【国家标准(GB)】 染料中间体熔点范围测定通用方法

ICS71.100.01;87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T2384—2007
代替GB/T2384—1992
染料中间体
熔点范围测定通用方法
Dyes intermediates-General method for the determination of melting range2007-11-28发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
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2008-06-01实施
本标准代替GB/T2384—1992《染料中间体熔点范围测定通用方法》。本标准与GB/T2384一1992相比主要变化如下：将标准名称更改为《染料中间体熔点范围测定通用方法》；-增加了“初熔点”和“终熔点”术语（本版的第2章）；-增加了用局浸式温度计测定熔点时的计算公式(本版的第7章)；增加了试验报告的内容(本版的第9章）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院。本标准主要起草人：姬兰琴、沈日炯。GB/T2384—2007
本标准于1966年首次发布为化工部标准HG2-367一1966，1980年进行修订并调整为国家标准GB2384—1980;1992年修订为GB/T2384—1992。I
染料中间体熔点范围测定通用方法1主要内容与适应范围
本标准规定了用毛细管法测定染料中间体熔点的通用方法。本标准适用于结晶或粉末状染料中间体熔点的测定。2术语与定义
下列术语和定义适用于本标准。2.1
熔点范围meltingrange
GB/T2384—2007
物质的熔点范围系指用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范围。2.2
初熔点initial meltingpoint
物质的初熔点范围系指用毛细管法所测定的物质开始熔化的温度。2.3
终熔点final meltingpoint
物质的终熔点系指用毛细管法所测定的物质全部熔化的温度。3方法提要
以加热的方式，使毛细管中的试样从低于其初熔时温度逐渐升至高于其终熔时温度，通过目视观察初熔及终熔的温度，以确定试样的熔点范围。4试剂和材料
应选择沸点高于被测物质终熔温度，而且性能稳定、清澈透明、使用安全的液体作为传热介质。以下为常用传热液体。
4.1浓硫酸：化学纯；适用于熔点为200℃以下的物质。4.2浓硫酸和硫酸钾混合物：浓硫酸与硫酸钾的体积比为7：3，适用于熔点为200℃～300℃的物质。浓硫酸与硫酸钾的体积比为6：4，适用于熔点为300℃以上的物质。4.3丙三醇：适用于熔点为150℃以下的物质。4.4液体石蜡（300℃以上馏分）：适用于熔点为150℃以下的物质。4.5二甲基硅油：具体型号可根据产品熔点自行选择。5
仪器和装置
5.1毛细管
用硬质11号玻璃制成的毛细管，内径0.9mm~1.1mm，壁厚0.15mm~0.2mm，长度以安装后上端高于传热液体液面为准。
5.2温度计
5.2.1测量温度计(适合于测定熔点的范围）单球或双球温度计，分度值为0.1℃，长为250mm～300mm，全浸或局浸式并经过校正，具有适当的量程。
GB/T2384—2007
5.2.2辅助温度计（用于全浸温度计的校正）分度值为1℃，并具有适当量程。5.3加热装置
5.3.1加热器
用带电子控制器的加热器或其他加热均匀、安全、容易控制温度的加热装置。5.3.2圆底烧瓶
容积250mL，内径80mm，颈长20mm~30mm，口径约为30mm，试管长为100mm~110mm，直径为20mm，软木塞或胶塞外侧应有出气槽，装置见图1。单位为毫米
1圆底烧瓶；
2-试管；
3,4——胶塞(或软木塞)；
5温度计；
6——辅助温度计；
7—毛细管。
图1熔点测定装置图
6测定步骤
6.1.1试样的制备
将少量干燥的试样（干燥方法视产品性质而定，在产品标准中具体规定），研磨成尽可能细密的粉末，装人清洁、干燥的毛细管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投掷10～15次，使毛细管内试样紧缩至3mm～4mm高，再将开口一端封闭。6.1.2试验过程
在圆底烧瓶中加人200mL传热介质，熔点在200℃以下者试管中可加人液体石蜡，200℃以上者试管中加人与烧瓶中相同的传热介质。试管中传热介质的高度，应与烧瓶中传热介质的高度一致，温度计的中间泡应浸没于传热介质中。将传热介质加热至离试样熔点20℃左右时，把装有试样的毛细管系附于温度计上，使试样位于水银球的中部，温度计位于试管中央，不可与试管壁或底部接触，继续加热至距熔点10℃前调节加热速度，保持升温速度在0.8℃/min1℃/min左右。6.1.3熔点观测
观察毛细管内试样熔化情况，记录下试样开始出现局部液化现象时的温度即为初熔点，然后记下试样全部熔化时的温度即为终熔点。7结果计算
如测定中使用的是全浸式温度计，熔点t按式(1)、式(2)、式(3)计算：t=t十At+At2
At 0.00016hi(ti-t2)...
At2=0.00016h2(ti—t3)..
式中：
熔点，单位为摄氏度（℃）；
观测温度，单位为摄氏度(℃）；t
△t)———温度计露出液面至塞内水银柱校正值，单位为摄氏度(℃)；温度计露出塞外的水银柱校正值，单位为摄氏度(℃)；At2—
GB/T2384-—2007
（3）
———试管内液面至塞内中间处温度，单位为摄氏度(℃）；t3—塞外水银柱中部周围空气温度(用辅助温度计测定)，单位为摄氏度(℃)；h.
温度计露出液面至塞内水银柱高度（以温度计的度数表示）；塞外水银柱高度(以温度计的度数表示)；水银在玻璃中的膨胀系数。
如测定中使用的是局浸式温度计，熔点t按式(4)计算：t=t+A.
式中：
熔点，单位为摄氏度（℃）；
-观测温度，单位为摄氏度（℃）；t
-测量温度计的校正值，单位为摄氏度（℃）。8允许差
（4）
两次平行测定结果之差：熔点在200℃以下时不应大于0.2℃，熔点在200℃以上时不应大于0.3℃，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9试验报告
试验报告包括以下内容：
被测染料中间体的名称；
本标准编号；
使用精密温度计的名称和型号；测试结果；
在测试过程中的特殊情况；
与本方法的差异；
试验日期。
1）试管内液面至塞外中间处温度用辅助温度计测定。试样熔点测定完毕，立即将温度计插入试管内液面至塞内之间的中间位置，测定这一温度场的平均温度。对同一产品使用同一只温度计，测定结果可作为常数使用。GB/T2384-2007wwW.bzxz.Net
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染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2384—2007
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2008年3月第一次印刷
2008年3月第一版
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