【国家标准(GB)】 1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐(H-酸单钠盐)

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ICS71.100.01;87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T1648-2007
代替GB/T1648—2001
1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐（H-酸单钠盐）
1-Amino-8-hydroxy-3,6-naphthalenedisulfonic acid monosodium salt(H-acidmonosodiumsalt)
2007-11-28发布
数码防伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
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2008-06-01实施
GB/T1648—2007
本标准代替GB/T16482001《1-萘胺-8-羟基-3，6-二磺酸单钠盐（H-酸单钠盐）》。本标准与GB/T1648—2001《1-萘胺-8-羟基-3，6-二磺酸单钠盐（H-酸单钠盐）》的主要差异如下：将亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度由0.5mol/L调整为0.1mol/L(2001年版的5.2.1，本版的5.3.1);
将变色酸含量的技术指标由原来的2.0%，修改为≤1.0%（2001年版的第3章；本版的第3章）；
增加了有机杂质酸的质量控制项目和测试方法（本版的5.5）：将测试方法由外标法修改为面积归一化法，波长由234nm修改为254nm（2001年版的5.4本版的5.5；
删除了资料性附录A（2001年版的附录A）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院、浙江海晨化工有限公司、湖北楚源高新化工股份有限公司。本标准主要起草人：季浩、张七男、成协松、陈翠兰、杨杰民。本标准于1977年首次发布为化工部颁标准HG/T2-817-1977，于1979年修订并调整为国家标准GB1648—1979，1984年修订为GB1648—1984，2001年修订为GB/T1648—2001。1
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1范围
1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐（H-酸单钠盐）
GB/T1648—2007
本标准规定了1-茶胺-8-羟基-3，6-二磺酸单钠盐产品的要求，采样、试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输购存。
本标准适用于1-茶胺-8-羟基-3，6-二磺酸单钠盐的产品质量检验，该产品主要用于染料工业和医药工业中。
结构式：
分子式：C.H.O,NS,Na
相对分子质量：341.30（按2005年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB191包装储运图示标志（GB191—2000，eqvISO780：1997）GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982，NEQ)
GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2381-2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2386—2006染料及染料中间体水分的测定GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987）3要求
1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐的质量应符合表1的规定。表11-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐的质量要求项
(1)外观
（2)1-茶胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐质量分数（总氨基值)/%
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灰白色至米棕色或灰棕色膏状
物，贮存时外观颜色充许加深
42.0±2.0
灰白色至米棕色或
灰棕色粉状物
GB/T1648—2007
（3）碱不溶物质量分数（以100%计）/%（4）变色酸双钠盐质量分数/%（HPLC）（5）T-酸双钠盐质量分数/%（HPLC)（6）a酸质量分数/%（HPLC）
（7）水分质量分数/%
表1(续）
桶中取样。粉状产品按GB/T667
2003中7.6规定的单元数采
育状产品从每批产品
样。采样时用不锈钢采样一平双包括上中三部分样品，所取样品总量状木得少于1000g，粉状不得少于500g。将采取的种品仔细混合均匀后·分装于两个清洁
标签，注明：产品名称号生产厂名称和采样日期瓶供检验，
5试验方法
噪带磨塞的广口瓶中。瓶上粘贴瓶保存备查（膏状产品不留样）。警告：使用本标的的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件5.1一般规定
除非另有规定使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。武验中所用标准滴定
溶液，在没有注明0要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定检验结果的判定按
GB/T1250—1989中的5.2修约值比较法进行。s
外观的评定
在自然光线下来视评定。
5.31-萘胺-8-羟基→
试剂和溶剂
碳酸钠；
磺酸单钠盐含量的测定
碳酸钠溶液：100
盐酸溶液：1+1；
亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO）=0.1mol/L，按GB/T601的规定配制和标定，标定时用淀粉碘化钾试纸判定终点，
e）淀粉碘化试纸。
5.3.2分析步骤
