【国家计量标准(JJ)】 火焰光度计检定规程

中华人民共和国国家计量检定规程JJG630—2007
火焰光度计
Flame Photometer
2007-02-28发布
2007-08-28实施
国家质量监督检验检疫总局发布中华人民共和国
国家计量检定规程
火焰光度计
JJG 630—2007
国家质量监督检验检疫总局发布*
中国质检出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区复外三里河北街16号（100045)网址：www.gb168.cn
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2007年6月第1版
书号：155026·J-2255
版权专有
侵权必究
JJG630—2007
火焰光度计检定规程
Verification Regulation of
Flame Photometer
JJG 630—2007
代替JJG630—1989
本规程经国家质量监督检验检疫总局于2007年2月28日批准：并自2007年8月28日起施行。
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规程主要起草人：
JJG630-2007
卢晓华（中国计量科学研究院）参加起草人：
崔彦杰（中国计量科学研究院）1
范围·
参考文献
概述·
计量性能要求·
通用技术要求·
计量器具控制·
检定条件.·
检定项目
检定方法·
检定结果的处理…·
检定周期·
JJG630—2007
附录A线性回归中斜率与截距的计算火焰光度计检定记录格式（参考）附录B
附录C
检定证书内页格式
（1）
（1）
（1）
（2）
（2）
（2）
（3）
（4）
（6）
（6）
（7）
（8）
1范围
JJG630—2007
火焰光度计检定规程
本规程适用于火焰光度计（以下简称仪器）的首次检定、后续检定和使用中检验。仪器的型式评价中有关计量性能试验可参照本规程进行。参考文献
本规程参考下列文献：
JJF1001一1998《通用计量术语及定义》JJF1033一2001《计量标准考核规范》JBT10058—2000《火焰光度计技术条件》JJF1059一1999《测量不确定度评定与表示》3概述
火焰光度计是根据被测元素的原子或离子受火焰激发后能发出其特征波长谱线的特性和JIoMaKHH（罗马金）公式，对样品中K、Na元素进行定量分析的仪器。JIoMaKHH公式的数学表达式为：I=acb
式中：I——谱线强度；
与激发元素的特性及激发光源等有关的系数，在固定实验条件下α为常数；
b——自吸收系数；
样品溶液中元素的浓度。
当样品中元素浓度较低时，6值接近1，则有：I=ao
公式（2）是火焰光度分析的定量基础。仪器的主要结构方框图如下：
进样系统
激发光源
单色系统
图1火焰光度计仪器结构
检测系统
火焰光度计的单色系统一般采用干涉滤光片作分光器件。(2)
该类仪器按照读数方式可分为指针式仪器和数显式仪器，按照测量方式可分为浓度直读类和标准曲线回归类两类。4计量性能要求
火焰光度计的计量性能要求见表1。1
稳定性
重复性*
线性误差
检测限
滤光片透光特性
响应时间
样品吸喷量
JJG630—2007
表1仪器计量性能要求
计量性能
用标准溶液连续进样，15s内仪器示值的相对最大变化量≤3%每分钟测量1次，共测定6次，仪器示值的相对最大变化量≤15%≤3%
K: ≤0. 005 mmol/L
Na: ≤0. 03 mmol/L
K：检测限≤0.004mmol/L
Na：检测限≤0.008mmol/L
钾滤光片：峰值波长误差的绝对值≤7nm钠滤光片：峰值波长误差的绝对值≤5nm钾滤光片：半宽度≤15nm；钠滤光片：半宽度≤15nm钾滤光片：背景透射比≤0.5%
钠滤光片：背景透射比≤0.5%
<6 mL/min
注：1标“*”项目为主要检定项目。2滤光片透光特性为仪器型式评价应进行的项目。5通用技术要求
5.1外观
仪器应有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造目期、额定5.1.1
工作电源电压及频率，国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。5.1.2所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，无松动现象，电缆线的接插件应接触良好。5.1.3气路连接正确，不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明规定的指标，外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻线应清晰、粗细均匀。指5.1.4
针的宽度不应大于刻线的宽度，并应与刻线平行。数显部位显示清晰、完整。5.2安全性能
仪器的绝缘电阻应不小于20M2
6计量器具控制
仪器的控制包括首次检定、后续检定和使用中检验。6.1
检定条件
6.1.1检定用标准器及配套设备
