【国家标准(GB)】 饲料添加剂 天然甜菜碱

ICS 65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T21515--2008
饲料添加剂
天然甜菜碱
Feed additive-Natural betaine2008-03-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-05-01实施
本标准由全国饲料上业标准化技术委员会提出并口。本标准起草单位；农业部何料质量监督检验测试中心（济南）。本标准主要起草人：李俊玲、张兴会、刘华阴、宫玲玲、战氽铭、李会荣，本标准首饮发布。
http：//foodmate.netGB/T 21515—2008
1范围
饲料添加剂
天然甜菜碱
GR/T 21515--2QQ8
本标准规定了山甜菜糖蜜经色谱方法分离并加上而成的饲料添加剂天然甜菜碱的要求.试验方法，检验规则及标志,标签、包装、运输、贮存等。本标雄适用于饲料添加剂天然甜菜碱。分子式: C,H,NO,
绪构式:(CH,2, N+-CH.一COO
相对分子质鼠：117.15（2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括期误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协设的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用了本标准。GB/T 601
GH/T 602
GR/T 603
GB/T 6682
化学试剂标准滴定游液的制备
化学试剂杂质测定用标准率液的制备（GB/T6022002,ISO6353-1:1982,NEQ）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO 63531:1982分析验室用水规格和试验力法（GB/T6682—1992,HEqISO3696：1987）何料标签
GB 10648
饲料中总砷的测定
GB/T 13079
GI/T13080
饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T14699.1饲料采样(GB/T 14699.1--2005,IS) 6497:2002,1DT)3要求
3. 1 感官性状
本品为白色或褐色结品性粉末，可白由流动，味微甜3.2技术指标
技术指标应符合表 1 的要求。
表 1技术指标
甜莱碱(以干基计)的质量分数/%十爆失重的质量分数/%
抗结块剂(硬脂酸钙)的质量分数/必炽灼残盗的质景分数/%
事金属（以Pb计)的质垦分激/%
砷(以As计)的研量分数/%
硫酸盐(以 SD;-计)的质量分数/%氯(以 C)-计)的质虽分数/%
htt
GB/T 21515—2008
4试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水，色谱用水符合GB/T 6682一级水的规定，
分析中所用标推滴定猝液，杂质测定用标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602.GB/T603的规定制备4. 1感官性状的测定
采用日测及品尝检验。
4.2鉴别试验
4.2. 1试剂
4.2. 1. 1 乙酸。
4.2.1.2碘化钾。
4. 2. 1.3 盐酸.
4.2.1.4盐酸溶液(1+4)
4. 2. 1.5 碘化铋钾猝液:取 0. 85 g碱式硝酸铋落于 10 mL 乙酸和 40 mL 的水中。取 40 g碘化钾,用水搭解并定容至100mL。将上述两种溶液等体积混合（棕色玻璃容器贮存)。4.2.1.6改良碘化链钾液：取碘化钾落液(4.2.1.5)1mL，加盐酸溶液（4.2.1.4)2mL,加水室1O mL(现用现配)。
4.2.1.7硝酸银落液（17g/L）：取17g硝酸银，用水溶解并定容至1000ml。4.2.1.8硝酸溶液(1+9)。
4. 2. 2鉴别方法
4.2.2.1称取试样0.5g，加1mL水溶解，加人2mL改良碘化铋钾溶液（4.2.1.6)。搬摇，产生橙红色沉淀。
4.2.2.2本品的水溶液不显示氯化物的鉴别反应：称取适量试样，加水溶解，过滤。取适量滤液，加硝酸液(4.2.1.8)使成酸性后，如硝酸银溶液(4.2.1.7),不能生成白色凝乳沉淀。4.2.2. 3取 4.3. 1. 4. 1 项试样溶液,按 4. 3. 1. 4.3. 3上机测定,保留时间与标准辫液--致。4.3甜菜碱含量的测定
