【国家标准(GB)】 工作基准试剂 含量测定通则 称量滴定法

ICS71.040.30
中华人民共和国国家标准
GB107382007
代警GB10738—1989
工作基准试剂
含量测定通则
称量滴定法
Working chemical-General rules for assay-Weight titration阅免
2007-02-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-11-01实施
本标准4.2.4.3.4.5，第6章，第7章为强制性的，其余为推荐性的，本标准代替GB10738一1989工作基准试剂（客量）本标准与GB10738—1989相此，主要变化如下称量定法通则
标准名称修改为：工作基准试剂含量测定通则称量消定法：修改了适用范围（1989年版第1章：本版第1章）；踪了“试剂\一章C1989年版第4章）增加了“一般规定节一章（本版第4章）调整了方法的精度要求（1989年版6.1：本版4.5）GB:10738—2007
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修改了结果的计鲜公式们99年版第7章：本服第7章最除了“寿法的精寄度和准确度”一章（1989年服第8章）增加了“测定结果的扩展不确定度”一章（本服第8章增加了“准落液的配制”（本服附录A增加了”工作基准试剂者量测定结果的不确定度的计靠产（本版附录D未标准的阶录A、附录B、附录C为规范性附最，附录D为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会握出本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口本标雅起草单位北京化学试剂研究所，本标准主要起草人王化圣、黄志齐、王素芳、郝玉林本标准1989年首次发布
中国标准由版社
1范围
工作基准试剂
含量测定通则称量滴定法
GB10738—2007
本标准规定了用分析天平称量操作潜藏取基准带意的质量，以指示剂法确定终点的滴定分析方法，本方法测定结果的相对标准偏差为0.02%，本标准适用手工作基准试剂的含量测定2规范性引用文件
金标准免
下列文性中的条款语效本标准的引用而成为本标准的条款，凡是生日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括韧误的内容）或悠订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不性日期的引用文件，其最新虐本适用于本标准GBT601化学试剂标准滴定落液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992.me4ISO86961987）3方法原理
阅定工作基准试剂的售量需用化学成分标准物质为其赋值。当标准物质和工作基准试剂样品具有同英化学成分量，即具有相回或相近的计量学功能的物质时，可使用称量清定这种高精德度的测量方法，在谢量仅器，量条件和操作程序均正常的情说下，佳助提作籍微进行量值传通，将样品与标准物质直接比较面得出样品含量的量值当标准物质格液与工作基准试剂样品潜液之间能迅速地进行定量反应且反应的化学计量点可准确指示时，则可用称量法将标准物质配制成具有准确浓虚的基准普减，并用基准落减滴定（称量滴定）被样品，进行量值传选，得出样品合量的量值4一般规定
4.1本标准中所用操作落液应按CB601的规定配制，基准籍微按附录A的规定配制，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格西4.2本标准中所用标准物质合量（质量分数）不得低于99.95%，扩展不确定度不得大于0.02%4.3称量标准物质和样品的质量应精确至0.01m·分析无平在0B~5g范围内的量复性误差及量大允许误差均不得大于0.03mg-若最大允许误差大于0.03mg，可使用一等硅码按替代称量法进行称量。称量摄作溶液或基准潜覆的质量应精确至0.1mg、4.4.标准钓质和样品的称取量应使滴定时消耗的提作落意或基准落液的质量在238~378之间4.5测定样品时须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值，即[CR*（4）7一0.069%。两人八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值，即[C，R（8）一0.082%，在运算过程申保留五位有效数字，取两人八平行测定值的平均值为报出结果，报出结果取四位有效数字。往1：概差的相对值是指含量测定结果的摄差值与含量测定结果平构值的比值，以%”表示，往2：重复性拍界抵差[C，R，）是一个然值，在重复性承件下，几个测试辅果的极差以95%的概率不超过此效，注3，重复性临界极美的相对值是最重复性临界极美与含求定结果子购值的比值，以%“衰不，4.6用本标准规定的方法测定，工作基准试剂含量测定结果的扩展不确定度一般不应大于0.05%，乾升
GB 10738—2007
5仅器
5.1称量滴定装置见图1，各部件应遵照附录B的规定制
