【国家标准(GB)】 未硫化橡胶初期硫化特性的测定 用圆盘剪切粘度计进行测定

ICS83.060
中华人民共和国国家标准
GB/T1233—2008
代替GB/T1233—1992
未硫化橡胶初期硫化特性的测定用圆盘剪切黏度计进行测定
Rubber,unvulcanizedDeterminations of pre-vulcanizationcharacteristic using a shearing disc viscometer(ISO289-2:1994，Rubber，unvulcanized—Determinationsusing a shearing disc viscometer-Part 2:Determination of pre-vulcanization characteristic,MOD)2008-05-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-11-01实施
GB/T1233—2008
本标准修改采用ISO289-2：1994《未硫化橡胶用圆盘剪切黏度计进行测定第2部分：初期硫化特性的测定》（英文版）。
本标准代替GB/T1233-1992《橡胶胶料初期硫化特性的测定门尼粘度计法》。本标准根据ISO289-2:1994重新起草。本标准与ISO289-2：1994的主要差异、原因及章条结构变化如下：在“2规范性引用文件”中
a）用GB/T1232.1-2000《未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定》取代了ISO289-1：1994，其技术上主要差异为：GB/T1232.1—2000在仪器章节中增加了矩形花纹的模腔；在精密度章节中删去了ISO289-1：1994中的计划内容和精密度结果。
b）用GB/T14838—1993取代了ISO/TR9272：1986，两者在基本概念、计算方法以及应用方面没有技术差异。
增加了从最小门尼黏度上升至35或18个门尼值所籍的焦烧时间（t3s或t18）的定义（见3.1），以适应我国对该项试验结果完整性的需要。一增加了对使用大转子和小转子时的焦烧时间及硫化指数的阐述（见第8章），这样规定更加具体，提高了可操作性。
一相应在图1中增加了ts5：从试验开始到胶料黏度下降至最小值后再上升35个门尼值所对应的时间（见图1)。
相应在试验报告中将f)条“初期硫化时间或焦烧时间（ts或t3）”，改为“初期硫化特性（ts或t3，t3s或t18，△to或△t1s）”（见第10章）。为便于使用，本标准做了下列编维性修改：a）删除国际标准的前言；
b）“本国际标准”一词改为“本标准”；c）用小数点“，”代替作为小数点的逗号“，”。本标准与GB/T1233—1992相比主要差异如下：—修改了标准名称；
增加了前言；
增加了第2章规范性引用文件；
-增加了第3章术语和定义；
删除了第7章试验步骤；
一删除了第8章中的8.2“试样数量不得少于两个。以算术平均值表示试验结果。”；一删除了第8章中的8.3\ts或ts在20min以下时，两个试样测定结果之差不得大于1min;ts或ts在20min以上时，两个试样测定结果之差不得大于2min，超过允许偏差时，应重复试验”；一删除了第8章中的8.4“测定值精确到0.5min。计算结果取整数值。”；一增加了第9章精密度；
增加了试验报告的内容（本版第10章）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。I
GB/T1233—2008
本标准由全国橡标委橡胶物理和化学试验方法分技术委员会（SAC/TC35/SC2)归口。本标准起草单位：贵州轮胎股份有限公司。本标准主要起草人：冯萍。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB1233-1982;GB/T1233—1992。未硫化橡胶初期硫化特性的测定用圆盘剪切黏度计进行测定
GB/T1233--2008
替告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用圆盘剪切黏度计测定未硫化橡胶初期硫化特性的方法。本标准适用于评价未硫化橡胶在高温条件下能保存的时间和可加工性能。注：没有一种试验方法被认为与所有不同类型的加工过程如混炼、压延、挤出、硫化互相关联，因此说明试验结果时应考患胶料先前特定的加工过程。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适合于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1232.1未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定(GB/T1232.12000,neqISO289-1:1994)）GB/T14838橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定（GB/T14838—1993，neqISO/TR9272：1986)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
