【国家标准(GB)】 煤中镓的测定方法

中华人民共和国国家标准
煤中镓的测定方法
Determination of gallium
in coals
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中镓的测定。UDC662.66:543
06：546.681
GB8208 --- 87
方法要点：将分析煤样灰化后用硫酸、盐酸、氢氟酸混合酸分解并制成6mo!/L盐酸溶液；或将煤灰用碱熔融，盐酸酸化，蒸干使硅酸脱水并制成6mol/L盐酸溶液。然后往上述溶液中加入二氯化钛溶，液，使铁（III)、铠（II）、锑（V)等还原成低价以除去干扰。再加入罗丹明B溶液，使其与氯镓酸生成带色络台物、用苯－乙醚萃取。然后进行比色测定。1试剂
1.1水：蒸馏水。
1.2硫酸（GB625-77）：化学纯，（1+1)溶液。盐酸(GB 622—77)：化学纯，c(HCI)=6 mol/L。1.3
氢氟酸（GB620-—77）：化学纯。1.4
氢氧化钠（GB629—81）：化学纯。1.6免费标准bzxz.net
乙醇(GB679--80)：化学纯，95%。三氮化钛溶液（HGB3122—59）：分析纯。1.7
1.80.5%罗丹明B溶液：称取分析纯罗丹明B（HGB3509—62）0.5g溶于100mL6mol/L盐酸中，
1.9苯-乙醚混合溶剂：=份分析纯苯（GB690--77）与-份分析纯乙醚（HG3—100276）混合。1.10镓标准溶液：称取纯金属镓0.1000g放在6mo1/L盐酸中，低温加热使其溶解。为了促进溶解，可放根铂丝与镓接触。待完全溶解后，用6mol/L盐酸洗出铂丝，冷却后移入1L容量瓶中，并用6mol/L盐酸稀释到刻度，摇匀。该溶液.1.mL含镓100ug。或称取光谱纯三氧化二镓0.1344g于烧杯中，加入6mol/L盐酸20~~30mL，于水浴上加热至完全溶解后，取下冷却。用6mol/L盐酸洗入1L容量瓶中，以6mol/L盐酸稀释到刻度，摇勾。该溶液1mL含镓100μg。
吸取上述溶液，分别用6mol/L盐酸配制成1mL含10μg镓和1μg镓的标准溶液。2、仪器、设备
2.1分析天平：感量0.1mg。
分光光度计：波长精度560±3nm。2.2
2.3马弗炉：能控温到700℃，炉子后壁上部有直径25~30mm的烟窗。2.4电热板：设有调温装置。
2.5灰皿：底面为45mm×22mm，上口为55mm×25mm，高为14mm。2.6聚四氟乙烯埚：容量30mL。
2.7银蜗：容量30mL，带盖。
中华人民共和国煤炭工业部1987-08-07批准351
1988-07-01实施
2.8容量瓶：容t50ml.
2.9书盖比色管：睿址25ml
2.10烧杯：容低250mL。
3测定步骤
3.1标准曲线的绘制
GB 8208--87
取含0、1、2、3、4、5ug镓的标准溶液，分别注入25mL带盖比色管中，用6mol/L盐酸稀释到10.0ml。加入=氯化钛溶液0.5mL，播匀。放置5min后加入罗丹明B溶液2mL，摇匀。然后加入某-乙醚混合溶剂6.0mL，萃取2min。静置分层后用滤纸将比色管口和盖擦干净，并用干燥吸液管小心吸取有机萃取液，放入「cm厚的帮盖比色槽中，以苯－乙醚溶剂作参比，在分光光度计上用波长560 nn测其吸光度，以吸光度为纵坐标，以镓量为横坐标，绘制标准曲线。川口视比色时，标准系列溶液的浓度间隔要求小些。显色手续同上。标准出线的绘制或标准系列溶液的配制要与试样溶液的测定同时进行。3.2煤样处理！
3.2.1煤样厌化：称取分析煤样1g（称准到0.2mg）平铺于灰Ⅲ中，然后置于马弗炉中，半开炉门，经约30min从空湿逐渐升温到550c，并在此温度下保温2h，然后再升至700℃左右，灰化2h以上.无熙色煤粒：
3.2.2厌的分解
3.2.2.1碱熔法；本方法用作仲载法。将灰Ⅲ中的灰移入带盖银比璃中，那人少就乙醇将灰润湿，根据灰量酌情加入氢氧化钠2～4g。然后将蜗送入马弗炉中，从牵温逐渐升到650～700（，熔融15min。冷却，并将其放在250mL的带盖烧杯中，往蜗加入醇1mL和沸水100mL。待漫取完毕，用热水将埚及其盖洗出。从烧杯嘴处徐除加入盐酸10mL。待熔融物全部溶解后，将烧杯盖揭开并用水冲洗。然后将烧杯置于低温电热板上加热，使溶液蒸发。当盐类析出并略干时，用平头玻璃棒不断搅拌并研碎盐块，直到完全干凋止稍冷，加入6Inol/L盐酸50.0mL并充分搅拌。静置澄清，以备比色测定用。3.2.2.2酸溶法：将灰m中的灰移入聚四氟乙烯埚中，用少量水将灰润湿，加入硫酸（1十1）溶液0.5mL、盐酸3mL、氢氟酸5~7mL（随硅含量多少而增减），把埚放在低温电热板上加热，至氢氟酸被驱尽后再适当提高温度。至胃硫酸酐白烟止。稍冷，如入6mol/L盐酸约5mL，加热使盐类基本溶解。冷却活6mol/L盐酸洗入50mL容盐瓶中定容，摇匀后静置，以备比色测定用。3.3空自试验
授炼样处理于续逆行，是不加入煤样，每批样作2个空由。3.4比色测定（以分光光度法为仲裁法）取l述落液（3.2.2利3.3）10.0mL（若含镓高时可少取试液，并用6mol/L盐酸稀释到10.0mL）带盖比色管中，滴加熟化钛溶液，直到溶液出现稳定的紫色，再多加0.5mL，放置5min，加入罗丹明B液2ml摇勺.然眉加入笨-乙醚混合溶剂6.0mL，萃取2min。静翼分层后，用滤纸将比色管流燃净，并用燥吸液管小心吸取有机取液·入！cm厚的带盖比色槽中，以苯-乙醚溶剂作参比，在分光光度计上用波长560nm测其吸光度。试液吸光度值减去空白溶液平均吸光度值，并从标雅曲线上查得镓量
用昌视色时，应得出空自溶液中镓含望，然后由测定结果中扣除。4结果计算
分析煤样中镓含达，按下式计算：GE
式中：Gaad
分析煤样中镓含量，ppm；
-分析煤样的质量，g；
GB8208---87
由G（g）煤样所制备的试液总体积，mL；从（mL)中分取的试液体积，mL；从标准曲线上查得，（mL)试液中的镓量，ug。G
计算结果取小数后一位，按数字修约规则修约到个位。结果以干基报出（Gaa，ppm）。允许差
平行测差不得超过下表规定：
Gaa含量
10～50
附加说明：
相对差，%
充许差
绝对差，ppm
本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所归口。本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所和河北省煤田地质勘探公司化验室负责起草。本标主要起草人马尊美。
本标准委托煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责解释。356
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