一量滴定瓶
反盘瓶
电磁换拌器：
双球管（在进行菜些酸就滴定时，双球管应装上钠石灰）图1称量滴定装量示意图
分析天平的感量为0.01mg、最大称量不小于5g感量为0.1mg，最大称量不小于200g。6
6.1预处理
在称量之前，样品和标准物质领接产品标准规定的条件同时同样进行处理6.2标准物质和样品的称量
按产品标准的规定称取标准物质和样品，当用操作溶液进行量值传递时，称取标准物质和样品应交替进行，并将相邻的标准物质和样品编为组，准6.3满定
将称好的标准物质或样品依称量顺序置于反应瓶中，按产品标准的规定进行处理。加人规定的指示渡。
取适量产品标准规定的操作溶液或基准落液，置于干燥的称量滴定瓶中，称量按图1所示连接好装置，开动电磁搅拌器，进行滴定，滴至产品标准规定的终点颠色，取下称量滴定瓶，称量。两次称量之差即为所消耗的操作溶液或基准落液的质量。在用操作溶液进行量值传递时，滴定标准物质和滴定样品要交替进行，将相邻的标准物质和样品测定的原始数据编为一组进行计算，作为单次测定的结果，7计算
用操作溶液进行量值传递时工作基准试剂含量的计算工作基准试剂的含量以质量分数双c计，数值以%表示，接式（1)计算式中
mmt-mkMe
(m-m）mgM
标准物质质量的数值，单位为克（g）标准物质的含量（质量分数），数值以“%表示：滴定工作基准试剂所用操作溶液质量的数值，单位为克（g）：滴定工作基准试剂时空白试验所用操作落液质量的数值，单位为克（g）；工作基准试剂摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）：满定标准物质所用操作溶液质量的数值，单位为克（g）：滴定标准物质时空白试验所用操作落波质量的数值，单位为克（g）工作基准试剂质量的数值，单位为克（正免标准物质摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（gmol）式（1）中mmmm在代人公式前应按附录C的规定进行浮力校正GB 10738—2007
当测定所用标雅物质的分子式与工作基准试剂的分子式相同时，M一M，式）简化为式（2）c
式（2）中、群28在代人公式前不必进行浮力校正7.2
用基准溶液进行量值传递时工作基准试剂含量的计算中业E养·电车服养养EE
工作基准试剂的含量以质量分数计，数值以产%表示按式3）计算miwB-mM
mamWMn
式中：
配制基准落液时称取标准物质质量的数值，单位为克（g）......3
配制基准落液时所用标准物质的含量（质量分数）数值以“%“表示滴定工作基准试剂所用基准溶液质量的数值，单位为克（）4K
滴定工作基准试剂时空白试验所用基准落液质量的数值，单位为克（名）：工作基准试剂摩尔重量的数值，单位为克每摩尔gmoD配制基准落液质量的数值，单位为克（g）工作基准试剂质量的数值单位为克（）标准物质摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）式（3)中ni、m：.msm在代人公式前应按附录C的规定进行浮力校正。8
测定结果的扩展不确定度
当给出完整的测定结果时或在需方有要求时应报告含量测定结果的扩展不确定度。8.2工作基准试剂含量测定结果扩展不确定度的计算可包含以下步骤：一A类标准不确定度分量的计算：B类相对合成标准不确定度分量的计算，合成标准不确定度的计算；
扩展不确定度的计算
计算方法参见附录D
GB10738—2007
8.3工作基准试剂含量测定结果扩展不确定度可采用下列形式之一表示。示
工作基准试剂含量测定结果的平均值包。一99.98%，工作基准试剂含量测定结果的合或标准不确定度，（包）2.1X10-取包含因子k-2.工作基准试剂含量测定结果的扩展不确定度U-2X2.1X10-4-4.2X10-4-0.042%测定结果可表示为：
a）Wg-99.98%U-0.05%-2
w-（99.98±0.05)%-2
-99.98%X1±5X10-）-2
e-99.98%-5X102
中国标准出版社
标准物质的前处理
附录A
（规范性附录）
基准溶液的配制
接照产品标准的规定，对标准物质进行前处理。A.2
标准物质的称量
根据欲配制基准落液的浓度和质量计算所需标准物质的用量免费阅
用替代称量法称取所需的、已经前处理的标准物质，标准物质的溶解基准溶液的配制A32
将A2中称取的标准物质置于烧杯中，加适量水溶解，在室温下放置2hGB107382007
取一于燥的容量瓶，称量，将溶解标准物质所得的溶液转移至容量瓶中，加水至略少于应配制落液的质量，称量，滴加少量水，再称量反复进行，直至达到所需质量。混匀。配制基准裕液时称取溶液质量需用替代称量法称量，所用天平的感量至少应达到001低，最大称量不低于。
基准裕液应在使用当天配制
基准液浓度的计算
基准落液的质量摩尔浓度（），单位为mol/kg，按式（A1计算mieXl000
式中：
标准物质质量的数值，单位为克（）：TBbzxz.net
标准物质的含量（质量分数），数值以%表示：基准溶液质量的数值，单位为克（）：M.标准物质靡尔质量的数值单位为克每摩尔（g/mo)。式（A）中双1得在代人公式前应接附录C的规定进行净力校正社
.........
