【国家标准(GB)】 硫化橡胶中碳黑含量的测定 热解法

1适用范围
中华人民共和国国家标准
硫化橡胶中炭黑含量的测定
热解法
Rubber, yulcanized-determination ofcarbon black content-pyrolytic method本标准规定了硫化橡胶和混炼橡胶中炭黑含量的热解测定法。本方法适用以下各种硫化橡胶中炭黑的测定。天然橡胶；
合成异戊二烯橡胶，
聚丁二烯橡胶；
苯乙烯丁二烯橡胶；
乙烯-丙烯兰元乙丙橡胶，
UDC 678.4/.7.063
GB 3515—83
丁基橡胶；
该方法不适用于聚合物中含有卤素或含有氮的硫化橡胶，也不适用于含有铝块或酚醛树脂之类配合剂的硫化橡胶，因为在热解时有含碳的残余物形成。热解温度能够分解的无机填料的存在，可影响该方法的精密度。2试验方法
2.1原理
称样后，经溶剂抽提，晾干，在氮气流中热解有机组分，再于空气中将炭黑燃尽，二次质量之差为炭黑含。
2.2试剂
氮气：干燥且不含有氧（使用商业上“不含氧的氮气”要进一步纯化）。2.2.1
丙酮（GB686—78）：化学纯。
三氯甲烷（GB682—65）：化学纯。二甲苯：工业品。
2.3装置（如图）
热解装置
1—氮气；2除氧装置，3管式炉，4石英管；5一石英舟，6一尾气吸收装置国家标准局1983-03-03发布
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1983-12-01实施
石英燃烧管。
石英燃烧舟：长50～60mm。
GB 3515-83
管式炉及控温装置：可控制800～900℃。2.3.3
2.3.4尾气吸收装置：
a.冷凝物贮瓶。www.bzxz.net
盛有二甲苯的吸收瓶。
2.3.5适当的抽提装置：详见GB3516一83《硫化橡胶中溶剂抽提物的测定》。2.3.6干燥器。
2.4操作步骤
称取0.1～0.2g（0.0002g）1mm2颗粒状样品，用滤纸包好，经丙酮抽提，如样品含有沥青，用三氯甲烷抽提，每种溶剂至少抽提4h，干燥。加热管式炉到800～900℃并恒温，样品放于石英舟内，将舟放在石英燃烧管内，并将石英管放在管式炉的人口处，塞紧管口。在石英管的进口通过流量计连接氮气装置，在石英出口连接气体冷凝吸收装置。
以200cm3/min的氮气流速清除系统10min后，将气流减小到100cm2/min，在5min之内将舟从管式炉冷区逐渐移至热区，并停放5min，将舟撤回管式炉冷区，在连续通氮的情况下，舟在燃烧管冷却10min，关闭氮气进口阀。取出石英舟放在干燥器内，冷至室温，称量。将舟放回原管式炉或马佛炉内，控温800～900℃，在空气条件下将舟内炭黑燃尽。取出舟于+燥器内，冷却至室温，再称量。
2.5结果的表示
炭黑的百分含量按下式计算：
炭黑（%）=m1=m2×100
式中： mo-
试样质量，g，
舟及裂解后残余物质量，g；
舟及灰分质量，g。
2.6精密度
本方法的精密度以试验数据的标准偏差s表示。标准偏差s按下式计算：
式中：n -
-试验次数；
X,—单次试验值，
X—--n次试验平均值。
本方法标准偏差应小于或等于0.43%。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京橡胶工业研究设计院州。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院负责起草。本标准主要起草人贾乃诚。
本标准委托化学工业部北京橡胶工业研究设计院负责解释。标准搜电
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