【国家标准(GB)】 用毛细管黏度计测定聚氯乙烯树脂稀溶液的黏度

ICS 83.080.20
中华人民共和国国家标准
GB/T3401—2007
代替GB/T3401—1999
用毛细管黏度计测定聚氯乙烯
树脂稀溶液的黏度
Determination of the viscosity of Poly(vinyl chloride)resinsin dilutesolutionusingcapillaryviscometers(ISO1628-2:1998,Determinationof theviscosityofPolymersin dilutesolutionusing capillaryviscometersPart2.Poly(vinylchloride)resins,MOD)2007-08-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-02-01实施
中华人民共和国
国家标准
用毛细管黏度计测定聚氯乙烯
树脂稀溶液的黏度
GB/T3401—2007
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开本880×1230
2007年12月第一版
印张1.5
字数40千字
2007年12月第一次印刷
书号：155066·1-30365
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定价20.00元
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GB/T3401—2007
本标准修改采用ISO1628-2：1998《用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液的黏度一—第2部分：聚氯乙烯》（英文版）（2003年10月3日确认）。本标准根据ISO1628-2：1998重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ISO1628-2：1998章条编号的对照一览表。
考虑到我国国情，在采用IS01628-2：1998时，本标准做了一些修改。有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。
为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：a）“ISO1628本部分”一词改为\本标准”；b）用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；c）：删除了国际标准的前言。
本标准代替GB/T3401一1999《聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定》。本标准与GB/T3401—1999主要技术差异为：修改了标准名称；
修改了样品挥发物含量的要求（1999年版第7章，本版第1章）；增加了K值的定义（本版3.2)；
增加了称样量0.250g的试验方法A（本版9.1.1)；删除了“方法2”(1999年版8.1.2)；修改了取样量的范围（1999年版8.1.1，本版9.1.2）；-修改了温控池控制温度的范围（1999年版8.2，本版9.2）；修改了平行测定的相对偏差要求（1999年版第9章，本版10.1）；增加了K值的计算（本版10.2)；增加了“精密度”一章（本版第11章）；增加了表3黏度比（VR）转换为比浓黏度（I)和K值对照表”，将“锥形瓶法配制0.005g/mL溶液时环已酮用量计算法”修改为附录D\锥形瓶法溶液的配制”（1999年版附录A，本版附录D)；增加了附录A“本标准章条编号与ISO1628-2：1998章条编号对照”：-增加了附录B“本标准与ISO1628-2：1998的技术性差异及其原因”-将“环已酮运动黏度的测定”修改为附录C(1999年版附录B，本版附录C)；增加了附录E“仪器的清洗”。
本标准附录A、附录B、附录C、附录D和附录E为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会（SAC/TC15/SC7)归口。本标准起章单位：锦西化工研究院、福建省东南电化股份有限公司。本标准主要起草人：郝晶、孙丽娟、赵敏、陈沛云。本标准于1982年首次发布，1999年第一次修订。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。1
1范围
用毛细管黏度计测定聚氯乙烯
树脂稀溶液的黏度
GB/T3401—2007
