【国家标准(GB)】 工业用丙烯酸及酯 第1部分：工业用丙烯酸

ICS 71. 080. 60
中华人民共和国国家标准
GB/T17529.1---2008
代替G13/T 17529.1—1998,GB/T 17530.1--1998工亚用丙烯酸及酯
第1部分：工业用内烯酸
Acrvlic acid and acrylate esters for industrial ase--Part 1 :Acrylic acid for industrial use2008-05-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伤
中国国家标准化管理委员会
2008-10-01实施
GIB3/T17529″工业丙烯酸及酯》分为5个部分：——第1部分：业丙烯酸；
—第2部分:工业内烯酸甲酯;
第3部分：工业丙烯酸乙酯；
--—第4部分：.1业丙烯酸正丁酷第5部分：T.业丙烯酸2乙基已酯。本部分为GB/T17529的第1部分。GB/T 17529.1—2008
本部分修改采用美国材料与试验协会标雅ASTMD4416：2004《丙烯酸》英文版）。本部分根据ASTMD4416:2004重新起草。在附录A中列出了本部分的章条编号与ASTMD4416：2004章条缔号的对照一览表。考虑到我国的国情，在采用ASTM标准时，本部分作了-些修改。本部分与ASTMD4416：2004的主要差异如下：
一产品分为精芮烯酸型和丙烯酸型，丙烯酸型分为优等品和一等品（本部分的第5章）。这是为了满足市场需求；
增加了总的质量分数的要求和试验方法（本部分的第5章和6.3）。这样有利于产品质量的控制；
—未设闪烯酸…聚体项目。
本部分代替GB/T17529.1—1998《工业两烯酸》和GB/T17530.1—1998工业烯酸纯度的测定气相色谱法》。
本部分与GB/T17529.1--1998和（B/117530.1—1998相比，主要变化下：-…增加了外观一章(见篇4竞）；一将产品分为精丙烯酸型和丙烯酸型。精内烯酸型产品为一个等级承增设丁总醛项目和试验方法：丙烯骏型产品分为优等品利一等品两个等级（1998年版的第3章，本版的第5章和6.3）；…-丙烯酸型产品丙烯酸含量优等品指标山≥99.0%修改为≥99.2%，色度优等品指标由=20号（销-钴色号）修改为≤15号（1998年版的第3章，本版的第5章）；试验方法中丙烯酸含萱的测定增加了毛细管柱气相色谱法，色度的测定增加了色差计法，水分的測定增了气相色谱法(见 6. 3,6. 4和6. 5) 孕部分的附蒙C为规范性附录，附录A、附录B和附录D为资料性附录水部分山中国石油和化学业协会翌出：本部分由全国化学标准化技术委员会有桃分会（SAC/TC63/SC2)归口。本部分负责起草单位：中国石油吉林石化分公司电石」。本部分参加越草单位：场子石化-巴斯大有限责任公司、北京东方石油化工有限公司东为化工厂和上海华道丙烯酸有限公司。
本部分主要起毕人：杨永梅、李姑春、韩澈杰、刘丽、孔伟新，本部分所代替标准的厉次版本发布情况为：GB/T17529.1—1998;
GB/T 7630, 1-1998.
1范围
工业用丙烯酸及酯
第1部分：工业用丙烯酸
GB/T17529.1—-2008
本部分规定了工业用丙烯酸的要求、试验方法和标志、包、运输、贮存及安全等。本部分活用于由丙烯催化氧化法制得的闪烯酸的生产,检验和销售。分子式:CH,CHCOOH
相对分子质量：72.06（按2005年国际相对原于质量：2规范性引用文件
下列文件中的条款通过（G13/T17529的本部分的引用面成为本部分的条款。凡是注口期的引用文，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于木部分。
GB1901990危险货物包装标志
GB/T191—2008包装循运图票标志（1SO780：1997,M0D)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法G13/72366化工产品中水分含量的测定气相色谱滤GB/T3143-1982(2004）液体化学产品颜色测定法（Hazetu单位·铂-钻色号）GB/T62831986化C产品中水分含量的测定卡尔·费休法（避用方法）（cqVI50760：1978）GB/T6678-·2003化.T产品采样总则GB/T6680—2003液体化J品采样通则GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neq1SO3696：1987）G13/T9722---2006化学试剂气棚色谱法通则GB/117530.3工业两烯酸及酯色度的测定GB/T17530.5工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定3分类和命名
工业刑内烯酸按用途分为精丙烯酸型和丙烯酸型。精芮烯酸型产品和丙烯酸型产品均可用作生产丙烯酸乳液和丙烯酸醋等，精丙烯酸型产主要用作生产高吸水性树脂等：4外观
无色透明液休，无感浮物机杂
5要求
工业用两烯酸应符含表1所示的技术要求。GB/T 17529.1—2008
两烯酸的质量分数/%
色度/Hazen单位（铂-钻色孕）
水的质量分数/%
总醛的质风分数/泌
阻聚剂[2-甲氧基苯酚（MFAQ质量分数/10试验方法
试验方法规定的
6.2一般规定
除非另有说明
些试验过程舞
表 1技术要求
精丙烯酸塑
优等品
芮烯酸型
200上20.与用声协商制定
险情况，操窄
适当的安和护措施。
分析中仅使用确认为分析纯商腾新箱G每激821992怕规定的三级水.
