【国家标准(GB)】 铁矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法

ICS73.060.10
中华人民共和国国家标准
CB/F6730.60—2005
铁矿石
镍含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Iron ores--Determination of nickel content--Flume atomic absurptiun spectrumetric method(ISO 9685:1991 lron ores-Determination of nickel and/or chromiumconlent-Flaine aloni: bsorplion speciroetri neihod,MoD)2005-07-21发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-01-01实施
..com前言
GB/T6730.60—2005
本标推修改采用国际标准1S09685：1991铁矿石镍和铬含量的测定火焰原子吸收光谱法\。本标准与1S09685：1991相比较.主要做了如下修改：a）IS09685：1991包含厂铁矿石中镍和铬两元素的测定方法，而本标准仅包含镍含量的测定方法；
b）ISO9685：1991的\2规范性引用文件\中所引用的标准为国际标准，在本标准中相应引用标准为与各国际标准对应的我国国家标谁；c）JS09685：1991的\4试剂和材料\中\4.3四硼酸锂（1.i,3().），无水粉未\，在本标推中未采用
d）本标准增加8.2.2分析结果的确定”；e）本标准增加\8.2.3实验室间精密度表示”。本标准的附录 A为规范性附录,附录B和附录为资料性附录。本标推由中国钢铁工业协会提出。本标准由治金工业信息标推研究院归口。本标准起草单位：马鞍山矿山研究院本标准主要起草人：永平，徐修平、阐斌。铁矿石镍含量的定
火焰原子吸收光谱法
GB/T6730.60--2005
誉告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和康措施，并保证符合国有关法规规定的条件。1范围
本标准规穿广火焰原子吸收光谱法测定铁矿白中镍含量。本标适用于人然铁矿石，铁精矿和块矿，包括烧结产品中镍含量的测定：测定范画（质量分数）：0. 003% -~0. 1% .
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标谁的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标推，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GI3/6682分析实验室用水规范和试验方法（GB/T6682—1992.ne9IS0）3697：1987）GB/T6730、1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备（GB/T6730.11986.eqvIS0 7764:1985)
GR/T10322.1铁矿石取样和制样方法（GB/T10322.1—2000,idtISO3082:1898)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806--1991,negISO1042：1083）(GI3/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管（GB/T12808—1991,ne9ISO)648：1977）3原理
试样用盐酸和硝酸分解,用4甲基2戊葡MBK)萃取分离滤液中的大部分铁，残迹经化、灼烧后，用氢氟酸利硫酸除去二氧化硅，再用碳酸钠和四硼酸钠混合试剂熔融，冷却底，用盐酸浸取熔融物并将浸取液并入主中，往原子吸收光谱仅，用空气-快求焰于波长232，0nm处量试液吸光度。将测得的试液吸光度在镍标准溶液的工作曲线上查出镍的浓度。4试剂和材料
分析中除另有说明外，仪使用认前的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682规定，
4.1碳酸(Vaz.).无水粉末。
4.2叫硼酸钠(NaB,(),),无水粉末。4.3盐酸（pl.19/ml)。
4.4 盐酸(2±1):以缺酸(ol. /ml,)稀释。4. 5盐酸(1-1):以盐酸(l.19 g/inl)稀释。4.6盐酸(2「100):以盐酸(pi.19 g/ml)稀释。4.7 硝酸(pl. 42 g/ml.)。
4.8 硝酸(1-1):以硝酸(ol. 42 g/ml.)稀释。4.9氧氟酸（pl.15g/ml.)。
GB/T 6730.60—2005
4. 10硫酸(pl. 84 g/mL)。
4.11硫酸(1+1)：以硫酸(ol.84g/ml）稀释。4. 124-甲基-2-戊酮(甲基异丁基酮,MIBK)。4.13镍标准溶腋A（100μg/ml.)溶解0.100 0g金属镍(纯度>99.9%)于30 ml.硝酸(4.8)中,冷却至室温后,移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镍100μg。4.14镍标准溶液B(10#g/mL）
分取 100,00 mL镍标准溶液A(4.13)至 1 000 ml. 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此落被 1 ml.含镍10μg。
