【国家标准(GB)】 纸浆、纸和纸板铁含量的测定法

中华人民共和国国家标准
纸浆、纸和纸板铁含量的测定法Paper ,board and pulp-
Determination of iron contentGB 8943.2-88
代替GB8943.2--81
纸浆、纸和纸板中铁含量的测定，既可用1，10-菲啰啉分光光度法（简称方法A），又可用火焰原子吸收分光光度法（简称方法B），这两种测定方法具有同等效力，并可应用于各种纸浆、纸和纸板。本标准等效采用国际标准ISO779—1982《纸浆——铁含量的测定——1,10-菲啰啉分光光度测定法和火焰原子吸收分光光度法》。第一篇方法A1.10-菲啰啉分光光度法1原理
将样品灰化，然后将灰溶解于盐酸中，用盐酸羟胺使三价铁还原为二价铁，在微酸性条件下，二价铁与1，10-菲啰啉形成红色络合物。用分光光度法，于波长510nm对此有色溶液进行光度测定。2试剂
分析时，必须使用分析纯的试剂和蒸馏水或相等纯度的水。2.1乙酸钠溶液：540g/L，将540g乙酸钠(NaCOOCH3*3H,O)溶解于蒸馏水中，并稀释至1L；2.2盐酸羟胺溶液：20g/L，将2g盐酸羟胺(NH,OH·HCi)溶解于100 mL蒸馏水中；2.3盐酸1,10-菲啰啉溶液：10g/L将1g盐酸1,10-菲啰啉(Ciz2HgN，·HCI·H,O)溶解于100mL蒸馏水中。该试剂可用相应数量的1，10-菲啰啉代替。此溶液宜存放在棕色试剂瓶中（注意，只使用无色溶液），bzxZ.net
2.4盐酸溶液6mol/L；
2.5标准铁溶液I:0.1g/L，将0.100g纯铁丝放在1000mL容量瓶中，溶解于约10mL密度为1.19g/mL的盐酸中，用蒸馏水稀释至刻度，并混合均匀。1mL.这种标准溶液，含有0.01mg铁。2.6标准铁溶液I:0.01g/L，移取100mL标准铁溶液I于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，并混合均匀。1mL这种标准溶液含有0.01mg铁。此溶液不稳定，当天用当天配。3仪器
般实验室仪器和
3.1分光光度计。
4样品的采取和制备
纸浆样品按GB740《化学纸浆平均试样的采取方法》的规定进行。纸和纸板平均试样的采取按照GB450《纸和纸板平均试样的采取及检验前试样的处理方法》的规定进行。将风干样品撕成适当大小碎片，但不得采用剪切、冲孔或其他可能发生金属污染的工具制备样品。中华人民共和国轻工业部1988-04-12批准1988-08-01实施
5试验步骤
5.1标准曲线的绘制
5.1.1空白参比溶液
GB 8943.2—88
在测定试样的同时，进行空白试验，按照与测定试样时所采用的同样的试验步骤和使用同样数量的所有试剂，但不放试样。
5.1.2标准比色溶液的制备
分别向五个50mL容量瓶中，按表1列出的体积加入标准铁溶液Ⅱ，再加人10ml.盐酸溶液（2.4）1mL的盐酸羟胺溶液（2.2），1mL盐酸1，10-菲啰啉溶液（2.3），15mL乙酸钠溶液（2.1），加水稀释岔刻度，摇匀。如果溶液出现混浊，可用玻璃滤器或用离心分离。将此有色溶液放置15min后进行吸收值测量。
标准液Ⅱ
注：1）空白参比溶液。
5.1.3吸收值的测量
相当铁的质量
用分光光度计（3.1)于波长510nm，用空白参比溶液调节仪器的吸收值为0，然后分别测定其吸收值。
5.1.4绘制曲线
例如，以铁的质量(mg)为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。5.2样品的测定
5.2.1每个样品称取10g（称准至0.01g)试样两份，如果样品的铁含量已知超过10mg/kg，则只称取5g。同时称取两份样品，按GB741《纸浆分析试样水分的测定》或GB462《纸和纸板水分的测定》测定样品的水分。
