【国家标准(GB)】 再生水中化学需氧量的测定 重铬酸钾法

ICS 71. 040. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T22597—2008
再生水中化学需氧量的测定
重铬酸钾法
Reclaimed wastewater-Delermination of chemical oxygen demand-Potassium dichromate method
2008-12-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
、数码防伤
2009-09-01实施
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准出全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口。KAoNiKAca=
GB/T22597---2008
本标准负责起草单位：中国石油大然气股份有限公司乌鲁术齐石化分公司研究院。本标准土要起草人：郭景正、李红。1
1范围
再生水中化学需氧量的测定
董铬酸钾法
本标准规定了再生水中化学需氧的测定方法。GB/T 22597-—2008
本标准适用于再生水中化学能氧量(COD)的测定，测定范围为1mg/L.~100mg/L，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标谁的引用而成为本标准的条款。儿是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注月期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备CB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603--2002，1SO6353-1:1982:NEQ)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008ISO3696:1987,MOD）3方法提要
在水样中加入已知量的重铬酸钾标准溶液，并在强龄介质下以硫嵌锰、硫酸高铈作催化剂，经密封懿回流后，以1，10-非哆-业铁指示液为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的铬酸钾，由消耗的硫酸亚铵的壁换第成消耗氧的质量浓度。4试剂和材料
本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所蓄标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
4.1硫酸高铈（Ce2SO,）。
4.2硫酸锰(MnsO.).
4.3硫戏汞(HgSO),
4. 4 硫酸(H,SO,)。
4.5硫高钝溶液：50宫/L。
4.6硫酸锰溶液：50g/L-.
4.7重铬酸钾标准溶液：c1/6KCrzO.)约(.0500mol/Ls称取2.4516g预先在（105士2)℃干煤2h后的重铬酸钾，精确至0.2mg，溶于水中。定量转移至1 000 mL容量瓶中,碲释至刻度,摇勾备用。4.8邻苯二甲酸氢钾标溶液：c（KCH0）-2.0812mmol/L。称取0.1251名颈先在（105士2)℃下燥2h的邻苯二甲酸氢钾，精确至0.2mg。溶于水中，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将1g邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768多，故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。再稀释10倍得到理论COD值为50mg/L的标准溶液。4.9硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH)2Fe(SO.)26H,O]约0.020mol/L1
GB/T22597--2008
4.9.1配制
TTKAONi KAca-
溶解8g硫酸亚铁铵L(NH)Fe（SO）·6H.0]于水中，加人2mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000 mL.
4.9.2标定
取10.00mL重酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释室100mL，加入30mL硫酸，混匀。冷却后，加三滴（约0.15mL)1，10-菲啰啉-亚铁指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录硫酸亚铁铵的消耗量V(mL)。4.9.3结果计算
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c[(NH,);Fe(SO,)2·6H2O]，数俏以摩尔每升（mol/L)表示，按式(1)计算：
cL(NH),Fe(SO.)2- 6H0) - 10. 00 X0. 050 0 9.5V
式中：
V—-滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的升数，单位为毫升(mL)。4.101,10-菲哆晰-亚铁指示液。5仪器设备
5.1锥形瓶：250mL，具塞。
5.2酸式滴定替：25ml.或50tmL。5.3于燥箱：0~255℃，精度士1℃6采样
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加硫酸至pH值小于2.置1℃下保存。采集水样的体积不得少于100mL。7分析步
7.1将水样充分摇勾，秘取10.00mil.于具墨锥形瓶中。7.2空白试验。
按相同步骤以10.00mL蒸水代替水样进行试验，其余试剂和水样测定（7.5)相同，记录下空白滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准漆液的毫升数V。。7.3校核试验。
按测定水样（7.5)分析步骤，移取10.00mL邻茉二甲酸氢钾标准溶液，用以进行质控制和检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为50mg/L，如果校核试验的结果大于该值的88%，即可认为试验步骤是适宣的，否则应寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。7.4去干扰处理。
无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为窥化物，可加入硫酸汞部分地除去，经回流后，氮离子可与硫酸汞结合成可溶性的氣汞络合物。7.5水样的测定。
于水样（7.1)中加人5.00mL重铬酸钾标准溶液（若加入重铬酸钾后或加热后颜色山现绿色，表示耗氧量过高，应该释后测定）和几题沸石（首次使用前用硫酸和重铬酸钾煮沸后洗净），摇匀。缓慢人3.3mL硫酸高铈溶液和r1.0mL硫酸锰浴液，再加入18mL浓硫酸（示：回流过程中由于溶液的汽2
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化可能会导致瓶塞进出，酸性溶液溅出，应小心操作），摇动锥形瓶使之混合均勾。锥形瓶盖上塞子放人烘箱中，从室温升到160℃开始计时加热30min，取出冷却至室温后，用水瓶沿瓶壁从瓶口冲一下，调整溶液体积至约100mL，加入三滴1，10-菲哆啉-亚铁指示液，用硫酸亚铁铵标雅滴定溶液滴定，落液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗离升效V。8结果计算
再生水的化学需氧量(COD)以质量浓度e计，数值以毫克每升（mg/L)表示，按式(2)计算：(V./1000-Y/.000)cM/2×10
武中，
V/1 000
V。一一空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标难满定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)V，—一测定水样所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为尔每升（mol/L)；M-—氧的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=16.0);V一一水样的体积的数值，单位为毫升(mL)。9充许差
攻平行测定结果的算术平-均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/L。（2)
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打印［1期：2009年4月15日
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国家标准
再生水中化学需氧α的测定
铬酸钾法
GB/T 22597—2008
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开本880×12301/16印张0.5
5字数 6 千字
2009 年4月第一版 20C9 年 4月第 -次印刷*
书号：1550661-36197#
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