【化工行业标准(HG)】 间苯二酚(1，3-苯二酚)

1Cs 71.100.01;87.060.10
备案号：22246--2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3989--2007
间苯二酚（1,3-苯二酚）
m-Dihydroxybenzene(1,3-Benzenediol)2007-09-22发布免费标准bzxz.net
2008-04-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
本标推根据我国国情，结合各生产企业的实际情况制定而成。本标推山中国石油和化学工业协会提出：HG/T3989--2007
本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起常单仪：常州市常虹化工技术开发有限公司、中国石化集团南京化工厂、深圳泛胜塑胶助剂有限公司，江苏傲伦达科技实业有限公司，沈阳化工研究院：本标准主要起草人：周浩江、李春梅、钱迎春、梁沛基、汪荣芬、吴九英，本标准为首次发布。
间苯二酚（1,3-苯二酚）
HG/T3989—2007
看告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了间苯二酚的要求、来样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、存和安全。本标准适用于间本二酚的产品质凰控制，该产品主要用于染料、药物、感光材料及树脂胶料等产品的生产。
结构式：
分子式：CHg（)g
相对分了质量：110.11（按2005年国际相对原子质）2规范性引用文件
下列义件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。比是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于木标准.然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究足否使用这些文件的最新版本。凡足不注期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190危险货物包装标志
GB191包装储运图示标志（eqvISO780：1997）化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 601.
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603
G13/T12501989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2385—2007染料中问体结品点的测定通用方法GB/T6678—2003化7产品采样总则GB/T6682分析实验空用水规格和试验方法3要求
间苯二酚质量应符合表1的规定，表［
间苯二酚的质量要求
2、千品结晶点/℃
3.间举二酚含盘（质量分数)/%（化学法）4.间苯酚含量/%（HPLC）
5.对举二酚含量/%（HPL.C)
5.邻苯二酚含量/%（HPLC)
7.苯酚含/%(HPLC)
优等品
合格品
白色至浅棕色片状，贮疗时充诈频色变深109.0
HG/T3989--2007
4采样
以批为单位采样，生产厂以均勾的产品为一批。催批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于300名。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、下燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样口期、地点。一-个供检验，一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定.仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T1250—1989中的5.2修约值比较法逃行。5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3间苯二酚含量的测定
5.3.1方法提要
采用亚硝化法。利用问苯二酚在低温及过量无机酸的存在下和业硝酸钠作用，发生亚硝化法皮应的原理进行测定。求得间苯一酚含量。5. 3.2试剂和溶液
a）亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNOz）=0.1mo1/L，按GB/T601的规定配制和标定.标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。
h）盐酸溶液：1+1。
淀粉碘化钾试纸。
5.3.3分析步骤
称取间苯一酚试样约1.5g（精确至0.0002g），置丁300ml.烧杯中，加入100mL水搅拌溶解后，移入250mL容量瓶中，加人水稀释至刻度，摇匀。吸取上述试液25ml，置于300mL烧杯中，加人100mL盐酸溶液，75mL水，冷却至10℃~15℃。在搅拌条件下，先加人90%算量的亚硝酸钠标准滴定溶液，滴定时将滴定管火端插人液而下，近终点时，将滴定管提出液面，继续滴定并用淀粉碘化钾试纸试验，当试液点在试纸「呈微监色并保持5tnin不消失，即为终点。在同样条件下作空白试验。5. 3. 4 结果计算;
间苯二酚含量以质量分数zel计,数值以为表示，按式(1)计算：s(-V)/10001xM/2x100
mx25/250
业硝酸钠标准滴定辫液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）V，试样耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)：Vs—.空白耗用亚硝酸钠标推滴定溶的体积，单位为毫升（mIL)；M-—问苯二酚的摩尔质盘数值，单位为克每摩尔g/mol_M(CaH,02）=110.11二，试样的质量，单位为克（g)。
计算结果表示到小数点后两位。5.3.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。2
：(1)
5.4间苯二酚、对苯二酚、邻苯二酚、苯酚的含量的测定（液相色谱法）5.4.1方法提要
HG/T3989—2007
采用尚效液相色谱法，用峰面积归一化法求得间笨二酚、对苯二酚、邻苯一酚、苯酚的含量。5.4.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵一一流量范围0.1ml/nin~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%：检测器一多波长紫外分光检测器或具有问等性能的分光检测器。色谱柱：长为150mm，内径为6mm的不锈钢柱，固定为Cl0DS5μmb
数据处理机：满量程1mV~5mV记录器或色谱工作站。d
微量注射器10μI～25μ平头微量注射器。超声波发生器。
试剂和溶液
中醇：色谱纯。
b）磷酸。
甲醇水溶液：1+」。
磷酸二氢钾溶液：0.02mol/L（2.7g/I.磷酸二氧钾；用磷酸调pH4）d)
水：经0.45μm滤膜过滤，
色谱分析条件
流动相：甲醇-磷酸二氢钾溶液=3862。波长：275nm。
流量;1. 0 mL/min。
d）柱温：率温。
e）进样鼠;5 μl.。
可根据装置不同，气候条件不间，选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发牛器进行脱气。5.4.5溶液的制备
称取间苯二酚试样0.04g（精确至0.001g）于10mL棕色容量瓶中，加中醇水溶液溶解，并稀释至刻度，混合均勾，于超市波发生器中振荡、充分溶解后备用。5.4.6分析步骤
开机预热，待仪器运行稳定后，用微量注射器进试样溶液5uL，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1）用数据处理机逊行结果处理。5.4.7结果计算
间苯二酚、对米二酚、邻苯二酚、笨酚含量以wi计，数值以%表示，按式(2)计算： =
武中：
A,一：各组分的峰面积数值，单位为毫伏秒（mV·s)A.—组分的峰面积数值之和，单位为毫伏秒（mV·s)。计算结果表示到小数点后两位。5.4.8允许差
间举二酚含量两次平行测定结果之差应不大于0.2%（质鼠分数），对萃二酚、邻苯二酚、苯酚其他有机杂质两次平行测定结果之差应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.4.9色谱图
色谱图见图1，
HG/T3989—2007
1对萃二酚：
2--间苯酚；
3一邻苯二酚；
4—未知物：
5苯酯：
6未知物。
图1间苯二酚色谱示意图
5.5干品结晶点的测定
GB/T2385一2007中的规定进行。干燥剂为5A分子筛。十爆时间为30min。6检验规则
6.1检验分类
本标准3的表1中规定的全部项目为山厂检验项目。6. 2 出厂检验
间茶一酚应由生产厂的质屋检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的间苯二均符介本标准的要求。
6. 3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新白两倍的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志、标签
问苯一酚的每个外包装上都应涂上牢周、清晰的标志，注明：产品名称、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产口期。同时应附有产品质景检验合格的证明。间苯二酚属于有毒物质，按GB190的有炎规定标注“有毒品\警示标志，7.2包装
间苯二酚用内衬黑塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25kg，其他包装可与用户协商确定。
7.3运输
储运中应符合GB191的有关规定，运输时应轻取轻放·防止H、碰撞和雨淋。4
间苯二酚有毒，遇明火能燃烧，贮存时应远离火源和火种，放置阴凉干燥处。8安全
HG/T3989—2007
间苯二酚危险品编号（UN：2876;CV:61725)，于有毒物质，触及皮肤易经皮肤吸收，吸入蒸汽、粉尘会引起中毒，如发生意外，应及时就医。使用及搬运时，应穿戴劳动保护用品，严格注意安全。5
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