫酸(5mol/L)。
硫酸(2+98)。
硝酸硫酸混合溶液（1+1）。
溶样酸：100g酒石酸溶于1L硝酸（3.2.1)中。酒石酸溶液（50g/L）。
硫氰酸铵溶液（500g/L）。
尿素溶液（50g/L)。
草酸溶液(0.01mol/L）。
高锰酸钾溶液（10g/L）。
抗坏血酸溶液（20g/L，现用现配）。聚乙烯醇溶液（5g/L）。
苯基荧光酮溶液：0.15g苯基荧光酮溶于10mL盐酸（1+1)溶液中，加无水乙醇稀释至500mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。溴代十六烷基三甲胺(CTAB)溶液：1.0g漠代十六烷基三甲胺溶于热水中稀释至500mL，3.2.16
YS/T248.2—2007
3.2.17混合显色剂：苯基荧光酮溶液（3.2.15)与溴代十六烷基三甲胺（3.2.16)以(3十2)混匀。3.2.18对硝基苯酚溶液：0.1000g对硝基苯酚溶于乙醇(1+1)溶液中，稀释至100mL。3.2.19氢氧化钠溶液（100g/L）。3.3标准溶液
3.3.1.锡标准贮存溶液：称取0.1000g锡（锡的质量分数≥99.99%）于200mL烧杯中，加10mL硫酸（3.1.1），加热至完全溶解，取下，冷却。加50mL硫酸（3.2.2），100mL酒石酸溶液（200g/1.），移人1000mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含锡100μg。3.3.2锡标准溶液：移取25.00mlL锡标准贮存溶液（3.3.1）于500mL容量瓶中，加40mL硫酸（3.2.2），2mL酒石酸溶液（200g/I.），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含锡5μg。4仪器
分光光度计。
5试样
将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑，用450μm筛过筛，样品分筛上、筛下分别装袋。加工时应防止过热氧化。
6分析步骤
6.1试料
用四分法按筛上、筛下比例称取2.0g试样，精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
锡的质量分数/%
0.01~0.05
>0. 05~0.1
>0. 1~0. 2
6.3测定
试液总体积/ml.
分取试液体积/mL
6.3.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，加入25ml.溶样酸（3.2.7）盖上表面皿于低温处完全溶解至清亮，取下用少量水吹洗表面皿及杯壁，冷却至室温。6.3.2在搅拌下将5mL硫酸（3.1.1)缓慢加入烧杯中，再加人1mL盐酸（3.1.3)加热煮沸片刻，取下，冷却后静置1h，用慢速定量滤纸过滤于表1相应体积容量瓶中，用硫酸（3.2.5)洗杯壁及沉淀五次，以水定容，混匀。
6.3.3按表1准确移取上清液，根据溶液中锑的量选择下列操作：6.3.3.1当锑的含量<200μg时，直接测定：6.3.3.1.1将上清液置于50mL比色管中，加入5mL酒石酸（3.2.8），混匀。6.3.3.1.2加1滴对硝基苯酚溶液（3.2.18），用氢氧化钠溶液（3.2.19）调至溶液刚变黄色，加人5mL硫酸（3.2.4)混匀，逐滴加人高锰酸钾溶液（3.2.12)至红色保持3min不褪。6.3.3.1.3加人2.5mL抗坏血酸溶液（3.2.13）、3mL草酸溶液（3.2.11）、3ml聚乙烯醇溶液（3.2.14）、5mL混合显色剂（3.2.17），每加入一种试剂均需混勾，用水稀释至刻度，混匀，静置20min。6.3.3.1.4将部分溶液移入1cm吸收池中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。2
6.3.3.2当锑的含量≥200μg时，萃取测定：6.3.3.2.1将上清液置于125mL分液漏斗中。YS/T248.2—2007
6.3.3.2.2加人20mL酒石酸（3.2.8）、3mL硫酸（3.2.3）、30mL水、10mL硫氰酸铵（3.2.9）混勾，加20mL乙酸乙酯（3.1.4），剧烈振荡2min，静置分层，弃去水相，有机相转入100mL烧杯中，低温处蒸干；加人10mL硫酸（3.2.2），高温加热至有机物完全炭化，反复滴加1mL～3mL硝酸硫酸混合液(3.2.6）至溶液清亮，继续加热至溶液体积约0.5mL，取下，冷却。6.3.3.2.3加人5mI酒石酸溶液（3.2.8），5mL尿素溶液（3.2.10），加热煮沸破坏氮氧化物，取下，冷却，转人50mL比色管中，以下按6.3.3.1.26.3.3.1.4进行。6.4工作曲线的绘制
6.4.1直接测定时，按下列步骤进行：6.4.1.1移取0mL,1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锡标准溶液（3.3.2)分别置于组50mL比色管中，加人5mL酒石酸溶液（3.2.8）混匀，以下按6.3.3.1.2~6.3.3.1.3、6.4.3进行。6.4.2萃取测定时，按下列步骤进行：6.4.2.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锡标准溶液(3.3.2)分别置于组125mL分液漏斗中，以下按6.3.3.2.2～6.3.3.2.3进行。6.4.3将部分溶液移人1cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
按式（1)计算锡含量wsn，数值以%表示：.V。× 10-6
式中：
自工作曲线上查得的锡量，单位为微克（ug）；V。试液总体积，单位为毫升（mL）；V,-一分取试液的体积，单位为毫升（mL）；一试料的质量，单位为克（g）。mo
所得结果表示至三位小数。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
wsm /%
注：重复性(r)为2.8S,,S，为重复性标准差。8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：
YS/T248.2-—2007
tWsa /%
注：再现性(R)为2.8Sk，SR为再现性标准差。9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法2碘酸钾滴定法
10范围
