【国家标准(GB)】 牙膏中二甘醇的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 21842---2008
牙膏中二甘醇的测定
Determination af diethylene glycol in toothpaste2008-05-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
本标准的附录A、附录B为资料性附录，本标准由中国国家标准化管理委员会提，本标滩出全国食品安全应急标准化工作组归口。GB/T 21842—2008
本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院（国家化妆品质量监督检验中心）、北京市海淀区产品质量监督检验所(国家食品质量安全监督检验中心）、大连市产品质呈监哲检验所。本标准主要起草人：黄晓风、胡建华、常宇文、姜俊、高巍，李伟、李海燕、徐吞祥、工峰、周相娟、佟克兴、杨洋、赵江琪。
本标准系首次发布。
1范围
牙膏中二甘醇的测定
本标准规定了牙膏中二甘醇的气相色谱和气相色谱-质语的测定方法本标准适用于牙言中一甘醇含最的测定。GB/T 21842—2008
本标准的方法检出限：气相色谱法为0.05g/kg，相色谱质谱法为0.03g/kg，2气相色谱法
2.1原理
样品经过甲醇超声提取、过滤后：以气相色谱氢火焰离子化检测器逊行分离和测定，外标法定最。2.2试剂
2.2.1印醇：色谱纯。
2.2.2二甘醇纯度≥99%。
2.2.3二甘醇标准诺备液：准确称取二日醇标准品0.5g，用中尊定容全100ml。此溶液二计醇含量对5mg/ml，作为储备液，
2.2.4二甘醇标准工作落液：取标准储备液，用甲醇配制稀释成浓度为C.01.0.C,0.10,0.20,0.501.0 mg/mI.的标难工作溶液，用于绘谢标准曲线2.3仪器设备
2.3.1气相色谱仪，带氧火焰离了化检测器。2.3.2超卢波清洗器。
2.3.3分析天。
2.3.40.45μm有机性样品滤膜。2.4分析步骤
2.4.1试样提取
称取2g样品（精确率0.01g)，于25m1.只塞比色管中，加入20ml.中醇，以玻离棒间款搅拌，超声提取 10 min,用甲醇定容至25 mI.,振摇后静置,经0. 15 rt 滤膜过滤后待测。2. 4.2气相色谱参考条件
2.4.2.1色谱柱：HPINNO)WAX石英毛细管柱（30mX0.32mmXC.25μm）或其他相当柱效的包谱柱。
色谱柱温度：程序升温，140℃保持3min，以每分钟8℃的速度升至220℃：保持5min。2.4.2.2
2. 4.2.3载气:氮气.流速 1.5 ml./nin。2.4.2.4进样口温度：250℃。
2.4.2.5检测器温度:300℃。
2.4.2.6进样方式：分流进样，分流比为20：1，2.4.3测定
吸取试样液和系列标准1.作溶液各1μI.注人气相色谱仪，以峰面积或峰高与标准系列比较量如试样液响应值超出标准系列响应慎，则需将试样稀释适宜倍数后进样。2.5计算
...甘醇的含量按式(1)进行计算。1
GB/T21842-2008
X-xVxf
二甘醇的含量单位为克每千克（g/kg）：从标准工作曲线上得到的被测妞分落液浓度，单位为毫克每毫升（m多/mL)：样品定容体积，单位为毫升（ml）试样液稀释倍数：
试样的质量，单位为克包）。
计算结果保留两位有效惑
2.6精密度
在重复条件下费得的面
3气相色谐-质请法
3.1原理
样品经过有机客
式进行定量分析
3.2试剂
试剂同2.2.
通立测定结里的绝对差值不得超过算术平的值的总醇超提联过法
3.3悦设备
联用仅（GC+MS
3.3.1气相色诺
股务市2.3.2.2.35
3.3.2其余收器
3.4分析步断
3.4.1试样提取
3.4.2气相色谱-质
气相色谱柱
进人气质展用果用选择离子监#（SM）的质谐扫描模NOWAX(30mXo.
mm×0.25pm载其焙相当件效的色谱柱温度50℃，保持3min，然后以每分销20℃请速度升至230℃.保持柱温：程序升：
载气.氧气，流速1.0
进样口温度：250℃。
高子源温度：200℃。
接口温度：250℃
高子源电压，EI离子源，70eV.
测定方式选择离子监副（SIM).m/45.75和76：定量离子，m/45剂延退5min
3.4.2.10进样方式：分流进样，分流比为203.5制定
吸取试样液和系列标准工作帝滤各1挂人气质联用仪中，以标样的保留时间和监测高子（m45.75和76）定性，特测样品中三个离子（m/z45.75租76）的丰度比不得超过标准溶液的相同离子率度比的土20%，采用外标法以定量离子（m/245）峰面积定量。如试样液响应值超出标准系列穿应值则需将试样稀释适宜倍数后进样。3.6计算
同2.5，
精密度
GB/T 21842—2008
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%CHII
CB/T 21842—2008
（资料性附录）
牙害中二甘醇的气相色谱图
二甘醇的标准色谱图
220 000
200000
180000bZxz.net
160000
140000
120 000
420000
380000
340 000
250 000
220 000
180 000
[40000
20 000
附录B
（资料性附录）
牙案中二甘醇相关气相色谱-质谱的图谱6. 213 rt:r
. CiLi
二甘醇的总离子流色谱图
二甘醇的质谱图
GB/T 21842—2008
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