【国家标准(GB)】 褐煤蜡中地沥青含量测定方法

中华人民共和国国家标准
褐煤蜡中地沥青含量测定方法
Determination of asphalt in montan wax本标准用于测定褐煤蜡中地沥青含量。UDC 665.44
GB 3816—83
褐煤蜡小的地沥青系指用异丙醇溶剂在760mmHg下沸腾状态萃取褐煤蜡时，不溶于异丙醇的那部分物质。
方法要点：将褐煤蜡试样和石英砂混合均匀，放人滤纸筒并置于萃取器中，用异内醇在水浴上加热回流萃取，然后除去溶剂，烘至恒重。从试样的重鼠中减去萃取物的重量，其差值即为褐煤蜡中地沥青含量的测定值（以重量百分数表示）。然后根据测定地点的气压（或海拔高度）用定计算公式换算到相当于气压为760mmHg（或海拔高度为零）时的含量。1仪器、材料和试剂
1.1角瓶萃取器（见图1），包括：磨口三角瓶：500ml；
带磨口塞的球形冷凝管，与三角瓶配套使用，冷凝管下口有两个对称小孔作挂钩用；滤纸筒：直径20mm，高80mm，制作方法见附录A（补充件）；镍铬丝金属钩。
冷凝管
金属钩
滤纸筒
三角瓶
三角瓶萃取器
国家标准局1983-08-03发布
1983-05-01实施
GB 3816—83
1.2电热恒温水浴：恒温范围37～100℃。1.3电热+燥箱：能保持105～110℃。1.4蒸馏器（见图2），包括直形冷凝管和三角瓶。1.5量筒：100ml。
1.6万用电热器：0～1000W。
三角瓶：150ml。
冷凝管
三.角瓶
图2蒸馏器
干燥器。
分析天平：感量0.0002g。
架盘天平：感量0.1g。
气压计。
石英砂：化学纯，粒度0.45~0.20mm。异丙醇（HG3—1167—78）：化学纯，沸程81.5~83.5℃。1.13
1.14方形中速定性滤纸（GB1915—80）。2测定步骤
2.1准确称取破碎至小于1mm的蜡样1g（称准至0.0002g），放人已盛有10g石英砂的滤纸筒内，用玻璃棒充分搅拌均匀。
2.2用镍铬丝金属钩将滤纸筒挂在球形冷凝管的小孔上，然后将冷凝管套在盛有100ml异丙醇的三角瓶内。
2.3将整个萃取器放在恒温水浴中，加热回流萃取，直至从滤纸筒中滴出无色溶剂（一般需2h以上）。
2.4萃取究毕后，将500ml三角瓶内萃取液倒人已恒重的150ml三角瓶内。另将20ml异丙醇倒人500ml三角瓶中，在电炉上加热，待异丙醇液沸腾后取下，振荡多次充分洗涤瓶壁粘附物，再放回电炉：加热2～3次之后，将此液倒人150ml三角瓶。再用20ml异丙醇液重复上述操作。接上直形冷凝管，在水浴中加热蒸除溶剂。
2.5将带有残渣的三角瓶置于「燥箱中，在102～105℃下干燥2h，取出，放人燥器中，冷却30min后称（称准至0.0002g）。再进行30min的燥，冷却及称量，直至连续称量间的差数不大于0.0010g。
3结果计算
GB 3816—83
褐煤蜡中地沥青在气压为760mmHg时的含量A760°（以重量百分数表示）按式（1）计算：3.1
A0 = Asp (760α)
式中：a测定地沥青时的气压值，mmHg；（1
一在600～760mmHg时，气压每减少1mmHg所引起的地沥青的增加量，其值为0.05026%。Asp
一在气压为a（mmHg）时地沥青的实测值，%。Asp-G-(B-A)
× 100
式：AwwW.bzxz.Net
空三角瓶重鼠，g，
空三角瓶和溶于异丙醇物的重量，g，蜡样重，g。
注：褐煤蜡地沥青含故也可以根据测定地点的海拔高度用下式计算：A%p= Asp - 0.004071H
式中：A，—在海拔高度为零处的褐煤蜡中地沥青含，%：A\—在海拔高度为H（m）处的褐煤蜡中地沥青测定值，%；H—测定地点的海拨高度（m）
0.004071—海拔从海平乎面开始每增加1m所引起地沥青测定值的增加最。3.2取两次斗平行测定结果的算术平均值作为测定的结果，结果取小数点后两位。4允许差
平行测定的差值不得超过下表规定：允许差 (绝对）
化验室
不同化验室
（2）
GB 3816--83
附录A
自制萃取滤纸筒方法
（补充件）
A.1将大张定性滤纸裁成75mm×75mm的正方形和50mm×50mm的正方形，用蒸馏水浸湿，贴在1净玻璃板上，用手指轻轻搓去四边的滤纸毛。先将大正方形的滤纸裹在直径16mm的玻璃管外壁上，后将小正方形的滤纸裹在玻璃管底部（管底部带有-个小孔）。这样两者交替相裹，管壁管底各3层，然后将其取下放在105℃燥箱内烘f。附加说明：
本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出，由煤炭科学研究院北京煤化学所技术归口。本标准由煤炭科学研究院北京煤化学所和云南省煤炭化工厂负责起草。本标准主要起草人叶显彬、赵翠英。723
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