将称好的试样放在瓷蒸发皿（最好采用带盖有柄蒸发血)或瓷埚内，浆样按GB742《化学纸浆灰分测定法》，纸和纸板样按GB463《纸和纸板灰分的测定法》灼烧成灰。5.2.2灰的溶解和试验溶液的制备仔细向蒸发血内（5.2.1)加入5mL盐酸溶液（2.4），并在蒸汽浴上蒸发至干。如此重复操作次然后用5mL盐酸溶液处理残渣，并在蒸汽浴上加热5min。用蒸馏水将蒸发血里的内容物移入50mL容量瓶中。再向蒸发皿中的残渣上加入5mL盐酸溶液，并在蒸汽浴上加热，用蒸馏水将此最后的一部分内容物移入容量瓶中，用少量水漂洗蒸发皿3次，洗液亦倾入容量瓶中。
向容量瓶中加入1mL盐酸羟胺溶液（2.2),1mL盐酸1,10-菲啰啉溶液（2.3）.15ml.乙酸钠溶液（2.1），加水稀释至刻度，摇匀。如果溶液出现混浊，可用玻璃滤器过滤或用离心机分离。将此有色溶液放置15min后进行吸收值测定。
5.2.3吸收值的测量
倾出一定量试验溶液（5.2.2)于光距1cm比色Ⅲ中，用空白参比溶液调节仪器的吸收值为）以后按5.1.3的规定，测量试验溶液的吸收值。466
6结果计算
GB 8943.2--88
试样的铁含量X，用mg/kg表示，按式（1)计算：X=㎡×100
由标准曲线（5.1.4)所查得的试验溶液的铁含量，mg；式中：mr
一试样的绝干量，g。
用两次测定的平均值，取位小数报告结果。第二篇方法B火焰原子吸收分光光度法7原理
将试样灰化，并把灰溶解于盐酸中。将试验溶液吸入空气-乙炔火焰中。测量由铁空心阴极灯所发射的248.3nm谱线的吸收值。
8试剂
分析时必须使用分析纯的试剂和蒸馏水或相等纯度的水。8.1盐酸（GB622)溶液：约6mol/L；8.2标准铁溶液1:0.1g/L，按方法A中2.5的规定制备。8.3
标准铁溶液I1:0.01g/L，按方法A中2.6的规定制备。9仪器
般实验室仪器和
9.1原子吸收分光光度计，配备有空气-乙炔燃烧器；铁空心阴极灯。
10样品的采取和制备
按方法A中4进行。
试验步骤
11.1标准曲线的绘制
11.1.1标准比对溶液的制备
分别向5个50mL的容量瓶中加入10.mL盐液溶液（8.1)和表2列出的一体积的标准铁溶液II，然后用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀。表2
标准铁溶液 11
11.1.2校正仪器
相当铁的质量
将铁空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作步骤开动仪器接通电流467
GB 8943.2—88
并使电流稳定。根据仪器测定铁的条件，调节并固定波长248.3nm后，然后调节电流、灵敏度、狭缝、燃烧头高度、燃气/助燃气比、气流速度以及吸入量等。11.1.3吸收值测量
待仪器正常，火焰燃烧稳定后依次将标准比较溶液吸入火焰中，并测量每个溶液的吸收值。测量时需以空白试验溶液作对照，调节仪器的吸收值为0，然后测量其余待测溶液。整个制备标准曲线过程：中，要注意保持仪器使用的条件恒定。每次测量之后要喷水通过燃烧器进行清洗。11.1.4绘制曲线
以铁的质量(mg)为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。11.2样品的测定
11.2.1试样的称取和灰化
按方法A中5.2.1进行。
11.2.2灰的溶解和试样溶液的制备按方法A中5.2.2进行后，用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀。如果溶液含有悬浮物，则可待其下沉后用清液进行吸收值测量。
11.2.3校正仪器
校正仪器与11.1.2同。
11.2.4吸收值的测量
吸收值测量与11.1.3同。
12结果计算
试样的铁含量X，用mg/kg表示，按式（2)计算：X=㎡2× 1 000
式中：m2—
一由标准曲线所查得的试验溶液的铁含量，mg；绝干试样量，g。
用两次测定的平均值，取准至
一位小数，报告结果。
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部造纸工业科学研究所归口并起草。本标准首次公布于1961年9月15日，第一次修订于1981年8月1日。468
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