5仪器
普通实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度移液管，分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。
5.1铂柑,30 ml。
5.2高温炉。
5.3分液涌斗，200ml
5.4源子吸收光谱仪、配备空气-乙炔燃烧器、镍空心阴极灯，在仪器最佳工作条件下，所用原子吸收光谱仪应能达到下列指标：a）最低灵敏度——最高浓虚校准溶液（7、4.4)的吸光度应不小于0.3；b）工作曲线的线性一一用同样的方法测定时.工作曲线顶部20%与底部20%浓度范周的斜率值（表示为吸光度的变化)之比不应小于0.7c）最低稳定性……最高浓度校准溶液与零浓度校准溶液，经多次重复测定，吸光度的标准偏差与最高浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于1.5%和0.5%。注1：建议使用纸带记录伐或数字仪读数，评价a),b)+e)各项指标及以后的测盘。注2，仪器参数因仪器型号而异，下列参数可供参考：镍空心阴极灯电流,10 mA；
波长,232,0 nmt
-空气流速,10 L/min
—乙快流速,2. 5 L/ mi1。
对上述气体流量不合适的系统，给出气体流量比率仍可能是…个有用的参数。6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160um。
6.2预干爆试样的制备
按照GB/T6730.1预于燥试样，充分混匀实验率样品，采用份样缩分法取样，在105℃土2℃下干燥试样。
7分析步骤
普告：应按照原子吸收光谱仪制造商的说明去点燃和魏荧空气-艺炔燃烧整，以避免可能的爆炸危险。
7. 1测定次数
按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。GB/T 6730.60—2005
注3：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时或不同操作者进行重复测定，包括渠用适当的再较推。7.2试料量
称1.00g预于燥试料(6.2).准确至.0002g。7.3空自试验及验证试验
7. 3. 1空白试验
随同试料分析做空白试验。
7.3.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7. 4测定
7.4.1试料的分解
将试料（7.2)置于250mL烧杯中.用少许水溉润，加人25ml盐酸（4.3），盖上表面血，于低温电热板上 100℃加热【h。取下稍冷,加5 mT.磷酸(4.7)和 0.2 mI.硫酸(4.11),继续加热将试液发至近于加20㎡L盐酸（4.5，加热溶解盐类，却，用温盐酸（4.6）洗涤表面匪和烧杯壁，用带纸浆的慢速滤纸过滤至200mL烧杯中，用带橡皮头的玻璃摔搽下粘附在烧杯壁上的残渣，用热盐酸（4.6）洗涤烧杯及渣至滤纸上无三化铁黄色为止，再用热水清洗滤纸3-~4次，滤液及洗液作为主波保存。残渣连同滤纸放人铂（5.1）中，
汪4：遐如难溶性残渣较需时，可将烧杯放在屯热板上高温区加热·应避免溶液沸腾。注5：当试样中含大时,可省略加硫酸(4.11)。注6；为了避免氧化物挥发，一定要加盖表面血,然发时可销移开表面耻。7.4.2萃取铁
将 7. 4. 1 的主液珊热浓缩至近干,用 15 tmL, 谢酸(4, 4)溶解替类并转移至 200 mJ. 分液斗(5. 3)中,用20ml.盐酸(4.4)洗净烧坏，洗液也并人分液漏斗(5.3)巾，50ml.4-甲基-2-戊酮（MIBK)(4.12)至分液漏斗（5.3)中，充分振荡Imin,待溶液静置分层后：将下层水相放至原200mL烧杯中，有机相中再加10rml.盐酸（4.4），振荡30s，静置分层后，二次水相合并。弃去有机相。
慢慢加热烧杯中的溶液·除去溶液中的 4中基-2-戊酮,加5 mL硝酸（4.7）,将试液加热蒸发至近干，用20ml.盐酸（4.5)熔解盐类，此溶液作为主液保留。7.4.3残渣的处理
将放有残渣和滤纸的铂蜗低温干燥、灰化-置高温炉中于800℃灼烧30min，冷却。用1~-2滴水混润残渣，加3滴硫酸(4.10)及5mL氧愈酸(4,9).慢慢加热除去二氧化硅,并继续如至硫酸白烟骨尽。在800℃灼烧数分钟，冷却。往埚巾加1.2g混合熔剂L0.8g碳酸钠（4.1)和(.4g四翻酸钠(4.2).混匀：放人高温炉中于1000℃熔融15min,取山冷却。加10mL盐酸（4.5)微热溶解熔融物，并将溶液合并至主液(7.4.2)中。加热除去莽中的二氧化碳，冷却至室瀛后，溶液秽至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。该落液为最终试液。
7.4.4校准溶液的制备
分别往 6个200 mL烧杯中加 30 mL盐酸(4, 5)和 0. 2 ml.硫酸(4. 11)和0. 8g碳酸钠(4. 1)及0. 4 多四硼酸钠(4.2),加热除去二氧化碳,冷却至室温。用移皴管分别取 0 mL.1. 00 mL,3. 00 mL、5.00 mL、7.00 mL、10.00 mL标准溶液 At4.13)或标准溶液B(4.14)至以.上6个烧杯中，将以. 6个烧杯中的溶液分别全部移人6个100 mI.容鼠瓶中,用水稀释至刻度，混匀。用标准溶液A配制的校准溶液含量范围为0101g/mL.用标推溶液B配制的校准溶液含量范围为0~1g/ml7.4.5测量