本部分规定了粗铅中锡量的测定方法。本部分适用于粗铅中锡量的测定。测定范围：>0.2%～4.0%。11方法原理
试料用硫酸溶解，在盐酸溶液中加还原铁粉，将铜、锑、砷等还原为单质分离除去。用铝片将锡还原为二价锡，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。12试剂
12.1市售试剂
12.1.1还原铁粉。
12.1.2铝片。
12.1.3硫酸(pl.84g/mL)。
12.1.4盐酸(pl.19g/mL)。
12.2溶液
12.2.1盐酸(1+1)。
12.3标准溶液
12.3.1锡标准溶液：称取1.0000g纯金属锡（锡的质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加50mL硫酸（12.1.3），盖上表面Ⅲ，微热使锡溶解完全，冷却，补加水至200mL，冷却后加人200mL硫酸（12.1.3），冷却，移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含1mg锡。
12.3.2碘酸钾标准滴定溶液（0.0028mol/L）。12.3.2.1配制
称取0.6g碘酸钾溶于含有0.3g氢氧化钠和3g碘化钾的200mL水中，加热至完全溶解，用水稀释至1000mL，混匀。
12.3.2.2标定
移取三份20.00mL锡标准溶液（12.3.1)分别置于300mL锥形瓶中，加人35mL水、50mL盐酸（12.1.4）、15mL硫酸（12.1.3），以下按15.3.3~15.3.4操作。随同标定做空白试验。
按式(2)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度：c
(V,-V。) × 356. 1
式中：
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；Vi-—标定时试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）；一标定时空白试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V.-wwW.bzxz.Net
—移取锡标准溶液（12.3.1)的质量，单位为毫克（mg）；m-
YS/T248.2—2007
（2）
356.1一与1mol碘酸钾标准滴定溶液相当的锡的质量，单位为克每摩尔（g/mol)。取三杯标定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度，保留四位有效数字；三杯标定结果的极差值不大于4×10°mol/L，否则重新标定。12.4指示剂
淀粉溶液（10g/L）：称取1.0g可溶性淀粉，置于200mL烧杯中，用少量水调成糊状，加人100mL沸水，煮沸，冷却，加1g氢氧化钠、10g碘化钾，混勾。13仪器
仪器装置图（见图1)。
橡皮塞；
玻璃管；
橡皮管；
300mL锥形瓶。
14试样
图1还原装置
将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑，用450μm筛过筛，样品分筛上、筛下分别装袋。加工时应防止过热氧化。
15分析步骤
15.1试料
用四分法按筛上、筛下比例称取1.0g试样，精确至0.0001g。15.2空白试验
随同试料做空白试验。
YS/T248.2—2007
15.3测定
15.3.1将试料（15.1)置丁300ml烧杯中，加入30mL硫酸（12.1.3），加热溶解至冒浓烟取下冷却。15.3.2加40mL水、50mL盐酸（12.1.4）、2g还原铁粉（12.1.1），低温加热至铁粉完全溶解，取下再加人1g还原铁粉，低温加热至铁粉完全溶解，取下。趁热用垫脱脂棉和纸浆的漏斗过滤于300mL锥形瓶中，用盐酸（12.2)洗涤沉淀及烧杯3次～4次，加人15mL盐酸（12.1.4）。注：当试料中含铜量小于4mg、含锑量小于4mg、含砷量小于20mg时，15.3.2按以下操作：加40mL水、50mL盐酸(12.1.4)。
15.3.3加1g铝片（12.1.2），用还原装置（见图1)中的橡皮塞塞紧锥形瓶口，加热煮沸数分钟后，通入纯二氧化碳气体，待溶液澄清，将锥形瓶移置流水中冷却至室温。注：还原装置也可用盖氏漏斗。15.3.4取下锥形瓶的橡皮塞，向锥形瓶迅速加入5mL淀粉溶液（12.4），用碘酸钾标准滴定溶液（12.3.2)滴定至溶液呈浅蓝色为终点。16分析结果的计算
按式（3)计算锡的质量分数sn，数值以%表示：sn
式中：
c· (Vs---V2)X356.1
1000×Xmo
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V.
滴定时，滴定试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V.
滴定时，滴定空白试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；mo
试料的质量，单位为克（g）；
与1mol碘酸钾标准滴定溶液相当的锡的质量，单位为克每摩尔（g/mol)。356.1-
所得结果表示至二位小数。
17精密度
17.1重复性
（3）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%重复性限（r)按表4数据采用线性内插法求得：
注：重复性(r)为2.8S,S,为重复性标准差。17.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法求得：
2wsm /%
注：再现性（R)为2.8S，Se为再现性标准差。2.41
18质量保证和控制
YS/T 248.2—-2007
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T248.2-2007
中华人民共和国有色金属
行业标准
粗铅化学分析方法
锡量的测定苯基荧光酮分光光度法和碘酸钾滴定法
YS/T248.2—2007
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2007年7月第一版
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字数15于字
2007年7月第一次印刷
书号：155066·2-17943
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