【林业行业标准(LY)】 针叶维生素原浓缩物

ICS65-050
中华人民共和国林业行业标准
LY/T 1743—2008
针叶维生素原浓缩物
Provitamin concentrate from pine needie2008-03-31发布
国家林业局
2008-05-01实施
本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所提出本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所。本标准主要起草人：宋强、王金秋、周维纯、宋金表。LY/T1743—2008
1范围
针叶维生素原浓缩物
LY/T1743-2008
本标雅规定了针叶维生素原浓缩物的术语和定义、要求、检验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于3.1所定义的针叶维生素原浓缩物。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。LY/T1177—1995针叶叶绿素-胡萝下素软帝LY/T1282—1998针叶维生素粉
L.Y/T1637--2005杨树皮类脂
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
针叶维生素原浓缩物provitamin concenirate from pine necdle由松属植物及云杉和冷杉等新鲜嫩枝叶（绿冠）制成的针叶维生素粉或针叶叶绿素-胡萝下素软膏为原料经溶剂萃取、分离、浓缩等步骤而制成的产品，含有丰富的维生素E、β-胡萝卜素、留醇植醇、聚戊烯醇等生物活性物质。
4要求
4.1原料：原料针叶维生素粉应符合LY/T1282一1998规定的特级品或一级品要求；针叶叶绿索-胡萝下素软旁应符合LY/T1177一1995规定的特级品或一级品要求。用于加工针叶维生素粉或针叶叶绿素-胡萝卜素软膏的嫩枝叶应是新鲜的，主要用马尾松（PinusmassonianaLamb）.黄il松（Pinstaizuanensis Hayata),赤松(Pinus densiftora Sieb.et Zucc.).模子松(Pinus sytvestris L. var. mangoli-ca Litvin.),油松(Pinus tabutaeformis Carr.）,湿地松(Pinus elliottii Engelm.）,落叶松(Larir gmeti-ni(Rupr. )Rupr.),芸杉(Picea asperata Mast.),冷杉(Abies fabri(Mast. )Craib),红松(Pinus ku-raiensis Sieb.et Zucc.）,候松(Pinus pumia Rcgcl)，华山松（pinus armandii Franch.）、黑松（Pinusthunbergii Parl.)等枝叶单独或混合制备，不允许用落叶或己发黄的针叶，不得有其他杂质。4.2针叶维生素原浓缩物外观为橙黄色油状产品。4.3针叶维生素原浓缩物的物理化学指标应符合表1要求。表1针叶维生素原浓缩物产品的物理化学指标干物质含量/%
P-胡尊卜素含量/（mg/kg）
维生素E含基/(mg/kg）
皂化值/（mg/g）
不溶于水的挥发物/%
特级品
三级品
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5检验方法
5.1干物质含量测定
按LY/T1637—2005规定的干物质含量测定方法进行。5,2β-胡要卜素含量测定
5.2.1原理
针叶维生素原铱缩物用丙酮-正已烷(1--9)进行萃取。提取被经氧化镁-硅藻上层析柱分离，制得胡萝卜素溶液，用分光光度计在436nm下，测其吸光度。5. 2, 2试剂和溶液
5.2.2.1丙酮：分析纯。
5.2.2.2正已烷：分析纯。
5.2.2.3丙酮正已烷(1十9)溶液：内酮(5.2.2.1)10mL与正已烷(5.2.2.2)90mL混合均勺。5.2.2.4氧化镁：分析纯。
5.2.2.5硅藻土：化学纯。
无水硫酸钠：分析纯。
5.2.2.7吸附剂：称取氧化镁(5.2.2.4)与硅藻主(5.2.2.5)混合均匀(质量比1：1),装人瓷埚中，放入高温炉内，在600℃土20℃下烧4h，待温度降低到100℃～200℃时，放人干燥器内冷却，密封备用。
5.2.3仪器和设备
层析柱：cc-17-01，长度30cm，内径虹5mm。分光光度计：可见光，任何型号。分析天平：感录0.0001g。
高温炉电加热，配套电阻炉温度控制器，可控制温度600℃土20℃。5.2.4测定步
称取0.2g~0.3g针叶继生素原浓缩物试样于烧杯中（准确至0.0001g）加人丙酮-正已烷（1十9）溶液（30mL~~40ml）溶解，静置后，溶液过滤人100taL容量瓶中，用丙酮-正已烷（1+9）溶液洗涤烧杯3次,每次15mL～~20 mL,每次洗涤液都滤人容量瓶中,再用丙酮-正已烷(1十9)溶液定容至100 mlL。然后用吸附剂（5.2.2.7）装入层析柱，将管连接于吸滤瓶上，吸滤瓶中放玻璃替以接受抽下液体，吸滤瓶与玻璃水泵或真空泵相接，开动泵抽真空，并用：·乎头的装置轻轻压实吸附剂使表面平整，吸附剂在柱体上高度10cm左右，在吸附剂之.上置一层无水硫酸钠，高度1cm。连续地抽吸吸滤瓶，倾注提取液于柱体上，用内酮-正已烷（1十9）溶液50mL~100mL，将显色的胡萝卜素洗涤下，在洗涤液完全逃人柱体以前的整个操作中，柱体顶部始终爱盖着一层溶剂。收集全部洗出，量出其体积。