WGB10738—2007
B1称量滴定瓶
附录B
（规范性附录）
称量滴定装置中各部件的要求
称量滴定瓶容量为100mL，见图B.1812X35
外07X18
标准免惠
反应瓶
反应瓶客量为500mL，见图B.2
NS34/35
NS14/23
称量滴定瓶
单位为毫来
NS14/23
乳ean
单位为毫来
NS19/26
反应瓶
附录C
（规范性附录）
被称量物质质量的空气浮力校正被称物的真空质量（mz），单位为克（），按式（C1）计算：mz=mk+pkl
式中：
GB10738—2007
用电子天平直接读数称量或用替代称量法称量所得被称量物的质量，单位为克（g）PK
称量时空气的密度，单位为克每立方厘米（g/em）被称量物质的密度，单位为克每立方厘米或克每毫升（g/cm或g/m）：础码的密度，单位为克每立方厘米（g/cm）。用电子天平直接读数称量时，按8.0g/cm计算。
用替代称量法称量时，应取础码证书所给的数值。式(C.中
空气的害度（gk），单位为克每立方厘米（g/cm*）按式（C.2）计算：（P1-0.3783Xp
PK=0.001290
式中心
大气压的数值，单位为千帕（kPa)室温下水的蒸气压的数值单位为千帕CkPa）室内温度的数值，单位为摄氏度式（C.2中：
水的蒸气压的数值（节）单位为千帕（kPa）接式（C.）计算：P
温度/C
空气的相对湿度的数值，以%表示，wps
室温下水的饱和蒸气压的数值，单位为干帕（kPa）水的饱和蒸气压
1：356
单位为千
GB10738-2007
温度/℃
表C.续）
6：379
电：919
单位为千帕
附景D
（资料性附录）
工作基准试剂含量测定结果不确定度的计算D.1用操作溶液进行量值传递时工作基准试剂含量测定结果不确定度的计算D.1.1工作基准试剂含量测定结果的A类标准不确定度分量的计算GB107382007
工作基准试剂含量测定结果的A类标准不确定度分量u（。）按式（D.1）计算Ma（me=we)
云准色
式）两人八平行测定结果的标准偏差，数值以站表示D.1.2工作基准试剂含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量的计算CD
根据第7章式（1），工作基准试剂含量测定结果的B类相对合成标准不萌定度分量（双c）接式(D.2)计算
（acu）+m-m）+Cm+（m-k）+（ug）+M）+M+）CD.2
wmCMG)
标准物质质量数值的相对标准不定度分量：扣除空白后满定标准物质所用操作落液质量数值的相对标准不骗定度分量工作基准试剂质量数值的相对标准不确定度分量，扣除空自后滴定工作基准试剂所用操作落液质量数值的相对标准不确定度分量标准物质含量数值的相对标准不确定度分量，标准物质摩尔质量数值的相对标准不确定度分量：作基唯试剂摩尔量数值的相对标准不男是度分开工作基准试剂含量测定结果的数值修约的相对标准不确定度分量D.1.2.1标准物质质量的数值的相对标准不确定度分量饿）按式（D3计算m
式中：
标准物质质量的数值的标谁不确定度分量，单位为克（g）：um
标准物质质量的数值，单位为克（么)。式(D.3)中：
u（m1）=/2×（—）（按均分布，=3）式中：
——感量为0.01mg的天平的最大允许误差，用替代称量法进行称量时，此项可忽略不计-CD.3)
..(D.4)
D.1.2.2扣除空白后滴定标准物质所用操作溶液质量的数值的相对标准不确定度分量uml（m：ma门按式（D.5）计算：
Km（mg-mak）（m-man）
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式中：
umgm2k)
式(D.5)中：
式中：
扣除空白后滴定标准物质所用操作落液质量数值的标准不确定度分量，单位为克(g)
扣除空白后滴定时所用操作溶液质量的数值，单位为克（g）um=
（(2×）+（2×）（接均勾分布，后=@）.感量为0.1mg的天平的最大允许误差，D.1.2.3工作基准试剂质量的数值的相对标准不确定度分量mm：门按式（D.7）计算mg
计算方法与D，2标准物质质量的数值的相对标准不确定度分量的计算方法相同用替代称量法讲行称量时，此现可翘略不计.D.65
D.1.2.4扣除空白后滴定工作基准试剂所用操作溶液质量的数值的相对标准不确定度分量4品（。mx）接式(D.8）计算
.20.80
计算方法与D12.2满定标准物质所用操作落液质量的数值的相对标准不确定度分量的计算方法相
D.1:2.5标准物质含量的数值的相对标准不确定度分量[u（）按式（D.9)计算C
式中：
（wg）
uewa）
标准物质含量的数值的标难不确定度分量，数值以“%“表示：标准物质含量的数值，数值以一%表示式(D.9)中：
u(ws）=
一般者的医血的能国不稳度型“素示代反社式中：
一包含因子
U及的数值见标准物质证书
D.1.2.6标准物质摩尔质量的数值的相对标准不确定度分量厂m（M.）接式（D11)计算w(Mg)
um(Mg)=
式中：
一标准物质摩尔质量的数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔（g/mol)：CM
一标准物质摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。式(D.11)中：
u(Mg)=u（M-)+u(Ma-)
式中：
u（M-1)——标准物质分子中各元素的相对原子质量数值的标准不确定度引人的标准不确定度分量，单位为克每摩尔（g/mol)
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