【国家标准(GB)】 化学试剂 草酸盐测定通用方法

ICS 71.040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 9730--2007
代替G13/T9730：1988
化学试剂
草酸盐测定通用方法
Chemical reagent-
General methnd for the determination of oxalates(ISO 6353 1 :1982,Reagcnts for chemical analysis -Part l:General test methods,NEQ)2007-09-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-04-01实施
GB/T9730—2007
本标准与ISO6353-1：1982《化学分析试剂第1部分：通用试验力法\的一致性程度为非等效，本标准代替GB/T9730—1988《化学试剂草酸盐测定通用方法》，与GB/T9730—1088相比取消了1988年版的附录A。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归。本标推起草单位：国药集团化学试剂有限公司。本标推主要起草人：陈浩云、陈红。本标准于1988年首次发布。
一范围
化学试剂
草酸盐测定通用方法
本标规定了将草酸盐转变成偶氮化合物并用比色法进行测定的通用方法。GB/T 9730-2007
本标准适用于有机试剂中微量草酸盐的测定。分光光度法的检测范围为1μg/mL～20μ/mL(以Cz0,计),目视比色法的检测范围为 0. 4 μg/mL--20 μg/mI.（以C.0.计）,2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标雅的引用而成为本标谁的条款。凡尼注且期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准：然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是小注日期的引用文件，其最新版本适用丁本标推，GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602--2002,ISO6353-1:1982.NFQ）GB/T603化学试剂试验力法中所用制剂及制品的制备（GB/T603--2002,JSO)6353-1：1982，NEQ
GI3/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992.meqISO3696：1987）GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和1可见光部分）3方法原理
在盐酸介质中，用锌将草酸还原为乙醛酸，乙醛酸与盐酸苯肼反应，生成乙醛酸苯踪。加人氧化剂，使过量的苯耕转化为重氮盘，再与乙醛酸苯腺反应，生成偶氮化合物，在酸性介质中呈粉红色，可用目视比色法或处光光度浩测定擎酸盐。4试剂和材料
本标准除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T6U2、GB/T603的规定制备，实验用水应符合G3/T6682中三级水规格。5仪器
5.1一般实验室仪器，
5.2分光光度计应符合GB/T 9721的规定。6测定
6.1目视比色法
按产品标准的规定最样并制备试液。取 5 mL 试液,置于25 mL 比色管,加 2 mL盐酸、1 g无砷锌，即子沸水浴中保温1min.最山静登2mn，文即倾人盛有0.25mI.盐酸萃班溶液（10g/l)的比色管巾(勿使锌粒倒出），用水洗涤比色曾三淡（用吸管操作），每次1n1I.,将洗被并人盛有盐酸苯排溶的比色管中（此时溶液的体积不得超过10 nml.）。在沸水浴保温1min，在流水中迅速冷却，用盐酸稀释至25ml.,加0.25tml.铁氰化钾溶液(50g/1.),摇勾。溶液所早粉红色与标准比色溶液比较标准比色溶液的制备是取规定量的草酸盐（20）标雅液，蒂释率5mI，与同体积试液同时同秤GB/T9730—2007
处理。
6.2分光光度法
6.2.1标准比色溶液的配制及测定依据产品标准的规定，配制叫至五个质量浓度成比例的草酸盐标准溶液，置亍25mI.比色臂中，稀释率 5 mL,加 2 mL 盐酸、1 g无砷锌，立即于沸水浴中保温 1 min,取出静置 2 min:立即倾人盛有0.25 tmL.盐酸苯肼落液（10g/I.）的比色管中（勿使锌粒倒出）,用水洗涤比色管三饮（用吸管操作）,每次1 mL,将洗液并人盛有盐酸苯肼溶液的比色管中(吡时溶液的体积不得超过10 mL)。在沸水浴中保温1 min,在流水中迅速玲却,转移至 25 ml.容量瓶中,用盐酸稀释至度,加 0. 25 ml. 铁氰化钾溶液（0，摇，溶液用分光光度计在30m波长处，用1吸收池，以试剂空白为参比，进行吸光度的测定。
6. 2.2标准工作曲线的绘制
以草酸盐标准溶液的质量浓度为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制标难工作曲线。6.2.3样品的测定及计算
按产品标的规定取样并制备试液。取 5mI.试液，操作同6.2.1。以样品试剂穿白为参比，进行吸光度的测定，在绘制的标推工作曲线上查得对应的草酸盐的质量浓度。草酸盐的质量分数以也计，数值以“%”表示,按式1)计算：W-·VXJ0-
戎中：
样品溶液吸光度值在标准工作曲线「所对应的草酸盐的质量浓度，单位为毫克每旁开（mg/mL）；试液的最终体积,单位为毫升(mL);n
样品的质量单位为克(g)。
GB/T 9730-2007
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化学试剂
草酸盐测定通用方法
GR/T 9730—2007
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