6.3丙烯酸含景髓含量的测定
方法提要
在选定的下系件示，使样品
丙烯酸含量的计舜的减去有机
烯醛，糖醛和长甲醛质景舒数的相捕6.3.2试剂
6. 3. 2. 1 姿二酸一甲酶
景分数
正色谱柱用
括丙烯酸：
猫高化检测器检测，观用内标法定量，的质量分数总醛含量的计算为
于998%，使用前靠用脱水装置、胶、穿子筛载活性炭等进行净化氢气：体积分
6. 3. 2. 2
处理：
6. 3.2, 3
处理；
6. 3.2. 4
氮气：体积分数术您守8%。使用前需用脱水装置稀胶、分序筛或活性炭等进行净化空气：无腐蚀性杂质。使扇煎避行脱油、脱水处现。6.3.3仪器
6.3.3.1气相色谱仪：配有火焰离了化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T97222006中的有美规定。对样品中0.001%（贡量分数)的组分所产生的峰高应大子噪声的两倍；6.3.3.2色谱数据处理机或色谱1作站；6.3.3.3进样器：自动进样器或微量注射器，5μ或10。6.3.4色谱分析条件
摊荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。填充柱典型色谱图参淤录1图B.1，毛细管柱典型色谱图参见附录13图13.2,各组分的相对保留值参附录13表B.1其他能达到同等分离程度的色谱柱和包谱作条件均间使用。
固定液
固定液岳量比
气化宝温度/℃
柱箱温度
检测器温度/℃
载气氮汽/(L/in)）
燃气(氢气)流旦/(IL/mim)
映燃气(空气)流量/(ml/nmin）
分流比
内标物量与样品量比例
进祥盘/u
6.3.5分析步骤
表2填充柱与毛细管柱推荐分析条件填充社
mmX2 m 不锈钢柱或 mm×2 m玻璃柱硅药土载休(Unipur S) 3. 147 un~~0.175 nu聚Z,二醇 20M-2-硝基对苯二甲（FFAP)的二酸新戊二醇聚酯(NPGA)
FFAP:NPGA:Uniport S - 15 : 5 : 100200
初始温度 120℃,第一阶升温迄率 1. 5℃/mir,第阶癌度145℃保持2 min,第二阶升温速率 5℃/Inin,最终追度 103℃:,保持45 min200
6.3.5.1相对校正因子的测定
对校正因子的测定方法见附录.
6.3.5.2样品测定
GB/T 17529.1--2008
毛细管柱
柱长/柱内径/液膜厚度：
mX0.53mmX1.0
D13-聚Z.二醇 20M-2-硝基对苯二甲)(FFAP)
树始温度 130℃,保持 2 min,升源速率20℃/min，最终温度200℃保持7 mil,衡时间5 ulirl
0. 01 : 13
在501ml具塞三角瓶中，加入0.02g（填充柱气相色谱法）或0.01g（毛细管柱气相色谱法)资一酸二于醋（内标物），再加人1心实验蜜样品，以上称最均精确至C.0002名，混勾。在摊荐的色谱分析条件下，将此混合物进行色谱分析。6.3.6结果计算
各组分的质量分数，数值以为表示，按式(1)计算：A.n.×f.×100
式中：
A,----组分峰面积的数值，单位为乎方厘米(crm\)或为毫伏分(mV·min);m
内标物质置的数值，单位为克（g）；A…-内标物峰面积的数值,单位为平为米(cm2)或为毫伏分(mV。min);rr：-试料质量的数值，单位为克（g）；子—组分相对内标物的校止因子的数值。注：出现来知组分时,认邻近组分相对校止因于计算。6.3.6.1丙烯酸含量计算
两烯酸的质量分数，数值以%表示，按式(2)计算：=100—w水)—
式中：
6.5测得的水的质量分数，数值以%表示；(1
（2）
GB/T 17529.1—2008
Z样品中有机杂质(不包插丙烯酸聚体)质最分数的总和。取两次平行测定绪果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%，6.3.6.2总醛含量计算
总醛的质量分数wz，数值以%表示，按式(3)计算：w
式中：
-样品中丙烯、糠醛、辈甲醛质分数的总和,数值以%表示。（3)
取两次平行测定结果的算术平均作劳测定结巢谢次平行测定结果的绝对差值不大下0. 000 3%.
