【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 第1部分：汞含量的测定 冷原子吸收光谱法

ICS 77. 120. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.1--2007
铝及铝合金化学分析方法
第1部分：汞含量的测定
冷原子吸收光谱法
Chemical analysis methods of aluminium and aluminium alloys-Part 1:Determination of mercury content-Cold atomic absorption spectrometric method2007-04-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-11-01实施
GB/T20975--2007《铝及铝合金化学分析方法》分为25部分：第1部分：汞含量的测定
冷原子吸收光谱法
第2部分：砷含量的测定
第3部分：铜含量的测定
第4部分：铁含量的测定
一第5部分：硅含量的测定
一第6部分：锅含量的测定
—第7部分：锰含量的测定
一第8部分：锌含量的测定
第9部分：锂含量的测定
第10部分：锡含量的测定
—第11部分：铅含量的测定
第12部分：钛含量的测定
第13部分：钒含量的测定
第14部分：镍含量的测定
第15部分：硼含量的测定
第16部分：镁含量的测定
第17部分：锶含量的测定
一第18部分：铬含量的测定
-第19部分：锆含量的测定
第20部分：嫁含量的测定
一第21部分：钙含量的测定
第22部分：铍含量的测定
第23部分：锑含量的测定
钼蓝分光光度法
新亚铜灵分光光度法、火焰原子吸收光谱法邻二氮杂菲分光光度法
钼蓝分光光度法、重量法
火焰原子吸收光谱法
高碘酸钾分光光度法
火焰原子吸收光谱法、EDTA滴定法火焰原子吸收光谱法
苯基荧光酮分光光度法
火焰原子吸收光谱法
GB/T20975.1—2007
二安替吡琳甲烷分光光度法、过氧化氢分光光度法苯甲酰苯眩分光光度法
丁二酮分光光度法、火焰原子吸收光谱法离子选择电极法
火焰原子吸收光谱法、CDTA滴定法火焰原子吸收光谱法
萃取分离-二苯基碳酰二肼光度法、火焰原子吸收光谱法二甲酚橙分光光度法Www.bzxZ.net
丁基罗丹明B分光光度法
火焰原子吸收光谱法
依莱铬凯兰R分光光度法
碘化钾分光光度法
第24部分：稀土总含量的测定
三溴偶氮肿分光光度法、草酸盐重量法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为GB/T20975的第1部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由广州有色金属研究院负责起草。本部分由国家重有色金属质量监督检验中心、湖南株冶火炬金属股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：刘天平、戴凤英、麦丽碧、张永进、陈殿耿、严伟强、袁玉霞、张威。I
1范围
铝及铝合金化学分析方法
第1部分：汞含量的测定
冷原子吸收光谱法
本部分规定了纯铝中汞含量的测定方法。本部分适用于纯铝中汞含量的测定，测定范围：0.0001%～0.010%。2方法提要
GB/T20975.1—2007
试料以盐酸-硝酸混合酸溶解，用氯化亚锡将溶液中的二价汞还原成金属汞，在冷原子吸收测汞仪上于波长253.7nm处测量汞蒸气的吸光度。3试剂
3.1硝酸（o1.42g/mL)：优级纯。3.2盐酸（pl.19g/mL)：优级纯。3.3混合酸：硝酸（3.1)、盐酸（3.2)、水，以1+3+4体积比例混合。3.4重铬酸钾溶液(25g/L)。
3.5硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾，用水溶解后加入50mL硝酸（3.1），移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.6氯化亚锡溶液（200g/L）：称取20g氯化亚锡（SnClz·2H,O），溶于20mL盐酸（3.2），移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。3.7汞标准贮存溶液：称取0.1354g预先经硅胶干燥器充分干燥过的二氯化汞（w（HgCl）≥99.95%），加人5mL硝酸（3.1)及少量水，微热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液（3.5）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg汞。3.8汞标准溶液：移取10.00mL汞标准贮存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，用硝酸重铬酸钾溶液(3.5)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10μg汞。3.9汞标准溶液：移取2.00mL汞标准溶液（3.8)于200mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液（3.5）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1μg汞。4
冷原子吸收测汞仪。
5试样
厚度不大于 1 mm 的碎屑。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。GB/T20975.1-2007
汞的质量分数/%
0,0001~0.0005
>0.0005~0.002
>0.002~0,005
>0.005~0.010
6.2测定次数
试料质量/g
独立进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
定容体积/mL
分取试液体积/mL
6.4.1称取试料（6.1）置于150mL烧杯中，加人15mL混合酸（3.3），盖上表血，待剧烈反应停止后移至低温电炉上加热，使试样完全溶解，继续加热驱除氮的氧化物，取下，冷却。加人0.5mL重铬酸钾溶液（3.4)，摇匀，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2根据试料中汞含量，按表1分取试液于50mL容量瓶中，加人10mL混合酸（3.3），再加人0.5mL重铬酸钾溶液（3.4），用水稀释至刻度，混勾。6.4.3移取10.0mL试液（6.4.2)放入汞还原瓶中，加入1.0mL氯化亚锡溶液（3.6），迅速盖上还原瓶磨口塞，接通测汞仪气路，测量吸光度，记录最大显示值（每次测定前仪器均应调零）。试液吸光度减去随同试料所作的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的汞浓度。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL,0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL汞标准溶液（3.9），分别置于一组50mL容量瓶中，加人10mL混合酸（3.3)，然后加入0.5mL重铬酸钾溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀。
6.5.2移取10.0mL系列标准溶液（6.5.1)放人汞还原瓶中，加入1.0mL氮化亚锡溶液（3.6），迅速盖上还原瓶磨口塞，接通测汞仪气路，与试料相同测量条件下测量吸光度，记录最大显示值（每次测定前仪器均应调零）。以汞浓度为横坐标，以标准溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按公式(1)计算汞的质量分数w(Hg)(%)：w(Hg) - XV。×V,× 10-6
式中：
自工作曲线上查得汞的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；V。—定容体积，单位为毫升（mL）；Vi一-分取试液体积，单位为毫升(mL)；Vz——试液总体积，单位为毫升(mL)：m-试料的质量，单位为克(g)。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝GB/T 20975.1—2007
对差不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2中数据采用线性内插法求得：
汞的质量分数/%
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列充许差裹3
汞的质量分数/%
0.0001~0.0005
>0.000 5~0.0020
>0. 002 0~0. 005 0
>0.0050~0.010
质量控制
重复性限/%
充许差/%
在分析时，应用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。GB/T20975.1-2007
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铝及铝合金化学分析方法
第1部分：汞含量的测定
冷原子吸收光谱法
GB/T20975.1—2007
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开本880X1230
印张0.5
5字数7干字
2007年9月第一版
2007年9月第一次印刷
书号：1550661-29854定价10.00元昔由本社发行中心调换
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