本标准规定了聚氯乙烯（PVC)树脂比浓黏度（也称黏数）和K值的测定条件，适用于氯乙烯均聚物及由氯乙烯同一个或更多其他单体构成（但其中主要成分为氯乙烯）的二元共聚物和三元共聚物等粉末型树脂。树脂可以含有少量的非聚合物质（例如，乳化剂或分散剂、残留引发剂等）和在聚合过程中填加的其他物质。但是，本标准不适用于根据GB/T2914进行测定挥发物含量超过0.5%的树脂以及不能完全溶解在环己酮中的树脂。
一个特定树脂的比浓黏度和K值与它的相对分子质量相关，但是关系变化依赖于所存在的其他单体的浓度和类型。因此具有相同的比浓黏度或K值的均聚物和共聚物的相对分子质量也可能不同。对于一个特定的PVC树脂样品，所选择的测定溶液的浓度对用于确定比浓黏度或K值的数值有不同的影响。因此，只有当所用的溶液浓度相同时，按本标准描述的步骤所得出的比浓黏度和K值才可以进行比较。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2914—1999塑料氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物（包括水）的测定（idtISO1269：1980）3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
比浓黏度I（也称黏数）reducedviscosity（alsoknownasviscosity）黏度比增量与溶液中聚合物浓度c之比：I
如果溶液浓度较低，黏度比n/%可由流经时间之比t/t。给出，则比浓黏度可表示为：I=2--o
比浓黏度的量纲为L'M-1。
比浓黏度的单位为m/kg
在实际应用中，使用它的千分之一（10-3m/kg），即mL/g更为方便，通常所说的黏数值指的即是应用此经验单位的比浓黏度（黏数）。通常在低浓度（低于5kg/m，即0.005g/mL）时测定比浓黏度，除非对相对分子质量低的聚合物才提高浓度。
K值K-value
与聚合物溶液浓度无关并且是为聚合物样品所特有的常数，它是平均聚合度的度量值：1
GB/T3401—2007
式中：
K= 1.5lgn-1++0/c+2+1.5/gn.)1.5lgz×1 000150--300g
n——黏度比，n—/%；
c——质量浓度，以10kg/m，即g/mL表示。4原理
试样溶解在溶剂中，根据溶剂和溶液在毛细管黏度计内的流经时间计算比浓黏度和K值5材料
环已酮，25℃时黏度/密度比值（运动黏度）为（2.06×10-~2.33×10-）m/s[（2.06~2.33）mm2/s之间，沸点155℃。将溶剂贮存在具有磨口玻璃塞的深色瓶中放于暗处，使用前核对运动黏度（参见附录C)。
6仪器
6.1黏度计，标准黏度计为1C型乌式黏度计，毛细管直径0.77mm，具有士2%的相对误差，其他部分尺寸见图1。
如果在所测比浓黏度和K值范围内建立了所选黏度计和标准黏度计的相互关系，也可以使用其他黏度计，并对结果作相应校正。6.2容量瓶，下面任选一种：
6.2.1单标线容量瓶，A级，50mL。6.2.2单标线容量瓶，A级，25mL。注：使用在20℃下进行校正的容量瓶所引起的系统误差可以忽略。6.3过滤漏斗，具有中等孔隙度（孔径40μm～50μm）的烧结玻璃过滤器或带有滤纸的玻璃漏斗。6.4机械混合器，具有加热装置可使容量瓶（6.2)和其中的内容物温度保持在（80～85）℃之间。此外也可将转动混合器和振动器放入一个温度介于(80～85)℃的恒温箱中。6.5分析天平，准确至0.1mg。
6.6温控池，能够设定在（25.0士0.5）℃，分度值为0.1℃，在设定温度的士0.05℃范围内保持稳定。6.7温度计，准确至0.05℃。
6.8计时装置，准确至0.1s。
7取样
取能代表该树脂特性的样品用于测定，并且其量应足够用于至少两次测定。8测定次数
进行两次完整的测定，每次用新试料进行。9步骤
9.1溶液的制备
如果树脂的K值大于85，溶液对溶剂的流经时间的比值将趋于最大值2.0，这样就存在切变的影响和黏数对浓度的非线性关系。但为了保证PVC测试的统一性，这一影响应该被忽略并且目前所有能得到的树脂的测试均采用同一浓度。按以下方法制备（25土1)℃时浓度为（5土0.1)g/L的溶液。2
E、F——测量刻线：
G、H——注液刻线；
毛细管（直径0.77mm，具有士2%的相对误差）；R
C—C球（容积4.0mL，具有士5%的相对误差）；P-—P管（内径6.0mm，具有±5%的相对误差）。L（内径11mm）
M（内径6mm）
一N（内径7mm）
A（内径26mm）
图1标准黏度计
GB/T3401—2007
单位为毫米
GB/T3401—2007
9.1.1方法A
称取（0.250土0.005）g树脂，精确至0.0001g，并全部移人50mL容量瓶中（6.2.1）。在容量瓶中加人药40mL环已酮，摇动以防止凝聚或成块，使用机械混合器（6.4）在（80～85）℃继续混合溶解1h目视检查是否溶解完全，如仍存在可见胶状粒子，则应取新试料重新开始。将溶液冷却至（25士1）℃，并用同一温度的环己酮稀释至刻度，摇匀待用。9.1.2方法B
