【国家标准(GB)】 锌精矿化学分析方法钴量的测定火焰原子吸收光谱法

ICS73.060
中华人民共和国国家标准
GB/T 8151.16-2005
锌精矿化学分析方法
钴量的测定
火焰原子吸收光谱法
Mrthods for chemical analysis of zinc concentrates--Determination of cobalt content-Flame atomic absorption speetrometer method2005-07-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-01-01实施
本标准首饮制楚。
GB/T 8151. 16—2005
本标准是GR/T8151.1~~8151.14—2000锌精矿化学分析方法》中新增加的1个分标准,本标准是第16个分标摊。
本标推由中国有色金属丁业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准出芦岛有色金属集困公司负贡起草本标准由韶关冶炼厂、株洲治炼集团公司参越草。本标准丰要起草人：周伟、戴瑶。本标主要验证人:袁丽丽、母止彬、张毅。本标准出全国有色金属标准化技术委员会负责解释1范围
锌精矿化学分析方法
钴量的测定火焰原子吸收光谱法本标准规定了锌精矿中钻含基的测定方法。本标推适用于锌精矿中钻含量的测定。测定范围：0.0020%～0.20%。2方法原理
GB/T 8151, 16—2005
试料用盐酸、氟化氢铵、硝酸分解，在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长240.71m处，使用空气·乙炔火焰测量钴的吸光度。3试剂
3.1试剂
3.1.1氟化氢铵。
3. 1.2 盐酸(pl. 19 g/mL)。
3. 1. 3硝酸(pl. 42 g/ml.)。
3.2溶液
3. 2. 1 盐酸(1二1)。
3.2.2氟化氢铵溶液（100g/1.）3.3标准溶液
钴标准榕液：称取0.2000g金属钴（299.99%)置于300)ml.烧杯中，加人10ml.硝酸（1+1)，低温加热溶解茎完全，移人1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸（3.2.1),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m含200ug钻。
4仪器
原子吸收光谱仪，附钴空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可便用：--…特征浓度：在与测定试料溶液的基体相一致的游液中，钻的特征浓度应不大于0.88/mI.。一一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零\标准溶液）测显10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓瘦标准溶液平均吸光度的0.5%。
一工作曲线线性：将上作哟线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
使用原子吸收光谱仪波长240.7mm，灯电流2.0mA.贫燃火焰，在原子化区测定。5分析步骤
5.1试料
按表1称取减样，精确至0.0001g，GB/T8151.16—2005
钻的质盘分数/%
0.002~-0, 02
0. 02~0.1
0. 1~0. 2
5.2空自试验
随同试料做空白试验。
S.3测定
试料/网
试赖总体积/mE.
加人硝酸量（3.1.3)/ml
5.3. 1将试料(5. 1)置于 300 mL烧杯中.加人 1C mL~-15mL盐酸(3.1. 2),5 ml,~10 ml.氟化氢铵溶液(3. 2. 2)盖1.表血低温溶解数分钟,册入 5 ml. 硝酸(3. 1, 3)至溶解完全，洗净表匪,热至近下,取下稍冷，按表1加入硝酸溶解盐类，冷至温，按表1移人相应的容量瓶中，用水稀释室刻度，混匀。5.3.2使用空气-乙炔火焰于源了吸收光谱仪波长240.7nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量溶液的吸光度，减去随同试料空自溶液的吸光度，从工作也线上查出相应的钻的浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.斤分别移取0、1.00mL、2.00nL.3.00mL、4.00mL、5.00InL钻标准溶液（3.3）于200ml容量瓶中，加入10mL硝酸(3.1.3），用水稀释至刻度，混匀，此标准溶液对应的钴的浓度为0、1.00μg/mL，2. 00 μg/ml.,3, 00 μg/mI.,4. 00 μg/mL,5, 00 μg/ml..5.4. 2在与试料溶液测定相同的条件下,测量标准溶液的吸光度,减去标准溶液系列中“零”浓度溶液的吸光度，以钴浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算：
按下式计算钴的质量分数（%)：w(Co）—
CX 10-6
式中：
C—自工作曲线上查得的钴浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；一测定试液体积.单位为毫升（ml.)；m试料的质量，单位为克(g）。
所得结果表示至3位小数；芳钻含量小于0.010火时表示至4位小数。7精密度
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的阅定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（）.超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按表2数据采用线性内插法求得：
钴质量分数:%
7.2再现性www.bzxz.net
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大下再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内捕法求得：销质量分数/%
注，重现性(r)为 2. 8 S.+S, 为重复性标推。再现性(R)为2.8 Sr+Se为再现性标准差。B质量保证和控制
GB/T 8151.16—-2005
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核欲本分析方法标准的有效性。当过程失控时.应找出原因，纠正错误后，新进行校核。
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