【有色金属行业标准(YS)】 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第14部分 X射线荧光光谱分析法测定素含量

ICS77.120.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T273.14—2008
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第14部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量
Chemical analysis methods and determination ofphysical performance of synthetic cryolite-Part 14:X-rayfluorescence spectrometric methodforthedeterminationofelementscontent2008-03-12发布
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国家发展和改革委员会
2008-09-01实施
YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为14部分：-第1部分：重量法测定湿存水含量；第2部分：烧减量的测定；
第3部分：蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量；一第4部分：EDTA容量法测定铝含量；-第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；一第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；一第8部分：硫酸重量法测定硫酸根含量；一第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第10部分：重量法测定游离氧化铝含量；第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量；一第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；一第13部分：试样的制备和贮存；一第14部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量。本部分为第14部分。
本部分附录A为资料性附录。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。YS/T273.142008
本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由多氟多化工股份有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝业股份有限公司、福建南平铝业股份有限公司参加起草。
本部分主要起草人：张爱芬、张树朝、马慧侠、席欢、薛旭金、李志辉、施继琴。I
1范围
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第14部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量
YS/T273.14-2008
本部分规定了冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙含量（以F、A1、Na、SiO2、Fe2O、SO-、PzOs、CaO表示）的测定方法。
本部分适用于冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙含量的测定。测定范围见表1。表1
2方法原理
测量范围/%
40.00~60.00
11.00~18.00
20.00~35.00
0.010~0.60
测量范围/%
0.010~0.50
0.10~2.00
0.0010~0.30
0.00601.00
试样用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，加少量溴化锂（或碘化铵）作脱模剂。在熔样机中熔融，制成玻璃样片。用X射线荧光光谱仪进行测量。用理论α系数或基本参数法校正元素间的吸收-增强效应。
3试剂
3.1无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[LizB,O,（67%）+LiBO（33%)]：在700℃下灼烧2h，置于干燥器中保存。
3.2脱膜剂：溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液（300g/L)。3.3监控样品：监控样品应是稳定的玻璃片，含有所有校准元素，其含量应使其计数率的统计误差小于或等于校准元素的计数率统计误差。4仪器
4.1铂-金合金埚（95%Pt十5%Au)。4.2铂-金合金铸模（95%Pt+5%Au）：铸模材料底厚度约1mm，使其不易变形。注：熔样器血铸型模可合二为一。若试样在埚中熔融后直接成型，则要求底面内壁平整光滑。4.3熔样机：自动火焰熔样机或高频电感熔样机，若用其他类型熔样机，温度不低于1100℃C，且可控制温度，控温精度士15℃。
4.4波长色散X射线荧光光谱仪：端窗靶X射线管。5试样
试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。I
YS/T273.14—2008
6步骤
6.1测定次数
对同一试样应独立地进行三次测定，取其平均值。6.2试料
按照试样和熔剂的质量比为1.5：10准确称量试样和熔剂。6.3校正试验
随同试样分析同类型的标准样品。6.4试样片的制备
6.4.1混合：称取无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[LizBO,（67%）十LBO2（33%)]（3.1)于瓷中，转入铂-金埚（4.1)中一部分，称取试样于铂-金中，与熔剂混合均匀，把剩余的熔剂转入铂-金埚（4.1)中并覆盖在上层。加人1滴脱膜剂。6.4.2熔融：将混合试样（6.4.1)放人熔样机（4.3)中1000℃下熔融10min，熔融过程要转动埚，使粘在壁上的小熔珠和样品进入熔融体中。每隔一定时间，熔样机（4.3）自动摇动，将气泡赶尽，并使熔融物混匀。
6.4.3浇铸：将熔融试样（6.4.2)在铂-金合金铸模（4.2)中浇铸成型。将埚内熔融物倾入已加热至800℃以上的铂-金合金铸模（4.2)中。将铸模移离火焰，冷却。已成型的玻璃圆片与铸模剥离。试样在埚中熔融后直接成型的应在冷却前摇动埚，赶出气泡。6.4.4样片的保存：取出样片，在非测量面贴上标签，放于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿样片的边缘，以避免X射线测量面的沾污。6.5校正
6.5.1背景校正：对于常量元素可选择测量一个或两个背景。6.5.2仪器漂移校正：通过测量监控样品校正仪器漂移。6.5.3校准曲线的绘制
6.5.3.1标准样片的制备：选择冰晶石标准样品作为校准样品绘制校准曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列。如上述标样不能满足时，应加配适当人工混合标准补充之。制备过程按6.4步骤进行。
6.5.3.2校正与校准：谱线重叠校正采用强度校正。铁对氟、硫干扰，磷、硫对钠干扰，钙对硅、磷干扰应引起注意。元素间的吸收-增强效应用理论α系数或基本参数法校正。6.6光谱测量
6.6.1将X射线荧光光谱仪（4.4)预热使其稳定。根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数（见附录A)。6.6.2测量监控样品：设置监控样品名，测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样品中分析元素的参考强度必须与标准样品在同一次开机中测量，以保证漂移校正的有效性。6.6.3测量标准样品：输入标准样品名，测量标准样品中分析元素的X射线强度。6.6.4测量未知样品：启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备标准样品。标准样品中各元素的分析结果要满足表2规定的重复性要求。输入未知样品名，测量未知样品。
7分析结果的计算
测量标准样品的X射线强度，得到强度与含量的二次方程或一次方程。次方程式可通过最小二乘法计算。求出校准曲线常数a、b、c和谱线重叠校正系数β，并保存在计算机的定量分析软件中。根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件按照公式（1)计算含量并自动打印出测量结果。2
式中：
试样中元素i的含量；
,—元素i的x射线强度；
校正曲线常数。
a、b、c-
精密度
w;=al?+bl,+c
YS/T273.14—2008
......(1)
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果重复性限(\)按以下数据采用线的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。）性内插法求得。
允许差
含量/%
重复性限(r)/%
实验室间分析结果的差值不大于表3所列允许差表3
含量范围/%
40.00~60.00
11.00~18.00
20.00~35.00
>0.010~0.20
>0.20~0.40
>0.40~0.60
>0.010~0.030
>0.030~0.100
>0.10~0.50
允许差/%
含量/%
含量范围/%
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~2.00
重复性限(r)/%
允许差/%
>0.0010~0,010
>0.010~0,100
>0.10~0.30
>0.0060~0.010
>0.010~0.100
>0.10~1.00
YS/T273.14—2008
质量保证与控制
应用标准样品或监控样品，使用时至少每半年校核一次本方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。4
附录A
（资料性附录）
量条件
根据设备，在真空条件下，各元素测量条件见表A.1。表A.1
分析线
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粗或细
探测器
Duplex或Flow
PX1或
PET(PE)
PX1或
PET(PE)
PX10或
LiF200
Gell1或
PET(PE)
PX10或
LiF200
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28角/（）
141或
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中华人民共和国有色金属
行业标准
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第14部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量
YS/T273.14—2008
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5字数11千字
开本880×12301/16
印张0.75
反2008年5月第一次印刷
2008年5月第一版
书号：155066·2-18698定价14.00元如有印装差错
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