用分光光度计在436nm处测定胡萝卜素溶液的吸光度。5.2.5结果表述
日-胡萝卜素含量按式(1)计算：式中
X1=196X1.XW
AXI 000
Xt一样品巾β-胡萝下素含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A——吸光度；免费标准bzxz.net
196——计算系数！
L比色血厚度,单位为厘米(cm)；2
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针叶维生素原浓缩物试样干样重与提取液体积之比，单位为克每毫升（g/mL)。W
每个试样取两个平行样进行测定，以算术平均值为结果，相对标准偏差不超过3%。5.3维生素E含量的测定
按LY/T1637—2005规定的维生素E含量测定方法进行。5.4皂化值的测定
按LY/T1637—2005规定的皂化值的测定方法进行。5.5不溶于水挥发物含量的测定
5.5.1原理
采用水蒸气蒸馏方法，蒸出针叶维生素原浓缩物中不溶于水挥发物质。5.5.2试剂和溶液
10%硫酸溶液：900mL蒸馏水中人55.5ml.浓硫酸（分析纯）,混勾备用。5.5.3仪器和设备
不溶于水挥发物蒸馏仪·-套（图1)。天平感量0.01g。
锥形瓶：500mL。
单位为毫米
加热装置：
蒸雄瓶；
微型收集器；
1.冷凝器。
图1不溶于水挥发物蒸馏器
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5.5.4测定步骤
称取50g针叶维生索原浓缩物试样（准确至0.01g），将其放人500mL锥形瓶中，并向锥形瓶加人250ml.蒸馏水和75mL10%硫酸溶液，烧瓶与挥发物蒸馏装置与精油收集器紧密相连，精油收集器充满从冷凝器返回的蒸馏水，烧瓶加热需控制速度，按每秒2滴～3滴速度进行。当不溶于水挥发物体积不再增加时，停止蒸馏，蒸馏时间不少于1h，蒸馏出摔发物，在室温下量其体积。
5.5.5结果表述
不溶于水挥发物质含量按式（2)计算：X2 = V× 0. 9 × 100
武中：
X2——不溶于水挥发物含量,%：V—一不溶于水挥发物体积，单位为毫升（mL)；0.9——挥发物与水相对密度：
m—-针叶维生素原浓缩物试样景，单位为克（g）。每个试样取两个平行样进行测定，以算术平均值为结果，相对标准偏差不超过5%。6检验规则
6.1检验分类
6.1.1出厂检验：出厂检验每批均检验，检验项目为表1中干物质含景、β-胡要下素含量、维生素E含量。
6.1.2型式检验：型式检验项目为表1中全部指标。6.1.3下列情况之一时，应逝行型式检验：a）产品鉴定或开始生产时；
b）正常生产时，每3个月进行一次；e）停产1个月以上恢复生产时。6.2组批与抽样规则
6.2.1在规定时问内投料生产的产品为一批次。6.2.2在同批样品中，桶装产品，每桶取样约100，每取样不少于5桶，少于5桶者，每桶都取样，使其总取样量不得少于400g；瓶装产品，每瓶取样约40g，每次取样不得少于10瓶，少于10瓶者，每瓶都取样，使其总取样量不得少于400g，每批样品量超过上述规定的瓶数或捕数者，取样的瓶数（X：）按式(3)计算，取样的桶数(X)按式(4)计算。[P-10
X:=10+/
式中：
P——总瓶数。
T——总桶数。
（4）
计算结果四舍五人取整数，取样点分布均匀，每瓶（桶)取样量-致，取得样混合均句，分装于两个洁LY/T1743—2008
净、于媒、有磨口的棕色广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期及取样人姓名。另外，在检验记录簿上应记载取样地点、取样时度、气温及仓贮情况等，一瓶供化验室分析，另一瓶样密封保存在阴凉干燥处，以条复检。6.3检验与判定
6.3.1产品出厂必须经生产厂家检验合格，附有生产单位的产品合格证，合格证上应标明品名、等级、批号、生产日期，以及生产单位检验部门负责人的签章证明和证明产品合格的专用公章，方可出厂。6.3.2检验结果有一项指标不符合本标准规定质量指标，应进行复检，复检结果仍不合格，则本批产品判为不合格品。
7包装标志、运输和贮存
7.1包装
针叶维生素原浓缩物用带色无毒的塑料桶或棕色玻璃瓶包装。7.2标志
在桶、箱或瓶上印刷下列内穿：产品名称、生产日期、生产批号、有效期、等级、净重、厂名和商标，以及防雨、防潮、防火，防污染等标志。
7.3运输
针叶维生素原浓缩物在装卸运输过程中应小心装卸，并保持干燥，运输工具应消洁卫生。7.4贮存
装桶、装箱密封好的针叶维生素原浓缩物产品应贮存在避光、干燥，清沾耳没有虫、鼠害和药类污染的库房内，在室温下贮存，有效期为1年。LY/T 1743-2008
中华人民共和国林业
行业标准
针叶维生素原浓缩物
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中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16
印张0.75
字数11千字
反2008年5月第一次印刷
2008年5片第一版
书号：155066-2-18720定价14.00元由本社发行中心调换
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