初期硫化时间
pre-vulcanizationtime
焦烧时间scorchtime
从最小门尼黏度上升至规定值所需的最短时间，包括预热时间。当使用大转子时，规定上升至5个门尼值或35个门尼值，当使用小转子时规定上升至3个门尼值或18个门尼值。对应的初期硫化时间分别用ts或ts和t或ts表示，以分钟计。4原理
本标准是在规定温度下根据混炼胶料门尼黏度随测试时间的变化，测定门尼黏度上升至规定数值时所需的时间。该温度和加工使用的温度相对应。5测试仗器
仪器符合GB/T1232.1的规定，测试高黏度胶料时允许使用小转子。6试样制备
从薄通的混炼胶料上制备两片圆形试样。其制备过程符合GB/T1232.1的规定。7试验温度
选择与混炼胶料加工相关的试验温度。1
GB/T1233—2008
8试验程序
试验程序符合GB/T1232.1的规定。预热时间应为1min，然后应继续试验至黏度达到高于最小值的规定数值。用大转子测试的典型曲线图见图1。转子开始转动
门尼黏度最小值
时间/min
图1用大转子测定的初期硫化时间，焦烧时间a）用大转子试验时：
焦烧时间ts：从试验开始到胶料黏度下降至最小值后再上升5个门尼值所对应的时间，以分钟计；t35：从试验开始到胶料黏度下降至最小值后再上升35个门尼值所对应的时间，以分钟计；硫化指数：At3o按式(1)计算：
At3o ta5 ts
b）用小转子试验时：
（1）
焦烧时间t：从试验开始到胶料黏度下降至最小值后再上升3个门尼值所对应的时间，以分钟计；t1s：从试验开始到胶料黏度下降至最小值后再上升18个门尼值所对应的时间，以分钟计；硫化指数：At1s按式(2)计算：
At15=tn—t3
注：△越小，硫化速度越快。用两种尺寸的转子测定的焦烧时间和硫化指数没有可比性。9精密度
9.1概述
关于重复性和再现性的精密度计算按照GB/T14838执行，并遵循该标准的概念和术语。GB/T1232.1附录A给出了重复性和再现性的应用指南。9.2详细程序
实验室间比对试验(ITP)于1987年组织测试。制备以下混炼胶料试样分送至各参与的实验室：氯丁橡胶（CR），三元乙丙胶EPDM（高填充胶料），氟橡胶（FKM）和丁苯橡胶SBR1500+50%（橡胶质量分数)N550炭黑。
初期硫化特性的测定（独立测量值）可分为2天进行（间隔一周之内）。每天各进行一次测定。试验条件按下列要求进行：CR和EPDM胶料用小转子在120℃下测试；FKM胶料用大转子在150℃下测2
GB/T1233—2008
试SBR胶料使用小转子在170℃下测试。实验室间比对试验共有16个实验室参与。本次实验室间比对试验精密度评价为I型，参与实验室未进行胶料的制备及加工。9.3精密度结果
9.3.1精密度结果见表1。
初期硫化特性测定的精密度
橡胶原料
最小黏度（门尼转距值）
合并值
初期硫化时间（min）
合并值
表1所用符号定义如下：
重复性，门尼黏度单位；
一相对重复性，百分比；
一再现性，门尼黏度单位；
相对再现性，百分比。
试验报告
试验报告应包括以下内容：
实验室内
混炼胶样品的详细说明和标识，包括它的来源；a)
本标准的名称及编号；
试验仪器设备的详细情况，包括：1）试验仪器型号及制造商；
2）转子规格（大转子或小转子)；d)
试验温度；
黏度最小值，以门尼黏度为单位；(r)
初期硫化特性（ts或t3，t3s或t18，△t3o或△t1s），用分钟表示；与本标准试验步骤的差异；
在试验中观察到的任何异常现象；试验日期。bzxZ.net
实验室间
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中华人民共和
国家标准
未硫化橡胶初期硫化特性的测定用圆盘剪切黏度计进行测定
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开本880×1230
印张0.5
字数9千字
2008年7月第一版
反2008年7月第一次印刷
书号：155066·1-32470
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