【国家标准(GB)】 褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾测定用的萃取方法

ICS 73. 040
中华人民共和国国家标准
GB/T16416—-2007
代替GE/T16416—1996
褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾
测定用的萃取方法
Method of extraction for the determination of sodium andpotassium in brown coal soluble in dilute hydrochloric acid(ISO 1952:1976,Brown coals lignites—Method ofextraction for thedetermination of sodiumand potassium soluble in dilute hydrochloric acid,NEQ)2007-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-06-01实施
本标准与I501952：1976褐煤和柴煤程度为非等效。差异主要有：
GB/T16416-2007
-测定溶于稀盐酸的钠和钾的抽提方法对应，其-致性一规范性用文件不同（见第2章），本标推引用的是中国国家标雄：-精密度不同(本标准中第 9 章,IS0 1952:1976 中第 8 章),本标准的重复性限与 IS019521976不再，现性临界差未给出。本标推代替GB/T 16416—1996&褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾测定用的萃取方法。本标推与GB/T16416：-1996相比，主要变化是做了文字及格式警改。本标推山中国煤炭工业协会提出。本标推由全国煤炭标雅化技术委员会归口。本标推起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人：施玉英、张克芮、周轶群，本标准所代替的历次版本发布情况为：GB/T 16416—1996.
1范围
褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾
测定用的萃取方法
本标准规定了褥煤中溶于稀盐酸的钠和钾的萃取方法。本标准适用于煤。
2规范性引用文件
GB/T 16416-2007
下列文件中的紊款通过本标难的引用而成为本标准的条款，凡是注几期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注月期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB474煤样的制备方法
3方法原理
用沸胖的0.005mo1/L稀盐酸从煤样中直接萃取以无机盐或碱金属的腐植酸盐形式存在的钠、钾，然后用在一罹确的方法测定裕被中的钠、钾。4试剂
4. 1盐酸游液:c(HC1)-0. 005 mo1/L,量取 0. 4 mL 盐酸(GB/T 622)加水稀释至 1 L摇匀备用。4.2乙醇(GB/1679)：95%（体积分数），分析纯。5仪器设备
原子吸收分光光度计或火焙光度计：5.2分析天平：感量0.1mg。
5.3 电热板：电压可调。wwW.bzxz.Net
5.4实验室用离心机：2000r/min。5.5聚乙烯离心管:80 mL~100 mL。5.6桑乙烯瓶：最小容量250mL
5.7容量瓶：250ml.
5.8锥形瓶：250ml.
5.9长颈漏斗。
6试样的制备
按GB474制备粒度小十0.2mm的整气干燥煤样，存于带盖的容器中并装至容器容量的80%以上。
7分析步骤
称取约1.5g称准至0.0002g）煤样于一锥形瓶中，用3tmL乙醇润湿加100mL盐酸溶液，在事先预热的电热板上缓慢煮沸15min，敢下冷申，将萃取液及残渣全部移至亲乙烯离心管中，并在1
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2000r/min的速度下离心5min然后将上层清液倾泻入250mL容量瓶中。再用100mL盐酸液将残渣洗人原来的锥形瓶中，用同样的方法加热、离心，将上层消液并入原来的250mL容量瓶中。再用温盐酸溶液洗涤残渣和锥形瓶，全部洗出物离心5rnin。离心后的洗液并入250mL容量瓶。玲却至室温，以盐酸溶液定穿，摇匀，并干过滤，遮液贮存在亲乙烯瓶中。用原子吸收分光光度计或火焰光度法按测定溶液中钠、钾。测定应在 5 d 内完成。结果的表述
用适合于所用测定方法的公式计算干基钠和钾的含量。9精密度
两次重复测定的重复性不得超过表1的规定。表1榻煤中溶于稀盐酸的钠和钾測定结果的精密度赖定元
重复性限/%
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