6.3.7伸裁法
仲裁法为填充柱气相色谱法
6.4色度的测定
6.4.1自视比色法
按GB/T17530.的规提进行
6.4.2色差计法（仲裁送）
6.4.2.1方法提要（
基于他度学的基本原现，通过懿Hazell单位（铂-钻易表示结：
6.4.2.2仪器周
得祥品在420
om的透光康，与免度标推比较，以6.4.2.2.1色蛊能谱范：42nm,带魔2010.5%,光程长斯 mm~50 m
6. 4.2.2. 2 比色靠玻璃材质，长究
6. 4. 2. 3试剂
0号铂-钻标雅馨毅按CB/T
6. 4. 2. 4测定步骤
20042配
翼复性：（×y星二0号0004，透射率：N
待仪器白检结束，0+销钴标
中，调懿仪漆点。将实验室样
品格人比色血，置于测量择所需色度标准写美读敢结第6.5水分的测定
6.5. 1 卡尔，费休法(仲裁法
按（GJB/T62831986的规定期
用注射器称取实验室样品药2，精确0-001品取两次平行测定结果的算术平玛值为测定结果，两次平行测定铅果的绝对差值不大下C.01%。6.5.2气相色谱法
按GB/T 2366的规定进行，
典型色谱操作条件参见附录D裴D,1,典型色谱图参贝附录 I) 图 D.1。取两次平行測定结果的算术平均值为测定结果，两次乎行测定结果的绝对差值不大于0.02%，6. 6 阻聚剂的测定
按(3/T17530.5的规定行
7检验规则
7.1检验分类
本标准采用山厂检验。表1技术要求中规定的所有项目均为出厂检验项所。4
7.2组批
GR/T 17529.1--2008
桶装产品以-次包装量为一批。装产品以车或船罐的单位包装量为一批。7.3采样
按GB/I6678—2003和GB/T6680---2003的规定采样。7. 4判定规则与复检
检验结果的判定按G13/T1250中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元巾采样进行复检，复检结果即使其有一项指标不符合本标推要求，则整批产品为不合格。
7.5检验
工业用丙烯酸应由生产厂的质最检验部影按冲标据验，产系应保证出厂的产品均符合本标准、-定格武的质量证明书，其内包括：生察厂名称、产品名称、产品批要求，批出」的产品都应有
或生产月期和本标准的蕴受
用户应在收到工业病
酸15天之内检验质量是否符合本标准微要求。8标志、包装、运输辙购
8.1标志
工业用丙烯酸爸囊容器上应
食量、木标雅线
期、质量等级、涤
GB/T 101—20
8.2包装
江工业用丙烯
的火车、汽车等！
窥定的“向上
幽采用清洁于
羅装，痛装时
垫密封，严防产渗幽或水渗人。8.3运输
工业用丙烯运瀚时按危险bZxz.net
8.4贮存
业用内烯酸易莲，罗聚合，
9安全
绿密，标明满
2B 190—1990
城”探痣
」名称、襄址、滴标、批号或生产日的“腐蚀品和“品燃液体”标志和塑桶或灿衬钢桶包装戴
罐体材料燃不锈钢的能够防深保温基客接用要求的规格包装，桶口、罐口应子加规定谢维
时，成轻拿轻放止碰撞。
9，1工业用丙烯酸具有魔础牲杀易燃、易爆、易聚合。提醒使用者要避皮肤接触及接触明火，夏防冻、防晒、切勿倒置及猛烈握击9.？工业用丙烯酸结冻时，如巢采取不搭的解冻劳法会导致激聚合，建议用不超过35℃的温水对闪烯酸解冻。不得从部分冻结的睿器中将证液排走。在任情况下均不可使用蒸汽解冻丙烯酸。不得使用电血热解冻烯酸。
GB/T17529.1--2008
