【国家标准(GB)】 茶叶中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

1ICS 67. 140. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T22290—2008
茶叶中稀土元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
Determination of rare earth in teaby inductively coupled plasma mass spectrometry2008-08-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
本标准出中华全国供销合作总社提出。前言
本标准由全国茶叶标准化技术委员会归口。本标雄起草单位：福建省中心检验所，本标准主要起草人：郑小严、黄红酸、林松、邱秀玉、陈湘、李邦进GB/T22290-—2008
1范围
茶叶中稀土元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
GB/T 22290—2008
本标准规定了用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土元素的方法。本标准适用于茶叶中稀土元素（Se）、（Y）、（La）、铺（Ce），错（Pr）、钕（Nd）、（Sm）、销（Eu）、(Gd）、(Tb）镐(Dy）、钛(Ho)、饵（Er）、（Tm）、镱（Yb）、错（Lu）的测定。在试样取样量为2g，定容体积为25mL时，本标推方法各稀土元素最低检测质量浓度（ng/g）分别为:Sc,0. 9;I.a,0. 3; Y,Ce.Pr.Nd.Sm.Eu,Gd,Tb,Dy,Ho.,Er、Tm,Yb,L.u 均为 0. I.2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注月期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注月期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验察用水规格和试验方法（GB/T6682—2008ISO3696:1987MOD）GB/T8302茶取样
GB/T8303茶磨碎试样的制备及其F物质含量测定（GJ3/T8303—2002qVISO1572：1980）3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
稀士 rare earth
元素周期表第Ⅱ类副族元索、钇及镧系元素的总称。4原理
试样经处理后，待测液进人电感耦合等离子体质谱仪，在等离子体的高温作用下，经去溶剂化、原子化、离子化后进人质谱检测器，其CPScountpetsecond)值与样品中被测物的浓度成正比，通过测定CPS值来测定样品待测液中各稀土光素含量。5试剂
5.1所用的玻璃器血均需用20%硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗干净。所有试验用水均为GB/T6682规定的一级水。
5.2硝酸：优级纯，
5.3硝酸溶液（体积分数为2%）：取20mL硝酸（5.2)，用水稀释至1000mL。5.4硝酸溶液(1+1)：取50mL硝酸(5.2)加入到50mL水中。5.5盐酸：优级纯
5.6盐酸溶液(1+1)：50mL盐酸(5.5)加人到50mL水中。5.716种稀上元素(Sc、Y、La、Ce.Pr、Nd.Sm.Eu.Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)混合标准储备液（10mg/L），选用相应浓度的持证混合标准溶液。1
CB/T22290-2008
5.8（In)标准溶液（1000mg/1.)选用相应浓度的持证标准溶液。5.9（Rh)标推溶液（1000mg/L）,选用相应浓度的持证标推溶液。5.10(Re)标准溶液(1000mg/L)，选用相应浓度的持证标准溶液。5.11In、Rh、Rc混合内标储备液（10.0mg/L）：分别吸取1.00mLIn标推溶液（5.8)、Rh标准溶液（5.9）.Rc标准溶液（5.10），置于100mL容量瓶中，同时加入4ml.的硝酸溶液（5.4），用水稀释至刻度，摇勾：
5.1216种稀土元素标准使用液（1.00mg/L）：吸取10.0mL稀上元素混合标准溶液（5.7），置100mL容量瓶中，同时加人4mL的硝酸溶液（5.4），用水稀释至刻度，摇勺。5.131n、Rh.Re混合内标使用液（1.00mg/L）：吸取10.0mL混合内标储备液（5.11），置于100mL容量瓶中，同时加人4mL的硝酸溶液（5.4)，用水稀释至刻度，摇匀。5.14质谱调谐液：推荐选用（Li）、亿（Y）、（Ce）、铊（T1）、钻（Co）为质谱调谐液，混合溶液Li、Y、Cc, Tl,Cu 的浓度为 10 ng/mL。6仪器与设备
6.1电感耦合等离子体质谱议。
6.2高温马弗炉。
6.3可调式电热板。
6.4样品粉碎设备。
7取样及试样制备
7.1取样按 GB/T8302规定执行。7.2试样制备按GB/T8303规定执行。8分析步骤
8.1试样处理
准确称取1.00g2.00g试样于瓷埚中，在可调式电热板上炭化至无烟后，移人马弗炉550℃灰化6 h～8 h,冷却后取出,加1 mI 盐酸溶液(5.6)在可调式电热板上加热、小火蒸干,取下冷却后,用硝酸溶液（5.4)1mL溶解，将试样消化液洗入25mL容量瓶中，加人1.00mL混合内标使用液（5.13），用水稀释至刻度，摇匀，待测。同时做试剂空白。8.2标准系列的制备
吸取0.0,20.0.50，1.00,2.00,5.00,10.00,20.00tnL稀土标准使用液（5.12)，分别置下100ml容量瓶中，同时加人4.00mL混合内标使用液（5.13)，用2%硝酸溶液（5.3)稀释至刻度，混匀。根据待测元素的实际含量，可在0.002g/mL~-0,200μg/mL范围内选取合适的工作曲线范围。8.3测定
使用调诺液调整仪器各项指标，使灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法.选择测定元素及内标元素，将空白溶液，标准系列，样品待测液分别测定。选择夺元素内标,输入各参数，绘制标推曲线、计算回归方程。根据样品待测液中各稀土元素的信号强度CPS，计算出样品待测液中各稀上元素的含量。待测元素及内标元素测定推荐质量数见表，仪器工作参考条件见表2。
稀土元素
质量数
选川内标元素
稀土元素
质盘数
选用内标元素
等离子体流虽
载气流速
射频功率
雾化室温度
结果计算
元素测定推荐质量数
GB/T22290--2008
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的参考工作条件及参数数位
15.o L/min
1.101./min
1 350 w
2°℃
采样深度
测定点数
分析时间
重复次数
样品中第i个稀土元素含量的计算见式(1)：X: = (G -ca) ×V×1 000
m×1000
式中：免费标准bzxz.net
一样品中第主个稀t元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样品特测液中第t个稀土元素的含量，单位为微克每毫升（g/ml.）；试剂空白液中第i个稀十元素的含量，单位为徽克每毫升（ug/mL)；样品待测液的定容体积，单位为毫升(mL)；样品的质量，单位为克（g）。
样品中所测稀十元素的氧化物含量的计算见式（2）：Y. = K,X X,
式中：
样品中所测稀上元素的氧化物含，单位为毫克每干克（mg/kg)；K，第个稀土元素与该元素氧化物的换算系数（各稀七元素K值见表3)。计算结果保留三位有效数字。
稀土元素K值表
稀+元紫
稀土元素
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，稀上元素含量在0.010mg/kg~0.100mg/kg范围，不得超过算术平均值的20%；稀土元素含量在0.101mg/kg~-1.00mg/kg范围，不得超过算术平均值的15%，
GB/T 22290-2008
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茶叶中稀土元素的剥定
电感耦合等离子体质谱法
GB/T 22290-2008
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