【城镇建设行业标准(CJ)】 城市污水 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法

中华人民共和国城镇建设行业标准蒸馏后4
城市污水挥发酚的测定
氨基安替比林分光光度法
Municipal sewage--Determination of volatilephenolic compounds-After distillation by means of4--AAP spectropho-tometric method第一篇
「三氯甲烷萃取法
1 主题内容与适用范围
CJ/T 58 --1999
本标准规定了用蒸后4-氨基安替比林分光光度法测定城市污水中的挥发性酚类化合物。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的挥发酚的测定。1.1测定范围
本方法测定挥发酚的浓度范围为 0.005～0.2 mg/L。1.2干扰
氧化剂、硫化物干扰酚的测定。2方法康理
通过蒸馏，分离出挥发性酚类化合物，在pH为10.0士0.2及铁氰化钾存在的条件下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取出安替比林染料进行分光光度测定。3试剂和材料
均用分析纯试剂及无酚蒸馏水。3.1无酚水的制备
将蒸馏水加氢氧化钠（3.3)呈强碱性，加高锰酸钾（3.2)呈紫红色，移人全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，馏出液于玻璃试剂瓶中备用。
3.2高锰酸钾。
3.3氰氧化钠。
3.4硫酸亚铁（FeSO.·7H,O)。
3.5盐酸:p1.19g/mL。
3.6 磷酸:p=1.69g/mL。
3.7碘化钾。
3.8无水硫酸钠：使用前，需经105℃～110℃干燥2h。三氯甲烷。
3. 1010% (V/V)磷酸溶液
量取10.0mL磷酸（3.6)用水稀释至100mL。中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999-06-04实施
3.1110%（m/V)氢氧化钠溶液
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称取10.0g氢氧化钠（3.3)溶于100mL水中。3.1210%（m/V)硫酸铜溶液
称取100.0g水合硫酸铜（CuSO.·5H20）溶于水，稀释至1000mL。3.13硫酸溶液：c(1/2H2SO)=6mol/L。取100mL硫酸（p=1:84g/mL)小心加到500mL水中。3.14缓冲溶液：pH10
称取20.0g氯化铵(NH,CI)溶于100mL氮水中，密闭，于冰箱中保存。3.152%（m/V）4-氨基安替比林溶液称取2.0g4-氨基安替比林，溶于水中，稀释至100mL，于冰箱中保存，可使用一星期。3.168%(m/V)铁氰化钾溶液
称取8.0g铁氰化钾(Ks［Fe(CN)。7)溶于水中，稀释至100mL，于冰箱中保存，可使用一星期。3.17溴酸钾溴化钾溶液
称取2.784士0.003g无水溴酸钾溶于水中，加人10.0g溴化钾，溶解后移人1000mL容量瓶，用水稀释至标线。
3.18硫代硫酸钠溶液：c(NazS,O:)=0.0125mol/L称取24.8g硫代硫酸钠(NazS,0：·5H,0)溶于1000mL新煮沸并放冷的水中，加0.4g氢氧化钠（3.3)，使用前按附录B标定，标定后稀释成0.0125mol/L的溶液。3.19重铬酸钾基准溶液：c(1/6K,Cr20,)=0.10 mol/L准确称取经105～110℃干燥2h并冷却至室温的重铬酸钾4.9032士0.0005g，用水溶解后移人1000mL容量瓶并稀释至标线。
3.20酚贮备溶液
称取精制苯酚1.00士0.01g溶于水移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。每次使用前按附录A进行标定，于冰箱中保存。
注：当苯酚呈红色时，需要精制：取适量在水浴上融化的苯酚置于蒸馏瓶中，加热蒸馏，以空气冷凝，收集182～184℃馏分，精制的苯酚应为无色。低温时析出晶体，暗处保存。3.21酚标准溶液：10.0mg/L
取适量酚贮备液（3.20)用水稀释而成，使用时当天配制。3.22酚标准溶液：1.00mg/L
取适量酚标准溶液(3.21)用水稀释而成。配制后2 h内使用。3.231%（m/V）淀粉溶液
1.0g可溶性淀粉，置于200mL烧杯中，加少量水调成糊状，加入100mL沸水，搅拌混匀，冷却后加入0.4g氯化锌。
3.24碘化钾-淀粉试纸
称取1.5g可溶性淀粉置于烧杯中，用少量水调成糊状，加人200mL沸水，搅拌混勾，冷却后，加0.5g碘化钾（3.7)和0.5g碳酸钠，用水稀释成250mL，将滤纸条浸溃后，取出晾干，装棕色瓶备用。3.25甲基橙指示剂
称取0.5g甲基橙溶于1000mL水中。4仪器
4.1分光光度计，配20mm比色血。4.2500mL全玻璃蒸馏器。
4.3125mL锥形分液漏斗。
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5样品
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采样后应及时加磷酸（3.6)酸化至pH约4.0,并加适量硫酸铜（1g/L），于4℃保存，期限为24h。6分析步骤
6.1干扰的排除
6.1.1氧化剂
在采样现场，就应用碘化钾一淀粉试纸（3.24）检查有无游离氯等氧化剂存在，如有发现，应及时加人过量硫酸亚铁（3.4)。
6.1.2硫化物
用磷酸酸化后，加人适量硫酸铜（3.12)可去除少量的硫化物。当硫化物含量较高时，则应在样品酸化后，在通风柜内搅拌曝气，使其生成硫化物逸出。6.2试料
量取100mL.实验室样品作为试料。如样品含酚量较高，可减小试料体积，以水补足至100mL，在计算结果时应乘以稀释倍数。
6.3空白试验
取100mL水（3.1）按6.4条进行平行操作。从工作曲线上查得空白值，若超出置信区间应检查原因。
空白值置信区间可按CJ26.25-91附录B确定。6.4测定
6.4.1预蒸馏免费标准bzxz.net
将试料移人蒸馏瓶（4.2)中，加玻璃珠数粒，加甲基橙指示剂（3.25）数滴，滴加磷酸溶液（3.10)至溶液呈红色，使pH为4，最后加1mL硫酸铜溶液（3.12）。加热蒸馏，收集约90mL馏出液，停止加热，稍冷后往蒸馏瓶中加10mL水（3.1)继续蒸馏到100mL馏出液为止。收集管内预先加入1mL氢氧化钠溶液(3.11)。
