【有色金属行业标准(YS)】 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第10部分 X射线荧光光谱分析法测定硫含量

ICS71.100.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T581.10—2006
氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法
第10部分X射线荧光光谱
分析法测定硫含量
Determination of chemical contentsandphysicalpropertiesof aluminium fluoride Part 10.Determination of sulphur contentbyX-rayfluorescencespectrometricmethod2006-03-07发布
国家发展和改革委员会
2006-08-01实施
YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分：第1部分
第2部分
一第3部分
第4部分
一第5部分
第6部分
第7部分
第8部分
-第9部分
第10部分
第11部分
第12部分
-第13部分
第14部分
第15部分
重量法测定湿存水含量
烧减量的测定
蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量
EDTA容量法测定铝含量
火焰原子吸收光谱法测定钠含量钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量硫酸钡重量法测定硫酸根含量
钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量X射线荧光光谱分析法测定硫含量试样的制备和贮存
粒度分布的测定
筛分法
安息角的测定
松装密度的测定
游离氧化铝含量的测定www.bzxz.net
本部分为第10部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分主要起草人：张爱芬、马慧侠、张树朝、刘不旺。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T581.10—2006
1范围
氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量
本部分规定了氟化铝中硫含量(以硫酸根表示)的测定方法。本部分适用于氟化铝中硫含量的测定。测定范围0.01%～2.00%。2方法原理
YS/T581.10—2006
按一定比例将试样和粘结剂混合、研磨，然后加压制成样片。用配有佬（或铬、钨)靶X射线荧光光谱仪测定硫的Ka射线强度。根据标准样片的硫的Ka线的强度制作的校准曲线计算出试样中硫的含量。
3试剂
3.1粘结剂：适合试样，不含所分析的元素。适合的粘结剂有色层分析用晶体纤维素和硼酸等。3.2丙酮。
3.3氟化铝：高纯、不含SO。
3.4无水硫酸钠（光谱纯）。
3.5硫酸钠标准溶液：称取20.000g无水硫酸钠（3.4)溶于水，将溶液移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含20.0g硫酸钠，相当于0.0135mg硫酸根。3.6硫酸钠标准溶液：称取100.000g无水硫酸钠（3.4)溶于水，将溶液移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含100.0mg硫酸钠，相当于0.0676g硫酸根。4仪器和设备
4.1研磨机及研体：研体以能研磨30g～100g试样为宜，研磨试样的极限粒度约在20.μm以下。4.2压片机及模具：压制厚度至少8mm，压力在25MPa以上，模具内径以在35mm以上为宜。4.3X射线荧光光谱仪：配有佬（或铬、钨）靶X射线管，安装有常用分光晶体、真空系统、自动脉冲高度分析器及流气正比计数器。
5试样
应符合YS/T581.11中3.3的要求。6分析步骤
6.1压片
6.1.1称量：称取20.000g试样(5)和6.000g粘结剂（3.1）。试样与粘结剂的比例为10：3。6.1.2试样的混合和研磨：将称好的试样和粘结剂（6.1.1》放在研钵中，加人10～15滴丙酮（3.2），以防止试样结块，并用研磨机研磨2min以上，同时达到混合和研磨的目的。注：确定研磨时间应以条件试验为依据，使试样和标样都能达到研磨机能达到之极限粒度。6.1.3压片：将研磨混合好的试样（6.1.2)三分之二以上倒入模具（4.2），用压片机（4.2)加压至总压力1
YS/T581.10—2006
25MPa以上，并保持15s，将压成的试样样片取出，保存于干燥器内。6.2标定
6.2.1标准样片的制备：于一系列大小适当的表面皿内加入20.000g氟化铝（3.3），按表1指定的体积加人硫酸钠标准溶液（3.5和3.6），逐滴将溶液加在粉末表面中心，注意不要湿到表面血上，对含量高的标准样片，按表1加固体硫酸钠（3.4），将表面血放人烘箱中烘12h以上，再称量6.000g粘结剂(3.1)，一起小心全部转人研钵（4.1)中，按照6.1.2和6.1.3分析步骤进行研磨、混合和压片。标准样片保存在干爆器中。
标准样片含硫量
硫酸钠标准溶液或固体
硫酸钠标准溶液
硫酸钠标准溶液
无水硫酸钠
6.2.2谱测量：
加人量
相当于SOF-的质量/g
相当于SOF-的含量/%
将仪器（4.3)预热使其稳定。根据X射线管型号调节管电流，根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。将标准样片放到测量位置上，在规定的操作条件下测量每一个标准样片的硫的Ka线的强度。6.2.3校准曲线的绘制
以标准样片中硫的Ka线的强度I(净计数率)为纵坐标，相应的硫量（以SO:-的质量分数表示)为横坐标，绘制校准曲线。
6.2.4计算校准曲线
将标准样片中硫酸根的含量和相对应的硫的Ka线的强度输入计算机进行回归计算。可得出计算公式(1)或(2)：
w(SO-)(%)=α+bl
w(SO-)(%）=a++
式中：a、b、c均为回归系数。
可以根据X-射线荧光光谱仪（4.3)配备计算机的情况在6.2.3或6.2.4中任选一款。.(1)
6.3测量：将6.1.3中试样样片放人仪器（4.3)并按照6.2.2的步骤测量试样中硫的Ka线的强度。在测定试样样片时，选定一个硫酸根含量适中的标样样片同时测定，以求出仪器漂移系数，并用来校正仪器漂移对测定试样的影响。
6.4空白试验：
空白试验相当于作标定时的零点。7分析结果的计算
由测得的试样样片中硫的Ka线的强度从校准曲线（6.2.3)查出相应的硫含量，或者用（6.2.4)的2
任一计算公式计算出硫的含量。8
精密度
8.1重复性
YS/T581.10-2006
在重复性条件下获得的两侧独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用内插法求得。硫酸根的质量分数（%）：0.27
重复性限r
8.2允许差
实验室间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2允许差
含硫量w(SO-)/%
0.01~0.05
>0. 05~0. 10
>0.10~0.50
>0. 50~1. 00
>1.00~2.00
质量保证与控制
允许差/%
应用国家标准样品或行业标准样品标样或内控标准样品，使用时至少每年校核一次本方法的有效性。当过程失控时，应找出原因纠正错误后，重新进行校核。
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