在已调整好的原子吸收光谱仪（见5，4）1.以空气乙炔火焰，用水调零，按浓度从低到高的顺序吸GB/T 6730.60—2005
人系列校准溶液（7.4.4），于波长232.0nm处测量吸光度。以镍浓度为横坐标，净吸光度（减去\零浓度\溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线，在同样的仪器条件下吸人空白试验溶液、试料溶液和验证用标准样品溶液，测量试液的吸光度。根据净吸光度（减去空白试液吸光度），从工作曲线上查得相应的镍含量。8结果计算
8.1按式(1)计算试样中含量(质量分数)WN，其数值以%表示：X100=CX0.01
m×106
武中：
W：镍的质量分数，路：
最终试获中的镍度，单位为微克每毫升（ug/m.）；m-~称取试料质量，单位为克(g)。B.2分析结果的一般处理
8. 2. 1重复性和允许差
本分析方法的精度由下列回归方程\表示：Rf -0. 029 1X+0. 000 7
P -0. 089 6X + 0. 001 1
o=0.0103X+0.0002
oi-0.0307X+0.0003
式中：
一预干燥试样的镍含量，以质量百分数表示,计算如下：实验室内.按公式(2)、（4)，为两次重复测定结果的算术平均值：实验室间,按公式（3）、（5），为两个实验室最终结果(8.2.5)的算术平均值。Ra
实验室内重复测定的允许差（重复性)：P一实验室间的允许差；
.-实验室内量复测定的标准偏差实验空间的标准偏差。
8. 2. 2 分析结果的确定
按照附录 A中步骤,根据公式(1)计弹独立重复测量结果,与重复测定允许差(R,)进行比较。8.2.3实验室间精密度
实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照8.2.2中规定的相同步骤报告结果后，计算：Mst
实验室1报告的最终结果；
产——-实验室2报告的最终结果；最终结果的平均值。
如果！：P（见8.2.1),最终结果是致的。?) 参见附录 B和附录 心。
8.2.4分析值的验收
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分析值的验收使用标准样品进行验证。步骤与以上所述相同。确认精密度后，实验室最终结果与标准值Ac比较。如：
a）I一Ac≤C,报告结果与标准值之间无显著差异。b）Iu一Ac>C,报告结果与标推值之间有显著差异，式中：
。标准样品的报告结果；
Ac—标准样品的标准值：
C一该值取决于所使用标准样品的种类。对通过实验室间认证的标准样品：C=
式中：
V(Ae)—标准值Ac的方差，
对仪有…个实验室认证的标准样品：V(Ac)
C=24e+m
注7，除非已确认该标准值设有偏差，否则不应采用此类标准样品。8. 2.5最终结果的计算
试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，也可按附录A中的规定进行操作，计算到小数点后第五位，并按下列方法修约到小数点后第三位：=）当小数的第四位数字小于5，舍去此数，第三位数字不变，h）当小数的第叫位数字是5,而第九位数字不是0.或当小数的第四位数学比5大，第三位数字进1：当小数的第型位数学是5，而第五位数学是0，舍去5，第三位数学暴0，2、4、6，8时，第三位数学不变，如果第三位数学是1,3、5、？、您，则第三位数学进1。8.3氧化物换算系数
W(%) = 1.272 5W(%)
9试验报告此内容来自标准下载网
试验报告应包括下列信息：
a）测试实验室名称和地址：
b）试验报告发布日期：
c）本标准的编号，
山）试样本身必要的详细说明；e）分析结果：
f）与结果对应的编号：
测定过程中存在的任何异常特证和在本标准中没有规定的可能对分析结果产生影响的任何名）
操作。
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注R,见8.2. 1 中定义。
附录A
（规范性附录）
试样分析值接受程序流程图
从独立的重复站染开始
测定X
好次测定Xg
再改定4
Xm-X≤1.31d
H中价值（）
Yi+X2+XI X.
附录B
（资料性附录）
重氢性和允许差公式推导
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在8.2.1中的回归方程是于1986年，由6个国家15个实验室对5个铁矿花样品进行国际共同分析试验结果统计得到的。
附录中给出了精密度数据的处理图。用于试验的试样列于表B. 1 中。表 B. 1试样锦的含量
Hamnersley hemetite
Savage: River pellets
Swaziland
Sintered ore
Inco-based ore
锦含量（质量分数)/%
注1：国际试验报告和结果的分析统计（交献ISO/TC102/SC2N7021986年11月）可在IS0/1C102/SC2或YSO/TC102秘书处得到。
注2：统计分析按照IS05725：1986,精密度测试方法一实验室内重复性和再现性测定标准力法的惊理进行（已修汀，并出版了第1,2,3,4,5,6部分？。GB/T6730.60-2005
. 002 -
附录C
（资料性附录）
国际共同分析试验得到的精密度数据α =
注：图1鼠 8.2, 1中方程的图示图 c.1
综含量(质量分数)/%
精密度对镍含量X的最小二乘法拟合图T
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