【国家标准(GB)】 染料中间体结晶点的测定通用方法

ICS71.100.01;87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T2385--2007
代替GB/T2385—1992
染料中间体
结晶点的测定通用方法
Dyes intermediatesGeneral method for the determination of crystallizingpoint(ISO1392:1977,Determination of crystallizing point—General method,MOD)2007-11-28发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-06-01实施
本标准修改采用ISO1392：1977《结晶点的测定本标准与ISO1392:1977的差异如下：标准格式编辑性修改；
通用方法》。
GB/T2385-—2007
本标准适用于～10℃～150℃范围内染料中间体结品点的测定，ISO1392的适用范围为一50℃～250℃物质结晶点的测定（本标准的第1章；ISO1392：1977的第1章）；本标准规定用杜瓦瓶、烧杯作冷却浴和热浴，ISO1392：1977采用杜瓦瓶和热浴器（本标准的6.1.7和6.1.8、6.1.9;ISO1392:1977的4.5、4.6,4.7)；本标准规定的冷却液为冰水，冰盐水，甘油、水和空气或其他介质，ISO1392采用干冰-丙酮、冰水或水（本标准5.2；ISO1392：1977的4.5）；本标准简化了ISO1392：1977中样品干燥处理的有关具体规定（ISO1392：1977的5.2.1和5.2.2.1和5.2.2.2；本标准的7.1)；本标准规定冷却样品时搅拌，出现结晶时停止搅拌；ISO1392：1977中规定，从开始冷却样品之时进行搅拌，不使液体极度过冷，如果结晶出现后温度的上升超过1℃～2℃，应重新测定（本标准的7.3；ISO1392：1977的5.4）。本标准代替GB/T2385—1992《染料中间体结晶点测定通用方法》。本标准与GB/T2385—1992相比主要变化如下：将标准名称更改为《染料中间体结晶点的测定通用方法》；增加了“规范性引用文件”一章（本版的第2章）；增加了“术语与定义”一章（本版的第3章）；修改了全浸式温度计测定的计算公式，增加了局浸式温度计测定的计算公式（1992年版的第7章；本版的第8章）；
增加了试验报告的内容（本版的第10章）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院。本标准主要起草人：姬兰琴、沈日炯。本标准于1966年首次发布为化工部标准HG2-368—1966，1980年修订并调整为国家标准GB2385—1980，1992年第二次修订为GB/T2385—1992。1范围
染料中间体结晶点的测定通用方法本标准规定了用双套管法测定染料中间体结晶点的通用方法。本标准适用于结品温度在一10℃～150℃范围内染料中间体产品结晶点的测定。GB/T2385—2007
本标准适用于直接测定试样的结晶点，也适用于测定经干燥后的试样的结晶点。试样是否需要干燥及干燥方法在产品标准中另行规定。2规范性引用文件bZxz.net
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T629化学试剂氢氧化钠
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
结晶点crystallizingpoint
物质的结晶点系指液体在冷却过程中由液态转变为固态时的相变温度。4原理
液体或融化的物质在常压下降温，当控制温度时，从液相到固相的相变过程中，释放出潜热，观察到的最高温度所保持一定阶段的温度为结晶点。5试剂和材料
5.1干燥剂
5.1.1无水氯化钙：分析纯。
5.1.2氢氧化钠：应符合GB/T629的规定。5.1.3分子筛：规格和型号在产品标准中具体规定。使用时，需经550℃焙烧3h进行活化，置于干燥器中备用。
5.2冷却剂
5.2.1碎冰和食盐混合物：适用于一10℃～0℃范围内冷却介质。5.2.2碎冰和水的混合物：适用于0℃～25℃范围内冷却介质。5.2.3甘油：适用于25℃~150℃范围内冷却或热化介质。5.2.4水和空气或满足要求的其他介质。6仪器和装置
6.1仪器
6.1.1结晶管：外径约25mm，长150mm士5mm。6.1.2套管：内径约28mm，长约120mm士5mm，壁厚2mm。GB/T2385—2007
