【国家标准(GB)】 钽铌化学分析方法 钠量和钾量的测定

ICS 77. 120. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T15076.16—2008
钼锯化学分析方法
钠量和钾量的测定
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination of sodium and potassium contents2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防
2008-09-01实施
GB/T15076《银铌化学分析方法》分为16个部分：化学分析方法
-GB/T 15076,1
GB/T 15076. 2
钼锐化学分析方法
钼锯化学分析方法
GB/T 15076.3
:: GB/T 15076.4
-GB/T 15076.5
GB/T 15076. 6
GB/T 15076. 7
GB/T 15076. 8
-GB/T 15076. 9
GB/T 15076. 10
GB/T 15076. 11
GB/T 15076. 12
钼锯化学分析方法
钼锯化学分析方法
钼铌化学分析方法
铌化学分析方法
钮锯化学分析方法
钼锯化学分析方法
钼锟化学分析方法
钼锐化学分析方法
钼锯化学分析方法
3钽锯化学分析方法
GB/T15076.13
-GB/T 15076.14
钼锯化学分析方法
6钼铌化学分析方法
GB/T 15076. 15
GB/T 15076. 16
本部分为第16部分。
钜中钜量的测定
钼中量的测定
铜量的测定
铁量的测定
钼最和钨量的测定
钮中硅量的测定
锭中磷量的测定
碳量和硫量的测定
GB/T 15076. 16—2008
钼中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、、铅和锆量的测定铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定锯中砷、锑、铅，镊和铋量的测定钼中磷量的测定
钼中氮最的测定
氧量的测定
氢量的测定
纽铌化学分析方法
钠量和钾量的测定
本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分方法1由宁夏东方组业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负资起节。本部分方法1由九江有色金属冶炼厂和从化钼钜治炼厂参加起草。本部分方法1主要起草人：郝红梅、刘刚、张俊蜂、张江峰、黄双。本部分方法1主要验证人：邓延安、房群。本部分方法2电九江有在金属冶炼厂负肃起草，本部分方法2由北京有色金属研究总院和从化钮钜冶炼广参加起草。本部分方法2主要起草人：主静、刘毅、刘英、黄双。本部分方法 2主要验证人：刘红。测量范围重叠时以方法1作为仲裁方法.1
1范围
钼锯化学分析方法
钠量和钾量的测定
方法1火焰原子吸收光谱法
本方法规定了销中钠含量和钾含量的测定方法。GB/T 15076.16—2008
本方法适用于钼中钠含益和钾含量的测定。测量范围：≥0.0005%～0.020%。2方法原理
试料以氢氟酸、硝酸溶解，在硝酸介质中，以三氟化铝掩蔽氟，于原子吸收光谱仪波长766.5nm，589.0nm处，使用空气-乙炔火焰，分别测量钾、钠的吸光度。3试剂
除非另有说明，在分折中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.1氢氟酸(p1.14g/mL),MOS级。3.2硝酸(pl. 42 g/mL),MOS级。3.3钼基体（含量不小于99.99%，钾含景不大于0.0001%，钠含量不大于0.0001%)。3.4三氟化铝溶液（77g/L）：称取14g结晶三氯化铝（AICl·6H,Q)（钾含量不大于0.0001%，钠含量不大于0.0001%）于200ml烧杯中，加60mL纯水溶解后，用水稀释至100mL。3.5钠标推贮存溶液：准确称取2.5421g基准氯化钠（预先在450℃500C的马弗炉中灼烧到无爆裂声置于300mL聚乙烯烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液 1 ml.含 1 mg钠。3.6钠标准溶液，移取20.00mL钠标准购存漆液于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钠。3.7钾标准贮存溶液：准确称取1.9068g优级纯氮化钾（预先在450℃～500℃的马弗炉中灼烧到无爆裂声）于300mL聚乙烯烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液 1 mL 含 1 mg钾。3.8钾标准溶液：移取20.00mL钾标准贮存溶液于200mI.容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾，贮存于塑料瓶中。此溶液 1 mL 含 100 μg 钾。3.9钠、钾混合标准落液：分别移取钠标准溶液(3.6)和钾标准溶液（3.8)各10.00mL至200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL含5μg钠和5μ钾。4仪器