4.3.1离子色谱法仲裁法）
4.3.1.1方法原理
用水溶解试样，将溶液稀释至合适的浓度，用剂离子交换杜和非抑制型电导检测器分离測定。将样品的色谱与甜菜哦标准样品的色诺峰相比较，根据保留时间定性，峰询积定。4. 3. 1. 2试剂
4.3.1.2.1*水甜菜碱标样品：甜菜戴的质量分数≥99%，4. 3. 1.2.2甲烷磺酸。
4.3.1.2.3乙睛：色谱纯。
4. 3.1.2.4甲烷磺酸储备液取 2.0 mL 甲烷磺酸(4. 3. 1. 2.2)于 100 rL 容量瓶中,用超纯水定穿。浓度为 300 nurmol/L。
4.3. 1. 2.5甲烷磺醛T作液：取 10. 0 mL 甲烷磺酸储备液(4.3. 1. 2. 4)于 1 000 mL穿量中,用超纯水定。浓度为3.0 mmol/I。
4. 3. 1. 2. 6流动相:甲烷磺酸工作液(1. 3. 1. 2. 5)+乙晴(4. 3. 1. 2. 3)=90十10,港寸,超声脱气5 min~～l0 min。 现用现配。
4. 3. 1. 2.7甜菜碱标准贮备熔液:称取 140℃士2C烘干 18 h 的 ~水甜菜碱标准样品 0. 10 名,精确至0.0002g，于100mL容量瓶中，用超纯水定容，摇匀。该落液的浓度为1000jg/mL。2
4.3.1. 3仅器
GB/T 21515—2008
4.3.1.3.1离子色谱仪：具阳离子交换分离柱或性能相当的其他分析柱和电导检测器。4.3.1.3.2淋洗液贮存罐。
4.3.7.3.3分析天平:感量0.1mg。4.3.1.3.4电热干爆箱：温度可控制为105℃12℃和140℃±2它。4.3.1.4分析步累
4.3.1. 4. 1 提取
称取预先在105℃烘箱干燥至恒重的试样约0.1，精确至0.0002马，置于100ml.容量瓶中，加人约70 mL的超纯水,待试样溶解后定容。10 倍稀释后过0.452m膜,待测。4.3.1.4.2系列标准溶液的制备
准确吸取标准购备溶液（1.3.1.2.7)1.00ml..2.00mL、5.00mL.10.00ml、20.00ml.置100ml容量瓶中，用超纯水定穿后摇匀，此标准系列的浓度为10.0u8/mL、20.0μg/ml.、50.0ug/ml、100.0μg/ml..200.0μg/mL。现用现配。4. 3. 1. 4. 3测定
4.3.1.4.3.1离子色谱势考条件
流速：1,0 mL/min;
柱温：40它：
检测器：电导检测器；
进样量：25±L；
流动相：甲烷磺酸L作液(1.3.1.2.5)4.3.1.4.3.2标准曲线的绘制
将上述系列标准溶液（4.3.1.4.2)从低浓度到高浓度分别注人离子色谱仪，以甜菜碱的浓度为横垫标,峰面积为纵坐标，绘制工作曲线,并计算回归方程。4.3.1.4.3.3试样测定
取试样溶液(4.3.1.4.1)注人离子色谱仪，以峰面积定量。4. 3. 1. 5 结果计算
甜菜碱的质鼠分数划数值以%表示，按式(1)计算：VX10
式中：
c1——试样色谱峰简积对应的甜菜碱的浓度,单位为微克每毫升(u/ml);V,—一定容体积，单位为毫升(mL)；-试料的质，单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字。
4. 3. 1. 6允许差
以算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的3%。
4.3.2高氯酸滴定法
4.3.2. 1方法原理
下燥笔恒重的试样用冰乙酸溶解，以高氛酸为标滴定溶液，结晶紫为指示剂进行滴定，由紫色变为蓝绿色为滴定然点。
4. 3.2.2试游
4. 3.2.2. 1 冰乙酸。
GB/T 21515-2008
4. 3. 2. 2. 2 乙酸酐。
4. 3.2. 2. 3 结晶紫指示液;5 号/L 4.3.2.2.4高氯酸标准滴定溶液：c(IC1O）=U.1mol/L，4.3,2.3仪器设备
4. 3. 2. 3. 1 酸式滴定答:25 mL。4.3.2.3.2分析天平：感量0.1mg。4. 3.2.4测定步骤