称取50g膏状1-茶胺-8-羟基-3，6-二磺酸单钠盐样品（粉状称取25g，精确至0.01g）用水洗人400mL烧杯中，加入碳酸钠溶液80mL，搅拌溶解后，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。用移液管吸取50mL样品溶液，置于预先加有400mL水的600mL烧杯中，在搅拌下加人盐酸溶液20mL，待此溶液达到20℃～25℃时，在不停搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时应将滴定管尖端插入液面下，当滴定将近终点时，提出滴定管使之与液面离开，再慢慢地逐滴加入亚硝酸钠标准滴定溶液，用淀粉碘化钾试纸试验，当用玻璃棒蘸取一滴试液于淀粉碘化钾试纸上，呈现蓝色润圈，3min后用同样方法试验，仍呈现蓝色润圈时即为终点。在相同条件下做一空白试验。2
PDF created with pdfFactory trial version pdffactory.com5.3.3分析结果的表示与计算
GB/T1648--2007
1-茶胺-8-羟基-3，6-二磺酸单钠盐含量以总氨基值计，数值以%表示，按式（1)计算：cM(V-Vo)
式中：
亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M
1-茶胺-8-羟基-3，6-二磺酸单钠盐的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(CH.O,NS,Na)=341.3]:
试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫开（mL）；试样的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小类
5.3.4允许差
两次平行测定结果
应不大
均值作为测定绩果。
5.4碱不溶物含量的测定
006中的规定进行。称样20g·加100g/L碳酸钠溶液100mL。按GB/T238
碱不溶物含量以量分数计·数值以%表示，接式（2）计算8
式中：
ms-m2×100
法杯与不溶物残渣总质量数值，单位为克（g）法杯的质量数值，单位为克（
试样的质量数值，单
位为克（g）
1-禁胺-8羟基-3,6
磺酸单钠盐的含量（%）
5.4.1允许差
两次平行测是之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。5.51-茶胺-8-羟基
5.5.1方法提要
二磺酸单钠盐中T酸双钠盐变色酸双钠盐和酸含量的测定采用反相高效液相色售
5.5.2仪器
（2）
，用峰面积归一化法求得T-酸双钠盐、变色酸双钠盐和酸的含量。液相色谱仪：输发系流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；色谱柱：长为150mm，内径为6mm的不锈钢柱，固定相为ODSCi、粒径5μm；数据处理机：满量程1mV~5mV记录器或色谱工作站；微量注射器：10μL；
超声波发生器。
试剂和溶液
碳酸钠；
硫酸钠；
磷酸；
碳酸钠溶液：100g/L；
硫酸钠溶液：7g/L,用磷酸调pH值为3.1~3.4。3
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GB/T1648—2007
5.5.4色谱分离条件
流动相：甲醇与硫酸钠溶液的体积比2：98；a）
波长：254nm
柱温：室温；
流速：0.8mL/mim；
进样量：2μL。
5.5.5分析步骤
称取1-萘胺-8-羟基-3，6-二磺酸单钠盐粉状试样约0.1g（精确至0.001g），置于50mL小烧杯中，加少量水及100g/L碳酸钠溶液5mL溶解，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，过滤备用（膏状试样从5.3.2中50g/L样品溶液中吸取2mL样品溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾过滤）。立即用微量注射器吸取2μL溶液注入进样阀中，进样分析，并用数据处理机进行结果处理。分析结束后，用过滤脱气的水冲洗仪器系统约90min，再用甲醇冲洗仪器系统后关机。5.5.5.1分析结果的计算
T-酸、变色酸、酸含量以w，计，数值以%表示，按式（3）计算：A
式中：
A试样溶液中组分i的峰面积数值，单位为毫伏·秒（mV·s）；ZA：一试样溶液中组分i的峰面积数值之和，单位为毫伏·秒（mV·s）。5.5.5.2充许差
（3）
两次平行测定结果之差T-酸和变色酸不大于0.2%，酸不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。
5.5.5.3色谱图
色谱图见图1。
未知物；
-T-酸；
-1-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐；未知物；
变色酸：
6—酸。
8.010.012.014.016.018.0
图11-萘胺-8-羟基-36-二磺酸单钠盐液相色谱示意图5.6水分的测定
按GB/T2386—2006中3.2烘干法”进行，烘干温度为105℃~110℃。4
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6检验规则
6.1检验分类
表1中规定的全部项目均为出厂检验项目。6.2出厂检验
GB/T1648—2007
1-胺-8-羟基-3，6-二磺酸单钠盐应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新白两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，整批产品也不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签
1-茶胺-8-基-3，6-二磺酸单钠盐的每个包装上都应按GB191中的有关规定涂上牢固，清晰的标志，注明：产品名称规格、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放人包装桶内的塑料袋外面。7.2包装
1-茶胺-8-羟基-3，6-二磺酸单钠盐用内衬塑料袋的塑料编织袋或内衬塑料袋的铁桶或塑料桶包装每袋（桶）净含量25kg或50kg。其他包装可与用户协商确定。7.3运输
运输中应防止曝晒、潮湿和雨淋，不得强力挤压和碰撞。7.4购存bzxz.net
产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止受潮受热，远离火源，按化学品规定贮运。L
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国家标准
1-萘胺-8-羟基-3.6-二磺酸单钠盐（H-酸单钠盐）
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2008年3月第一版
印张0.75字数13千字
2008年3月第一次印刷
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