原子吸收光谱仪，附钠、钾空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钠和钾的特征浓度分别不大于0.0186μg/mL和0.0355μg/mL。
-精密度：用最高浓度的标雅溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零\浓度标准液）测量10软吸光度，其标难偏差应不超过最高CB/T 15076.16—2008
浓度标难溶腋平均吸光度的0.5%。一工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于 0. 7。
5试样
试样可以是块状、碎屑或粉末状，其中块状、碎屑颗粒大小要均勾，并且颗粒要尽量小。6分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
钠,钾质量分数/%
0.0005~0.0010
>0, 004 0 ~- 0. 020
6.2测定次数
独立地进行两欲测定，取其平均值。6. 3空白试验
随同试料做空白试验：
6.4测定
试料/g
钢、钾视合标准猝液（3.9)加人昼/mL0. 00,0. 25, 0. 50.1. C0.2. 000. 00,0. 50,1. 50,2. 50.4. 006.4.1将试料(6.1)置于30mL铂埚中，以少许水湿润，灿人1mL氢氟酸（3.1),待剧烈反应停止后，滴加3~9滴硝酸（3.2)，于低温电炉上加热至溶解完全，并发浓缩体积至0.2mL～0.4mL，取下玲却，
6.4. 2加人 0.5 mL硝酸(3.2)2 mL三氟化铝溶液(3. 4)。6.4.3将试液移入25mL塑料容量瓶中，用少量水洗涤铂埚3～4次，用水稀释至刻度，混勾。6.4.4使用空气-乙炔化学计量火焰，于原子吸收光谱仪相应波长处，以水调零，与系列标准溶液平行，分别测量钠、钾的吸光度，减去随尚试料空白试验的吸光度。从工作曲线上分别查出相应的钠和钾的浓度。
6.5工作曲线的绘制
6. 5. 1 按表 1 称取 5 份钼基体(3. 3)分别置于 30 mL 铂堆埚中,按表 1 分别加入不向量的钠,钾混合标推游（3.9)，以下步骤按6.4.1至6.4.3操作。6.5.2在与测量试液(6.4. 4)相同条件下,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，分别以钾和钠浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
钾、钠含量以钠(Na)、钾(K)的质量分数wx计，数值以%计按式(1)计算：x = (e-g)×V×10- ×100
式中：
pl—从工作曲线上查得测量溶液中元素的液度，单位为微克每毫升(pg/mI.)；从工作曲线上查得空白溶液中元索的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL），pa
—试液体积,单位为亳升(mL);
试料质，单位为克（g)。
8精密度
GB/T 15076. 16--2008
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
钠质量分数/%
钾量分数/%
注：重复性限(r)为 2.8×S,,S,为重复性标准差。8.2
充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列充许差。表3
钠，钾殖量分数/%
0. 000 5-0. 001 0
>0. 001 0-0. 003 0
>0. 003 0~0. 008 0
0.008~0. 02
质量保证和控制
0. 004 79
充许差/%
0, 0165 1
应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两若没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核次本分析方法标推的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法2电感耦合等离子体质谱法
10范围
本方法规定了钮，钜中钠含量和钾含量的测定方法。本方法适用于钼，中钠含量和钾含量的测定。测定范围：0.0001为～0.0020%。11方法原理
试料而硝酸，氢氟酸溶解，在稀酸介质中，以愈等离子体光源离子化，进行质谱测定，元素质最数钠为23，钾为39。
试剂和材料
2.1氢氟酸(pl.14g/mL)BVⅡ级。12.2硝酸(p1. 42 g/mL)BV Ⅱ级。12.3超纯水（电阻率为18.3Mn·cm）。12.4钠标准贮存溶液：称取2.5421g优级纯氯化钠（预先在450℃～500℃的马弗炉中灼烧至无爆裂声）于200ml-烧杯中，用适量超纯水溶解，移入1000ml容量瓶中，用超纯永稀释至刻度，混匀。此溶3
GB/T 15076.162008
液含钠1mg/mL
12.5钾标准忙存溶液：称取1.9068优级纯氯化钾（预先在450℃～500C的马弗炉中烧至无爆裂声）于200ml烧杯中，用适量超纯水溶解，移人1000mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混勾。此溶液含钾1mg/mL。
