【有色金属行业标准(YS)】 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第8部分:硫酸钡重量法测定硫酸根含量

ICS.71.100.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 581.82006
氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第8部分
硫酸锁重量法测定硫酸根含量
Determination of chemical contents and physical properties of aluminium fluoridePart 8:Determination of sulphate content by barium sulphate gravimetric method2006-03-07发布
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国家发展和改革委员会
2006-08-01实施
YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分：一第1部分
第2部分
第3部分
第4部分
第5部分
第6部分
第7部分
第8部分
第9部分
第10部分
第11部分Www.bzxZ.net
第12部分
第13部分
第14部分
重量法测定湿存水含量
烧减量的测定
蒸馏-硝酸钰容量法测定氟含量
EDTA容量法测定铝含量
火焰原子吸收光谱法测定钠含量钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量硫酸钡重量法测定硫酸根含量
钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量X射线荧光光谱分析法测定硫含量试样的制备和贮存
粒度分布的测定筛分法
安息角的测定
松装密度的测定
-第15部分游离氧化铝含量的测定本部分为第8部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝广起草。
本部分主要起草人：张颖、张莉莉。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T581.8—2006
1范围
氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量本部分规定了氟化铝中硫酸根含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中硫酸根含量的测定。测定范围：0.10%~1.50%。2方法原理
YS/T581.8—2006
试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，熔融物用高氯酸溶解，在酸性介质中，以氯化钡沉淀硫酸根离子，将硫酸钡在850℃灼烧后，称量。3试剂
3.1无水碳酸钠。
3.2硼酸。
3.3 高氯酸(p1.67 g/mL)。
3.4 硫酸(pl.84 g/mL)。
3.5盐酸(6 mol/L)。
3.6氯化钡（122g/L）：称取122g结晶氯化钡（BaCl2·2HzO)，用水溶解后稀释至1L。3.7硝酸银溶液（5g/L)：溶解0.5g硝酸银于少量水中，加10mL硝酸（pl.40g/mL），用水稀释至100mL混匀。
4仪器
铂血及铂盖：平底，直径75mm，高30mm。4.2
铂甘埚：直径30mm，高30mm。
4.3烘箱：能控制温度在110℃士2℃。高温炉：能控制温度在850℃土20℃。4.4
5试样
应符合YS/T581.11中3.3的要求。6分析步骤
6.1试料
称取1g试样(5），精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1称取3.75g无水碳酸钠(3.1)和1.25g硼酸(3.2)置于铂Ⅲ（4.1)中，加人试料(6.1)，小心地用1
YS/T 581.8—2006
铂勺混匀。盖上血盖。放入高温炉(4.4)中，用支架将铂皿与炉底面隔开。控制在850℃土20℃熔融30min(空白试验熔融5min)，取出铂Ⅲl，于空气中冷却。6.4.2向铂皿中加入2.5mL高氯酸（3.3），15mL水，盖上铂盖，加热至皿内熔融物完全溶解，用热水小心将血盖上的残渣洗入血中，在电热板上蒸发至近干，冷却，加入10mL盐酸（3.5），加热至残渣完全溶解。将溶液移入500mL烧杯中，用热水洗涤溶液至体积约300mL。6.4.3将溶液加热至沸，在搅拌下，慢慢加人20mL沸热的氮化钡（3.6），用表血盖上烧杯，在室温将沉淀静置16h。
6.4.4用致密滤纸过滤沉淀，先用倾泻法洗涤，然后将沉淀转移到滤纸上，用热水洗涤至无氯离子反应（用硝酸银检查）。
6.4.5将乘有沉淀的滤纸置于预先在850℃土20℃加热并于干燥器中冷却称量的铂埚（4.2中，再将锅置于110℃士2℃的烘箱（4.3)中，干燥1h，然后移人电炉(4.4)中，先在低温处灰化滤纸，然后在850℃士20℃灼烧30min。取出置于干燥器中冷却至室温，如果灼烧后沉淀是白色的，即可称量。若沉淀是灰色则表示有石墨状碳存在，用几滴硫酸（3.4）湿润，再置电炉（4.4）中于850℃土20℃灼烧15min，取出置于干燥器中冷却至室温，称量。7分析结果的计算
按公式(1)计算硫酸根的质量分数：w(S0-) = 0.411 6×(m -ml) ×100%（1）
式中：
8精密度
一硫酸钡换算成硫酸根的系数；试料测定时硫酸的质量，单位为克(g)，-空白测定时硫酸钡的质量，单位为克(g)：-试料的质量，单位为克（g）。8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：
硫酸根的质量分数（%）：0.16
重复性限r
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表1
硫酸根的质量分数/%
0.10~0.50
>0. 50~1.50
9质量保证与控制
允许差/%
应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。2
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中华人民共和国有色金属
行业标准
氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量YS/T581.8-2006
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开本880×12301/16印张0.5字数6千字2006年7月第一版2006年7月第次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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