6.4.2显色
将馏出液移入分液漏斗（4.3）中，加1.0mL缓冲溶液（3.14），摇句。此时pH为10.0土0.2。加1.0mL4氢基安替比林溶液（3.15）,摇匀，再加1.0mL铁氰化钾溶液（3.16），充分混匀，放置10min。6.4.3萃取
在显色的溶液内准确加人10.0mL三氯甲烷(3.9)加盖，剧烈振摇2min，静置分层。取10mL试管支，放上垫有直径为70mm滤纸的小漏斗，加人无水硫酸钠（3.8)约1g。使三氯甲烷层经无水硫酸钠脱水后，放人试管。
6.4.4分光光度测定
将三氯甲烷萃取液移人20mm比色皿，在460nm波长下，在三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷萃取液的吸光度。
6.5工作曲线的绘制
于一组100mL容量瓶中,分别加人0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、15.00、20.00mL酚标准溶液（3.22），加水（3.1)稀释至标线。此标准系列的浓度分别为0、0.005、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10、0.15、0.20mg/L。按6.4条操作。以各浓度标准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，绘制吸光度对酚浓度的工作曲线。7分析结果的表述
7.1计算方法
试料中酚的吸光值A，用式(1)计算：式中：A——由试料(6.2)测得的吸光度，空白试验（6.3）的吸光度。
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A, = A, - Ab
7.2挥发酚的浓度c(mg/L)由A.值从工作曲线(6.5)上确定，结果表示至3位小数。第二篇直接分光光度法
8 主题内容与适用范围
本标准规定了用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法测定城市污水中的挥发性酚类化合物。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中的挥发酚的测定。8.1测定范围
本方法测定挥发酚的浓度范围为0.2～2.0mg/L。9方法原理
同2，但生成的安替比林染料，不经三氟甲烷提取，直接进行分光光度测定。10试剂和材料
同3。
11仪器
同4。
12样品
同5。
13分析步骤
13.1干扰的排除
同6.1。
13.2试料
同6.2。
13.3空白试验
取100mL水（3.1)按13.4进行平行操作。13.4测定
13.4.1预蒸馏
同6.4.1。
13.4.2显色
同6.4.2。
13.4.3分光光度测定
将显色的溶液移人20mm比色Ⅲ，以水（3.1）为参比，测定其在510nm波长下的吸光度。13.5工作曲线的绘制
于一组100mL容量瓶中，分别加人0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、15.00、20.00mL酚标准溶液（3.21）,加水（3.1)稀释至标线。此标准系列的浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、156
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2.0mg/L，按13.4条操作。
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以各浓度标准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，绘制吸光度对酚浓度的工作曲线。14分析结果的表述
14.1计算方法
试料中酚的吸光度A用式(2)计算：A, A'-- A
式中：A,-—-由试料（13.2)得的吸光度；Ab—空白试验（13.3)的吸光度。（2
14.2挥发酚的浓度c(mg/L)由A,值从工作曲线(13.5)上确定；结果表示至2位小数(1.0mg/L以下表示至3位小数）。
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附录A
酚贮备液（3.20)的浓度标定
（补充件）
吸取10.0mL酚贮备溶液（3.20）于250mL碘量瓶中，加水（3.1）稀释至100mL，加10.0mL漠酸钾-溴化钾溶液（3.17），立即加人5mL盐酸（3.5），盖紧瓶塞，摇匀，于暗处放置10min。加人1g碘化钾（3.7），摇勾，于暗处放置5min。用0.0125mol/L硫代硫酸钠（3.18）滴定至淡黄色，加人1mL淀粉溶液（3.23），继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。同时用水（3.1)代替酚贮备液做空白试验，记录硫代硫酸的溶液的用量。
酚贮备溶液浓度c(g/L)由下式计算：(V2 - V) X 0. 012 5 X 15. 68V
式中：,-
滴定酚贮备液时硫代硫酸钠溶液的用量，mL，V—一空白试验中硫代硫酸钠溶液的用量,mL;V
所取酚贮备液的体积,mL，
0.0125----硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L15.68——苯酚（1/6C.HsOH)的摩尔质量，g/mol。附录B
硫代硫酸钠溶液浓度的标定
（补充件）
于250mL碘量瓶中，加人约1g碘化钾（3.7），50mL水（3.1），加人15.0mL重铬酸钾基准溶液（3.19）、5mL硫酸溶液（3.13），盖好瓶盖，摇匀，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加人1mL淀粉溶液（3.23),继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。硫代硫酸钠溶液的浓度 ci(mol/L)由下式计算：ci
式中：C2-—重铬酸钾基准溶液的浓度，mol /L;V2—一重铬酸钾基准溶液的体积，mL；V,-—硫代硫酸钠溶液的用量,mL。附加说明：
本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人李允中、沈培明。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。158
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