【国家标准(GB)】 焊条用还原钛铁矿粉中亚铁量的测定

中华人民共和国国家标准
焊条用还原钛铁矿粉中亚铁量的测定Determination of ferrous iron content in reducedilmenite powder for welding rod本标准适用于焊条用还原钛铁矿粉中亚铁量的测定。测定范围：1%以上。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
UDC 669. 15' 295
GB 8454-87
测定分两步进行：
1.1在隔绝空气下，试样用氟化铵、硫酸、盐酸溶解，用重铬酸钾标准溶液滴定，计算金属铁及亚铁合量的百分含（A）。
1.2试样中准确加入过量的三氯化铁溶液浸取金属铁，再用硝酸亚汞标准溶液回滴滤液中剩余的三价铁，计算出金属铁的百分含量（）。两个测定结果之差（AB）即为亚铁的百分含量。2试剂和材料
2.1氟化铵。
2.2硫酸(1+1)。
2. 3盐酸(p 1. 19 g/ml)。
2.4饱和硼酸溶液。
2. 5高氯酸(1+1)。
2. 6 磷酸( p 1. 70 g/ml)。
2.7二苯胺磺酸钠溶液（0.5%）。2.8重铬酸钾标准溶液［C（K,Cr.0）-0.008335ma1/17；称取4.9035g重铬酸钾基推试剂，加水溶解，移入2000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾。2.9三氯化铁溶液（10%）：称取100g三氯化铁（FeCl6H0），溶丁600ml水中，过滤，用水稀释至1 000ml,摇句。
2.10铁标准溶液：称取0.5000g纯铁粉（99.9%以上），加人20ml盐酸（2.3)、5ml硝酸（p1.42g/ml），加热溶解，加水至体积约100ml，加热煮沸，逐去氮氧化物，冷却，称入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml 含 2. 00 mg铁。2.11硫氰酸铵溶液（20%）。
2.12硝酸亚汞标准溶液C［Hg(NO,)·2H,O］=D.025mo1/1。2.12.1配制称取14g硝酸亚汞，如入200ml水及20ml硝酸（p1.42g/ml）。搅拌溶解后，加入1g尿素，充分搅拌除去氮氧化物，过滤于1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。置于暗处保存。2.12.2标定移取25,00ml铁标准溶液（2.10)、加水至体积约100ml、加入10ml硫酸（2.2)、15ml硫氰酸铵溶液(2.11),用硝酸亚汞标准溶液(2.12.1)滴定至溶液无色。按下式计算硝酸亚汞对金属铁的滴定度（T）。中华人民共和国治金工业部19B7-12-03批准1989-01-01实施
式中，T_
GB 8 454—87
一硝酸亚汞标准溶液对金属铁的滴定度,mg/ml，m—-移取铁标准溶液中铁（Fe+）的质量,mg;V—滴定所消耗硝酸亚汞标准溶液的体积,ml。(1)www.bzxz.net
2.13酸洗石棉：将化学纯酸洗石棉于1000下灼烧2~3h，冷却后，加入盐酸（1+1）浸煮，用玻璃滤布过滤，以5%盐酸洗至无三价铁离子（用5%硫鼠酸镂检查至不显示红色），再用水洗至无氯离子（用1%硝酸银检查，至不出现白色混浊）置锥形瓶中待用。3仪器
3.1电磁揽拌器。
3.2抽滤泵。
4分析步骤
4.1金属铁及亚铁合量的测定
4.1.1称取0.2000g试样（200网目），置于300ml锥形瓶中，加入1g氟化铵（2.1)、25ml硫酸（2.2)及15ml盐酸（2.3），反盖盖，置于已预热的中温电热板上，加热溶解30~40mi（将近冒烟）。4.1.2取下稍冷，加入10ml饱和翻酸溶液（2.4)、10ml水，加热至沸，取下，立即加入10ml高氯酸（2.5)，摇勾，加入70ml水，流水冷却。4.1.3加入5m1磷酸（2.6)、3滴二苯胺磺酸钠溶液（2.7)，用重铬酸钾标准溶液（2.8）滴定至溶液紫色为终点。记下所消耗重铬酸钾标难溶液的升数（V）。4.2金属铁的测定
4.2.1称取0.5000g试样（200网日），置于干燥的150ml锥形瓶中，加入25.00ml三氯化铁溶液(2.9），加入磁芯，塞上橡皮寒，在电磁搅拌器上搅拌30min。4.2.2取下，用铺有洗石棉（2.13）的漏斗抽滤，用水充分洗涤锥形瓶及滤器十余饮，将滤液移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。4.2.3称取50.00ml溶液（4.2.2)于300ml锥形瓶中，加入10ml硫酸(2.2)、15ml硫氰酸铵溶液（2.11），用硝酸亚汞标准溶液（2.12）滴定至溶液无色为终点。记下滴定所消耗硝酸亚汞标准溶液的毫升数（）。
4.2.4空白试验溶液：移取25.00ml三氯化铁溶液（2.9），量于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下按(4.2.3)进行。记下所消耗硝酸亚汞标准溶液的毫升数（V.）。5分析结果的计算
5.1金属铁及亚铁合盘的百分含量（4）按下式计算：Fe(%)=VX0.002 792 5 × 100
一滴定金属铁及亚铁合量所消耗的重铬酸钾标难溶滤的体积，ml；中.
0.0027925—-1毫升重铬酸钾标准溶液（2.8）相当于铁量?8;—试样量.。
5.2金属铁的百分含量（B）按下式计算：(V,-V) - T
Fe(%)--
m.×2×1000
(V,-V)· T
m，X200
GB-8454—87
式中：V，--——滴定试样授取液中剩余的三氯化铁（4.2.3）所消耗的硝酸亚汞标准溶液的体积，mlV——演定空白试验溶液（4.2.4）所消耗的硝酸亚汞标准溶液的体积,ml;T——硝酸亚秉标准溶液对金属铁的滴定度,mg/ml;m,——试样量,B。
5.3亚铁的百分含量按下式计算：Fe'+(%) = A- B
式中：A——金属铁及亚铁合量的百分含量，B—金属铁的百分含量。
注：亚铁换算为氧化亚铁的因数为1.2865。6允许整
试验室之间分析结果的差值应不大于0.45%，注，分析结果应取三次以上测定结果的平均值，附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部钢铁研究总院负责技术归口，本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草本标准主要起草人胡树芬、郑麓菲、徐素荐。本标准水平等级标记GB8454—8714
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