12.6钠、钾混合标准溶液：
12.6.1分别移取12.4和12.5所述标准忙存溶液各1mL至100mL容量瓶内，以超纯水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10μg钠、10μg钾。12.6.2移取12.6.1所述混合标准溶液1tmL至100mL容瓶内，以超纯水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ng钠、100ng钾。
12.7氯气（纯度≥99,999%）。
13仪器设备
畏有冷焰或反应碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪。14试样
氧化物试样或钼粉试样，经烘干后，玲却至室温，取样后立即称最。钼片或钼丝等试样，用四氯化碳消洗后，再用纯水洗净、烘干，冷却至空温，取样后立即称量。15分析步
15.1试料下载标准就来标准下载网
称取处理的试样0.250g，精确至0.0001g。15.2测定次数
称取两份试料，进行乎行测定，取其平均值。15.3空白试验
随同试料做空白试验。
15.4分析试液的制备
15.4.1将试料(15.1)置于聚四氟乙烯埚内，加2mL氮氟酸（12.1）.1mL硝酸（12.2)，低温加热至完全溶解，或通过微波消解设备完全溶解。冷却后移人50mL洁净的PET瓶中，用超纯水（12.3）稀释至刻度，混匀。
15.4.2移取2.50mL试液（15.4.1)于50mL洁净的PET瓶中，用超纯水(12.3）稀释至刻度，混勾。15.5标准溶液的配制
称取钠、钾含量较低的试样0.250g，加2mL氢氟酸（12.1）、1mL硝酸（12.2），低温加热笔完全溶解，或通过微波消解设备完全溶解。冷却后移入50mI.洁净的PET瓶中，用超纯水（12.3)稀释至刻度，混匀。再分取2.5mL该试液四份于四个50mL洁净的PET瓶中，分别加人0.0mL，1.0mL、2.0mL、3.0mL钠、钾混合标准溶（12.6.2）用超纯水（12.3）稀释至刻度，混匀，使其成为0.0ng/mL2.0ng/ml.4.0ng/mL、6.0ng/mL的钠、钾系列标准溶液，待用。15.6谢定
将空白试验（15,3)溶液、分析试液（15.4.2)与钠、钾系列标准溶液（15.5）引人仪器，进行氩等离子体质谱测定。其中测量元素同位素质量数如下：钠：同位素质量数Na23。
钾:同位素质量数 K 39。
16分析结果的计算
把钠、钾系列标准溶液的浓度按顺序输入计算机，用标准加入法进行校正、转换、计算，并输出空白4
试验(15.3)溶液、分析试液(15.4.2)中待测元素的浓度。钾、钠含量以钾(K）、钠(Na)的质景分数wx计，数值以%计，按式(2)计算：wx -- (p-e) xV,XV, ×10-
式中：
CB/T 15076.16—2008
-计算机输出的分析试液（15.4.2)中钠、钾元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml.)。Co
计算机输出的空白试验（15.3)溶液中钠、钾元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）。试液总体积，单位为毫升（mL)。分取试液(15. 4.1)的体积,单位为毫升(mL)。分析试液（15.4.2)的体积，单位为毫升（mL）。试料的质量，单位为克（g)。
17精密度
17. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（-），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（)按表4数据采用线性内插法求得。
质量分数/%
0. 000 242
0.000 668
0.001 947
注：重复性限(*)为 2. 8× S,S,为重复性标推差17.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5
钠，钾质量分数/%
0. 000 1--0. 000 3
≥0. 000 3 --0. 000 5
>0. 000 5 -~0. 001 0
>0. 001 0-~0. 002 0
18质量保证和控制
0, 000 002 23
0. 000 032 7
0. 000 046 6
0. C00 023 1
0.0000348
0.000 079 0
充许差/%
0, 000 2
每次测试前应该使用调谐溶液（采购），对仪器进行校核，以检验分析方法的有效性。当过程失控时，应该找出失控原因，纠正错误，重新进行校核。5
GB/T 15076:16-2008
中华人民共和国
国家标准
钽钜化学分析方法
钠最和钾量的测定
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开本880×1230
2008年6月第一版
印张 0.75
5字数12千字
2008年6月第一次印刷
书号：155066：1-31463
定价14.00元
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