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号号A5TMD4416：2004标准章条编号对照表A.1给比了本标准章条编马与ASTMTD4416：2004标准章条编号对照的览表表A.1本标准章条编号与ASTMD4416：2004标准章条编号对照本标推推章条编号
对应ASTM1)4476：2004标准的章条编号1.1
附录B
（资料性附录）
GB/T 17529.1~2008
气相色谱法测定丙烯酸含量和总醛含量典型色谱图及相对保留时间、相对校正因子推荐值B.1填充柱典型色谱图（见图3.1).丙烯
丙烯骏甲
乙酸；
糠醛；
丙酸；
苯甲醛：
丙烯殿；
马来酸酐：
奚一酸甲酯(内标物)；
·手酸
12，·-药烯酸二聚体，
图B.1丙烯酸含量和总醛含量填充柱典型色谱图GB/T 17529.1--2008
毛细管柱典型色谱图（见图B.2)丙烯醛：
丙烯酸甲酯：
津著；
乙骏；
5——糠醛；
6内酸
苯巾醛；
8—-丙烯缘；
--—·马柒骏酉配；
10——癸一酸二甲酯《内标物）；11-—1-甲氨基苯酚;
12-苯甲
13丙烯酸二案体。
图B.2丙烯酸含量和总醛含量毛细管柱典型色谱图B. 3相对保留时间及相对校正因子值(见表B. 1)表B. 1
相对保留时间及相对校正因子值组分
闵烯醛
丙烯酸小
填充柱相对保留时间
滨充莅相对校正固子
毛细管柱相对效正国子
毛细管往拒对保时间
苯甲醛
丙烯酸
马案酸醉
内标物
1-氧泄苯酯
丙烯酸二聚体
表 B.1(续)
填充社相对保留时间填充柱相对校正因子0.88
GB/T17529.1—2008
毛细曾柱和对保留时闻毛细管柱相对校正因子0.88
GB/T 17529.1—2008
C.1方法提要
附录C
【规范性附录】
相对校正因子的测定
通过测定已知质量比的内标物和样品中杂质组分维成的校准用标准样品，各杂质组分与内标物的响应值之比即为其相对质景量校正因产。C.2试剂
C.2.1丙烯酸：鱼谱纯或质最分数不小于99.2%工业品：C.2.2丙烯醛：色谱纯，
丙烯酸甲酯：色谱纯；
甲辈：色谱纯；
乙：色谱纯：
糠醛：色谱纯；
芮酸：色谱纯
乖甲醛：色谱纯；
马来酸酐：色谱纯；
苯甲酸：色谱纯；
丙烯酸二聚体：色谱绝；
C.2.12姿二酸二甲酯：质量分数不小于99.4%，内标物。C.3相对校正因子的测定
在顽先称最的100mL容瓶巾加人适匿两烯醛、内烯酸甲酯、甲苯、乙酸、糠醛、酸、苯中、马来酸酐、米甲酸、两烯酸二聚体和炎二酸二二甲酯（内标物），其加人最要分别称量，并均精确牟0,0002g。再用丙烯稀释至刻度，充分播匀，配制成与样品中各组分合量相近的校推用标准样品，在与测定样品相同的色谱分析条件下，将上述标准样品重复测定三次，将作为稀释剂的内烯酸重复测定三次，分别测得各组芬及内标物的峰面积。
C, 4相对校正因子的计算
各组分相对内标物的校正齿子f：按式（C.1)让算：Am
f(A:-Au)m.
式中：
内标物峰面积的数值，单位为平方厘米（cm\)或为伏分(mV：min)；标准样品中组分质量的数值，单位为克（)，m
A：\组分i峰面积的数值，单位为半方厘米(cn\)或为磨伏分（mV·rmin)：.(.13
A两烯酸中组分i测笼三次峰面积的平均值，单位为方厘米（cm\）或为毫伏分（mV·min）；，…标准样品中内探物质最的数，单位为克（g)，C.5相对校正菌子的定期定
相对校正因了应实际测定，并成定期进行校验。
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