称取预先在 105℃烘箱干燥至恒重的试样约 0. 2 g,精确至 0. 000 2 g，加 20 mL 冰乙酸(4. 3. 2. 2. 1)溶解,加 10 ml.乙酸酐(1. 3.2.2.2)和 2 滴结晶紫指示液(4. 3,2. 2. 3),用高氯酸标准滴定溶液(4.3.2.2.4)滴定至溶液圣蓝绿色，同时做空试验。4.3.2.5结果计算
甜莱碱的质量分数w，数值以%表示,按式(2)计算：wa - c(V-Vo)M ×100
n; ×1 00
式中：
高氯酸标准满定溶液的浓度，单位为障尔每升（mal/L）；V，-滴定试样时消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(tmL);V。-一空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的休积，单位为毫升（mL)；M
甜案碱的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/m1ol)(M=117.15)；试料的质益，单位为克（g）。
计算结果保留三位有效数字。
4.3.2.6允许差
以算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值不大于0.2%。4. 4 干燥失重含量的测定
4.4.1仪器设备
4.4.1.1电热十煤箱：温度可控制为105℃土2℃，4.4.1.2干燥器：用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。4.4.2测定步骤
称收试样约1,精确至0.000 2g,于已恒重的称样血中,放人105℃士2℃电热十燥箱中,打开称样血盖，丁燥3h。取出后盖好，放人干燥器中、冷却至空温，称重。再重复干燥1bh，称量至恒重。4. 4. 3 结果计算
十燥失重的质量分数，数值以%表示，按式（3)计算：zea
式中：
ml - ma × 100
干燥前试料的质臣，单位为克（g)；一丁燥后试料的质鼠，单位为克（g)。Tr
4.4.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4. 5炽灼残查含量的测定
4.5. 1仪器设备
4.5.1. 1高温炉：可控温度550℃±20℃。4.5，1.2干燥器：用氯化钙或变色硅胶作于燥剂。4
http
4.5.1.3：瓷质，积50 mL。
4.5.2测定步骤
GB/T 215152008
在炽灼至恒重的中，称取试样约1g，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化至无黑烟，再移人高溢温炉于550℃土20℃灼烧3h～4h，取出后冷却1min再效人丁燥器内，冷却至室温，称量残造及址竭的重尽。再重复双灼1h，并称量至恒重。4. 5. 3结果计算
炽灼残渣的质量分数，数值以%表示，按式(4)计算：m-m× 100
式中：
-炽灼后蜗和炽灼残渣的质量，单位为克(g)：ms
空炽灼后的质量，单位为克（g）；试料的质量，单位为克(g)。
4.5.4充许差
平行测定结果的算术平均值为定结果，两次半行测定结果的绝对差值不大于 0.1%。4.6重金履<以Ph计)含量的测定
按GB/T13080规定执行。
4.7碑含量的测定
按GB/T 13079规定执行。
4.8抗结块剂(硬脂酸钙)含量的测定4.8.1收器设备
4. 8.1. 1烘箱:可控温度 105±2℃。4.8.1.2于燥器：用氯化钙或变色硅胶作于燥剂。4. 8. 1. 3玻璃砂蜗:孔径≤8 μin。4. 8. 2 测定步骤
称取试样约 10 g,精确至 0. 000 2 g,溶于100 mL. 水中,搅拌使试样充分溶解，用预先在[05℃士2℃烘至恒重的玻璃砂地抑竭,再用水充分洗涤干净,将玻璃砂竭改入洪箱予105℃土2℃烘干【h,取出后瞰人十燥器内，冷却至室温，称量残及的质尽。4. 8. 3结果计算
抗结块剂（硬脂酸钙)的质量分数W，数值以%表示，按式(5)计算：m1o-ma×100
式中：
玻璃砂埚和抗结块剂(硬脂酸钙)干煤燥后的质量，单位为克(g)；空玻璃砂廿蜗干燥后的质量，单位为克(g)；试料的质量，单位为克（g)。
4. 8. 4充许差
平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不人于0.1%。4. 9硫酸盐(以S0-计)的测定
4.9.1方法原理
根据钡离子与硫酸根离子生成硫酸钢沉淀的原理，通过比较试样溶液与标推溶液的混独程度，来判断硫酸盐的含量。