6.1.1.1检定用标准物质
JJG630—2007
直接采用由国家计量行政部门批准的、具有《制造计量器具许可证》的火焰光度计用标准物质（浓度见表2），或使用由国家计量行政部门批准的具有《制造计量器具许可证》的标准物质及经过检定或校准并符合A级要求的标准容量器具配制的检定用标准溶液。检定用标准溶液的不确定度应不大于2%（k=2）。表2
火焰光度计用标准物质的浓度
注：1号溶液仅用于检测限项目的检定。4
2二次蒸馏水或去离子水（电导率应小于0.2uS/cm）。兆欧表，500V，10级。
电子秒表，分度值不大于0.1s。6.1.1.4
紫外可见分光光度计，可见光区波长准确度优于士2nm。6.1.1.5
6.1.1.610mL或20mL量筒，最小分度值0.1mL。检定环境条件
环境温度：（10～35）℃。
相对湿度：≤85%。
mmol/L
电源：电压（220士22）V，频率（50士1)Hz，并具有良好的接地。仪器应置于水平无震动的工作台上，操作时不得有摇动现象。0.200
检定场所应通风良好，不得有强光直射，仪器周围无强磁场、电场或震动源6.1.2.5
干扰，无强气流影响。
检定项目
检定项目见表3。
表3检定项目
检定项目
绝缘电阻
稳定性
重复性
线性误差
检测限
滤光片透光特性
首次检定
后续检定
使用中检验
检定项目
响应时间
样品吸喷量
JJG630—2007
表3（续）
首次检定
注：“十”为应检项目，“一”为可检项目6.3检定方法
6.3.1外观检查
按5.1要求，逐一进行检查。
6.3.2绝缘电阻检定
后续检定
使用中检验
在未接通电源时，打开仪器开关，用兆欧表测量电源进线端（相线或中线）与机壳间的绝缘电阻。
6.3.3稳定性检定下载标准就来标准下载网
6.3.3.1仪器通电并点火：经预热稳定（不超过30min）后，用空白溶液（二次蒸留水或去离子水）校正零点。
6.3.3.2按下述方法校准仪器
采用标准曲线回归方式的仪器：用0.06mmol/LK与0.3mmol/LNa的混合标准溶液进行激发，指针式仪器将仪器示值调至50%，数显式仪器将仪器示值调至100.0。如上述方法不适用，则根据仪器数显范围，进行最佳化调节。采用浓度直读方式的仪器：参照仪器说明书用适当浓度的校准溶液进行校准。6.3.3.3用0.06mmol/LK与0.3mmol/LNa的混合标准溶液连续进样15s，待稳定后连续观测并读出仪器示值与初值间的最大偏移量，计算仪器示值的相对最大变化量；然后在5min内，对仪器不做任何调整并重复6次测量，每次测量间隔1min，计算仪器各次示值与初值间的最大偏移量，求出6次仪器示值的相对最大变化量。测量过程中进样管插人溶液的深度应没有相对明显的改变。仪器示值的相对最大变化量R由下式计算：
R=l×100%
式中：△I仪器示值与初值间的最大偏移量；I仪器初值。
注：对于某些测量量程较高的浓度直读式仪器，可选择量程中间浓度点进行稳定性检定；对于内标法仪器，应按照仪器说明书的规定在空白和标准溶液中加入适当浓度的内标元素进行各相关检定项目的检定。
6.3.4重复性检定
6.3.4.1用空白溶液（二次蒸馏水或去离子水）校正仪器零点后，按照6.3.3.2对仪器进行校准，对同一标准溶液重复进行7次连续独立测量（每次测量前允许调零），测量过程中进样管插人溶液的深度应没有相对明显的改变。6.3.4.2仪器测量的重复性以7次测量值的相对标准偏差表示：4
式中：RSD—一相对标准偏差，%；1
单次测量值；
测量平均值。
6.3.5线性误差检定
JJG 630—2007
Z(I; -)2
6.3.5.1用空白溶液校正零点，并按照6.3.3.2对仪器进行灵敏度调节(4)
6.3.5.2根据仪器灵敏度选择表2中系列K、Na元素混合标准溶液中相连的5个浓度点进行测量，每一溶液重复测量两次，取其平均值。注：对于某些仪器：如表2中的系列K，Na元素混合标准溶液不适用：可根据具体情况另行配制标准溶液进行测量，但标准溶液最高点与最低点浓度的比值应不小于5。6.3.5.3按照线性回归法求得标准工作曲线的截距、斜率（计算方法见附录A）及标准工作曲线的线性方程，然后按照公式（7）计算标准曲线各点测量的线性误差△;：线性方程：
I;=a十bci
线性误差：
Ax; =c: — Csi
式中：I
两次谱线强度测量值的平均值；C
第i点按照线性方程计算出的测得浓度值，mmol/L；第i点标准溶液的标准浓度，mmol/L；Csi
一工作曲线的截距；
b—一工作曲线的斜率，（mmol/L）-1。6.3.6检测限检定
6.3.6.1在与6.3.5完全相同的工作状态下，对0.004mmol/LK与0.004mmol/LNa的混合溶液分别进行11次平行测量，并求出其标准偏差s：C(Io:—I。)2
式中：Ioi——
单次测量值；
I。—测量平均值。
6.3.6.2按照式（9）分别计算仪器测定K、Na的检测限cL(k=3)：CL(k=3）
———工作曲线的斜率，（mmol/L）-1。式中：6
6.3.7干涉滤光片透光特性
(mmol/L)
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