6.1.3测量温度计（用于测定结晶点）：单球或双球温度计，分度值为0.1℃，长为250mm~300mm，全浸或局浸式并经过校正，具有适当的量程。6.1.4辅助温度计（用于校正)：分度值为1℃，并具有适当的量程。6.1.5浴温度计：热化(或冷却)温度计，分度值为1℃，并具有适当的量程。6.1.6搅拌器：用玻璃或不锈钢绕成直径20mm的环。6.1.7热化浴：500mL~600mL烧杯。6.1.8冷却浴：400mL~500mL烧杯或相应装置。6.1.9杜瓦瓶：玻璃制，内壁镀银，容积500mL～600mL。6.1.10石棉盖：硬质石棉板，厚5mm7mm。6.2装置
热化(或冷却)浴如图1所示，杜瓦瓶如图2所示。7
1测量温度计；
辅助温度计：
浴温度计；
揽拌器；
5—结晶管；
6-套管；
一石棉盖；
热化(或冷却)浴：
热化(或冷却)剂。
图1热化(或冷却）浴
1-——测量温度计；
2——辅助温度计；
3——搅拌器；
4——浴温度计；
5——结晶管；
6—套管；
7—冷却剂；
8—杜瓦瓶座。
试样的制备
试样干燥
图2杜瓦瓶
GB/T2385—2007
测定前需要干燥的试样，根据试样的性质和含水量多少，分别采用不同的干燥剂（在产品标准中另行规定)。
GB/T2385—2007
将适量的干燥剂加人已经熔化的试样里（一般情况下，干燥剂的量约为试样的1/2），在与熔化试样相同的温度下干燥15min～20min，同时应振摇或搅拌。将干燥后的上部液体试样倾人结晶管里，注意不要带入干燥剂。
熔化温度大于110℃的固体试样应在80℃烘箱里进行干燥，也可以视产品性质采用其他的于燥方法。
7.2试样准备
在室温下是液体的试样，直接取样倾人结晶管。在室温下是整体的固体试样，装人广口瓶或玻璃管，盖紧塞子，放人烘箱或热化浴中，控制温度不高于结晶温度10℃～15℃，使其全部熔化，摇匀，倾人结晶管。在室温下是小块、片或粉末等固体试样，混匀，倒人结晶管，放在热化浴中的套管里，控制温度不超过结晶温度10℃～15℃，结晶管内温度不超过结晶温度5℃，使其全部溶化。7.3测定步骤
测定时使用的结晶管、温度计、搅拌器必须是清洁干燥的。将制备好的液体试样或熔化后的试样，倾人结晶管里，使结晶管中的试样高度约为60mm，然后置于冷却浴中的套管里。结晶温度在一10℃～0℃的试样，结晶管置于杜瓦瓶的套管里。控制冷却浴温度低于结晶温度5℃～7℃。将已配好温度计、揽拌器的软木塞子塞在结晶管口处，使温度计水银球底部距结晶管底部15mm处，并垂直于试样中，温度计下端水银球也应浸没于试样中。如图1所示。搅拌试样（视产品性质用搅拌器或温度计搅拌）。搅拌时，搅拌器或温度计不得接触结晶管底或壁。搅拌速度约为60次/min（搅拌速度或搅拌时间视产品性质而定），出现结晶时停止搅拌。测定有过冷现象的试样时，开始温度下降低于结晶温度，然后迅速自然回升，达到一定最高温度，并在此温度停留一段时间，温度又重新下降，此最高温度即为结晶点。测定无过冷现象的试样时，在温度下降的过程中，某一段时问里温度处于恒定，继而重新下降，此恒定温度为结晶点。
如果某些试样在一般冷却条件下不易结晶，可另取少量试样，在较低温度下使之结晶，作为晶种。取少许晶种加入试样中，即可测出结晶点。8结果计算
如果测定中使用的是全浸式温度计，结品点t按式（1)计算：t=t十△t+0.00016h(ti-t)
式中：
测量温度计的读数，视结晶点，单位为摄氏度（℃）：tt
测量温度计的校正值，单位为摄氏度（℃）；Ati
t2—辅助温度计观测到的塞外水银柱中部周围空气温度，单位为摄氏度（℃）；五一一测量温度计露出试样液面的温度读数与视结晶点的温度读数差0.00016——水银在玻璃中的膨胀系数。如果测定中使用的是局浸式温度计，结晶点t按式（2）计算：t=t+At
式中：
—测量温度计的读数，视结晶点，单位为摄氏度（℃）△t—测量温度计的校正值，单位为摄氏度(℃)。计算结果保留萄小数点后两位。4
（1）
..（2)
9允许差
两次平行测定结果之差不大于0.1℃，取其算术平均值作为测定结果。10
试验报告
试验报告包括以下内容：
被测染料中间体的名称；
本标准编号；
使用精密温度计的名称和编号；测试结果；
在测试过程中的特殊情况；
与本方法的差异；
试验日期。
GB/T2385—2007
GB/T2385-2007
中华人民共和国
国家标准
染料中间体结晶点的测定通用方法GB/T2385-2007
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2008年3月第一版
印张0.75
字数12千字
2008年3月第一次印刷
书号：155066：1-30837
告由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。