4.9.2仪器设备
电子天平：感量0.01g。
全品伙伴网h
GB/T 21515—2008
4.9.3试剂
4.9.3.1氧化钡溶液(120R/L)。
4.9.3,2硫酸根标准溶液;S0浓度为 1 000 mg/L,可直接购买。4.9.3.3盐酸溶液(10%)。
4.9.4操作步骤
称取试样约 10 g ,精确至 0. 01 g,于 200 ml. 容量瓶巾,用水溶解,升定容,摇匀。过 0. 15 μm 滤膜准确移取 20 tnL 滤液于- 50 mL 烧杯中。另移取 20 ml 的水 F另一 50 mL烧杯中,加人 100 μL 硫酸根标难腋(1,9,3.2)。 可根据试样含硫酸盐(以SO计)量的高低，加人不同体积的硫酸根标难溶液。在上述两个50 mL烧杯中分别加人1 mL.盐酸溶液(1. 9.3.3)和3ml.氯化钡溶被(4. 9.3.1),混勾后+静置 10 min,比较试样液和标推溶液的混独度。试样溶液所呈独度不得大于标准裕液。4. 10氧(以 -计)的测定
4.10.1仪器设备
分析大平：感量0.1mg。
4.10.2试剂
4.10,2.1氯化物（1mL液含有0.1mgC1-）：称取0.165g于500℃~600℃灼烧至拒重的氯化销裕于超纯水，并定容至1000 tuL4.10.2.2氯化物(1 mL溶被含有10 μg C)-):准确移取氯化物标难溶液(4.J0.2,1)10 mL于100 mL容量瓶中，用超纯水稀并定容。4.10.2.3硝酸银溶液（17g/L）：称取1.7g硝酸银，用超纯水溶解并定容至100rmL。4.10.2.4硝酸溶液(25%)：量取308mL硝酸，用超纯水稀释至1000mL。4. 10. 3测定步骤
称取试样5g（精确至0.01g)于烧杯中，用超纯水溶解并定容至100mL。过滤，取滤液10taL于25 ml 钠氏比色管中。
确移取 5 ml. 氯化物标准落液(4. 10. 2.2)于另一支 25 tL钠氏比色管中。在上述两支钠氏比色管中,分别加人1mI硝酸(4.10.2.4)和1mL硝酸银溶液(4.10.2.3),加超纯水定容至 25 mL。播勾,静置 10 min。试样溶液所呈汕度不得大于标准溶液。5检验规则
5.1组批规则
以每签一次投料生产的产品量为一批次。5.2抽样方法
按GB/T【1699.1的规定执行。
5.3出厂检验
每批产品应进行出厂检验。检验项目为感官性状，十燥失重、甜菜碱含量、硬脂酸钙。检验合格的签发检验合格证后，方可人库或出厂。5.4型式检验
正常情记下，每年至少进行一次型式检验，检验项国为本标准第3章规定的所有项目。有下列情况之时，也应进行型式检验：
a）更新关键生产工艺；
b）主要原料有变化；bzxZ.net
c）停产3个月，恢复牛产吋；
d）山厂检验与上型式检验有较大差异时；e）合向规定。
5.5判定规则
GE/T 21515—2008
检验结果全部符介本标推规定要求的判为合格品。有一项指标不符合标准要求时，应重新取样进行复验，复验结果中有-项不符合标准要求即判定为整批不合格。6标志、标签，包装、运输、贮存6.1标志、标签
产品标志、标签按GB10648的规定执行，6.2包装
包装材料应采用内衬塑料薄膜的包装装，继口牢固尤产品漏出6.3运输
应保证运输工其的洁净，防正有毒有寄物质的污染；防日嗮雨淋，防舞防潮；轻装轻卸。6.4贮存
贮存仑库应清洁、干煤、阴凉通风堆放时应离并墙壁20cm以上，底面应有垫板与地面隔开。防止受潮、霉变、虫害、鼠害及有毒有害物质的泻染。在上述运输.贮存条件下，白生产之Ⅱ起常温下保质期为12个月。启封后应尽快使用。平
GB/T 21515-2008
中华人民共和国
国家标雅
饲料添加剂天然甜菜碱
GH/T215152008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外兰里北街16号
邮政编码：1000-15
网址 spc. net.cn
电话：6852394668517548
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开本 880×1230 1/16
S印张 0,75字数 14 千字
2008年5月第次印刷
2008年5月第一版2
4定价14.00元
书号：155066：131264
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