称取（0.125土0.0025）g树脂，精确至0.0001g，并全部移人25mL容量瓶中（6.2.2）。在容量瓶中加人约20mL环已酮，摇动以防止凝聚或成块，使用机械混合器（6.4）在（80~85）℃继续混合溶解1h，目视检查是否溶解完全，如仍存在可见胶状粒子，则应取新试料重新开始。将溶液冷却至(25士1)℃，并用同一温度的环已酮稀释至刻度，摇匀待用。9.1.3其他方法
除按上述两种方法制备溶液外，还可采用其他方法制备溶液，例如，可以加定量体积的溶剂于定质量的试样中，给出的比浓黏度或K值可等同于用上述方法制备的溶液。这种溶液的制备方法需要通过试验测定需要的溶剂和试样量，而且也需要补偿在溶解过程中由于蒸发而损失的溶剂（附录D给出了锥形瓶法溶液的配制方法）。
9.2流经时间的测定
9.2.1溶剂流经时间的测定
9.2.1.1设置温控池（6.6)的温度，使得经温度计(6.7）所测定的温度在(25土0.5)℃范围内。测定温度应稳定在温控池设定温度的土0.05℃内。9.2.1.2在黏度计管M、管N上，接上乳胶管，把黏度计垂直置于温控池中，使液面超过黏度计D球约20mm。
9.2.1.3用过滤漏斗（6.3)将约15mL环已酮经L管滤人黏度计中，恒温约10min。9.2.1.4当温度平衡后，关闭M管，吸N管或在L管上加压，使溶剂经毛细管缓慢进人C球，当液面上升至E刻线上方约5mm处时，停止吸气或加压。开启M管，测量液体通过E刻线到F刻线的流经时间。
9.2.1.5放弃第一次读取的流经时间，重复测定流经时间三次，取其算术平均值为溶剂的流经时间to。对于给定的黏度计，连续测定溶剂环已酮的流经时间的极差应在0.2s以内。如果溶剂的两次连续的平均流经时间测定差大于0.4s，则需清洗黏度计参见附录E)。9.2.2溶液流经时间的测定
9.2.2.1将上述溶剂吸出，用过滤漏斗（6.3）将约10mL溶液经L管滤人黏度计中，使溶液通过C球反复冲洗三次后将溶液吸出。再将约15mL溶液经L管滤人黏度计中，恒温约10min。9.2.2.2按9.2.1.4测定溶液的流经时间。9.2.2.3放弃第一次读取的流经时间，重复测量流经时间直至两次连续测定值之差小于0.25%，取其算术平均值为溶液的流经时间t。注：以上为手动过程。可以采用专用仪器将溶液或溶剂注人黏度计并自动测量相应的流经时间。如果在自动步骤前提供了上述所有步骤和验证校核，有关这种仪器的使用也包含在本标准的适用范围内。10结果的表示
10.1比浓黏度
按式（1)计算样品的比浓黏度I：I=-to
式中：
t和to
分别为溶液和溶剂的流经时间的数值，单位为秒（s)；溶液质量浓度的数值，单位为克每毫升（g/mL）。GB/T3401—2007
取两次单独测定结果的平均值为样品的比浓黏度，结果以整数表示。如果两次测定得到的I值大于平均值的土0.4%，则舍弃这些值并取新试料重新测定。如果溶液的质量浓度为（5士0.005）g/L，可根据溶液流经时间对溶剂流经时间的比值（也称黏度比VR)从表3直接读取比浓黏度I，以10-3m/kg表示，即mL/g，结果修约至第一位小数。10.2K值
对于每一试料，按式(2)计算K值：K=1.51gm—1+Vl+2/+2+1.51gn)1.5lgnx1000150+300c
式中：
溶液和溶剂的黏度（流经时间）比的数值，n=m/%=t/to；t和t。分别为溶液和溶剂的流经时间的数值,单位为秒(s)；溶液质量浓度的数值，单位为克每毫升（g/mL）。.（2)
取两次单独测定结果的平均值为样品的K值，结果修约至第一位小数。如果两次测定得到的K值大于平均值的士0.4%，则舍弃这些值并取新试料重新测定如果溶液的质量浓度为(5土0.005)g/L，可以从表3直接读取K值，结果修约至第二位小数。11精密度
三个树脂在四个不同日期于11个实验室进行的室间试验的重复性标准差S（在同一实验室）和可再现性标准差S（不同实验室）结果见表1和表2：表1K值
12试验报告
试验报告应包含如下信息：
a）采用本标准及何种方法；
测试样品的完整标识；
树脂样品的比浓黏度和/或K值：表2比浓黏度
比浓黏度/（mL/g）wwW.bzxz.Net
约124
d）所用黏度计的型号与本标准规定的标准黏度计的所有差异；试验日期。
约227
GB/T3401—2007
3黏度比（VR）转换为比浓黏度（T）和K值对照表表3
比浓黏度单位，10-\m/kg，即mL/g树脂溶液浓度-5g/L
表3（续）
GB/T3401—2007
比浓黏度单位：10-m/kg，即mL/g树脂溶液浓度=5g/L
GB/T3401-—2007
表3（续）
比浓黏度单位：10-m/kg，即mL/g树脂溶液浓度—5g/L
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