【有色金属行业标准(YS)】 高铅锑锭

YS/T415-.1999
为了确保高钮锑锭产品质量.满用户需求.以适应市场经济发展的需要，特制定本标准。高铅锑锭是铅锑矿生产的铅锑合金。主要用于生产蓄电池合金、印刷合金及多种轴承合金。本标准附录A、附录B、附录C均属提示的附录，分别为高铅锑锭中锑、铅、砷含量的测定方法。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标谁主要起草人：杨荟仙、韦元基、韦荣华、陆振益：263
1范围
中华人民共和国有色金属行业标准高铅锑锭
YS/T415--1999
本标准规定了高铅锑锭的产品要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存。本标准适用于以铅锑矿为原料生产的高铅锑锭。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3253.21982锑化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量GB/T3253.4一1982锑化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜量GB/T3253.6--1982锑化学分析方法燃烧碘量法测定硫量GB/T4103.81983铅基合金化学分析方法硫脲光度法测定铋量GB/T4103.12-1983铅基合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定锌量GB/T8170-1987数值修约规则
3订货合同内容
本标准所列产品订货合同应包括下列内容：a）产品名称；
b）牌号；
c）对杂质含量的特殊要求；
d）数量：
c）标准编号、年代号；
f）其他。
4要求
4.1产品特性
具有金属光泽的固体，密度约7.3g/cm，熔点580℃。4.2产品分类
高铅锑锭按化学成分分为两个牌号：SbPb90-6.SbPb88-6。4.3化学成分
高铅锑的化学成分应符合表1的规定。4.4高铅锑锭表面应无飞边，无明显凹陷，无气泡，无夹渣。4.5杂质含量的末位数字按GB/T8170进行修约。国家有色金属工业局1999-11-17批准264
2000-06-01实施
SbPb90-6
SbPh88-6
5试验方法
主成分
YS/T415—1999
表1、高铅锑锭化学成分
化学成分，
不小于
高铅锑锭铁含量的测定，按GB/T3253.2的规定进行。51
5.2高铅锑锭铜含量的测定，按GB/T3253.4的规定进行。5.3高铅锑锭硫含量的测定，按GB/T3253.6的规定进行。5.4高铅锑锭铋含量的测定，按GB/T4103.8的规定进行。5.5高铅锑锭锌含量的测定，按GB/T4103.12的规定进行。5.6高铅锑锭锑含量的测定，按附录A的规定进行。5.7高铅锑锭铅含量的测定，按附录B的规定进行。5.8高铅锑锭砷含量的测定，按附录C的规定进行，6检验规则
6.1检查和验收
不大于
6.1.1高铅锑锭由供方质量技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准规定，并出具质量证明书。
6.1.2需方应对所收到的产品按本标准的规定进行检验。如检验结果与本标准的规定不符时，应在收到产品之日起1个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，取样在需方，由双方共同进行！6.2组批
商铅锑锭应成批提交检验，每批应由同一牌号、同一炉号的产品组成。6.3检验项目
每批产品应按本标准所规定的化学成分进行检验。6.4取样制样
6.4.1批产品中每10锭抽取1锭按斜线法（或品字形法）分别在其正反面各销一个孔，孔深要达到厚度的1/2。
6.4.2所得的样品全部磨粉，用圆锥四分法缩分到400g左右.再进一步研磨至全部通过0.074um筛，从其中分取100g送检验，其余装入样袋保存。6.5仲裁取样
批产品中每10锭取2根锭作为仲裁样锭。6.6结果判定
化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符时，则重定牌号或退货。7包装、标志、运输和贮存
7.1包装
高铅锑锭采用木箱包装，每箱1t，也可按用户要求进行包装。7.2标志
包装箱上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名、型号、批号、生产日期、毛净重。2
7.3运输和贮存
YS/T415—1999
产品在贮存和运输过程中应防止包装破损7.4质量证明书
每批高铅锑锭应附质量证明书.注明：a）供方名称；
b）产品名称和牌号；
c）批号：
d）净重、件数：
e）分析检验结巢和质量技术监督部门印记；）本标准编号；
g）出厂日期。
A1范围
YS/T 415—1999
附录A
（提示的附录）
硫酸铺滴定法测定锑量
本标准规定了高铅锑锭中锑含量的测定方法本标准适用于高铅锑锭中锑含量的测定。测定范围：80.00%～95.00%。方法提要
试料用硫酸溶解，在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶波进行滴定，A3试剂
A3.1 硫酸(p=1.84g/mL)。
A3.2盐酸(1+1)。
A3.3甲基橙溶液（1g/IL.）。
A3.4硫酸铈标准滴定溶液
A3.4.1配制
称取20g硫酸铈[CeSO,)24H,0］置于1000mL烧杯中，加水100mL，在不断搅拌下慢慢加入100mL硫酸（A3.1)，冷却，补加600mL水，搅拌使硫酸铈溶解完全，冷却至室温，移入l000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A3.4.2标定
称取0.1500g纯锑（99.99%）于300mL锥形瓶中，用少量水润温。以下按A4.3.2-~A4.3.3条进行。
按式(A1)计算硫酸标准滴定溶液的实际浓度：C
X 1 000
式中—-硫酸铺标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m1-称取纯的质量g;
M—金属锑的摩尔质量，60.875g/mol；Vr一标定中消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积，ml.。A4分析步骤
A4.1 试料
称联0.15g试样，精确至0.0001g独立地进行二次测定，取其平均值。A4.2空自试验
随同试料做空白试验。
（A1)
A4.3测定
A4.3.1将试料（A4.1)置于300mL锥形瓶中，用少量水润混，加入15mL硫酸，盖1表面m，置厂电热板上加热，使溶解完全，取下冷却。267
YS/T 415-- 1999
A4.3.2加入60mL水，煮沸1~2min，取下冷却。A4.3.3加入30mL盐酸，加热至80~90℃，加1～2滴甲基橙溶液，在不断摇动下，用硫酸铺标准滴定溶液缓缓进行滴定。临近终点，再将溶液加热至80～90℃，继续滴定至红色恰好退去为终点。A5分析结果的表述
按式（A2)计算锑的百分含量：
Sb(%) = (V=V.)·M× 100
式中：----硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/.;V-测定中滴定试料溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mI.；V.—测定中滴定空白试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；M
金属锑的摩尔质量，60.875g/mol；试料的质量，g。
所得结果表示至二位小数。
A6允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表A1所列的允许差。表Al
80. 00~85. 00
85. 00 ~88. 00
>88.00~~95.00
B1范围
附录B
（提示的附录）
Na,EDTA滴定法测定铅量
本标准规定了高铅锑锭中铅含量的测定方法。充
本标准适用于高铅锑锭中铅含量的测定。测定范围：5.00%~14.00%B2　方法提要
（A2）)
试料经硫酸分解，以氢溴酸-盐酸赶除、砷，然后沉淀铅，使铅与其他杂质元素分离。用乙酸二酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，用Na,EDTA标准滴定溶液进行滴定。B3.试剂
B3.1硫酸钾。
B3.2抗坏血酸。
B3.3无水乙醇。
B3.4硫酸（p=1.84g/mL）。
B3.5硝酸(1+3)。
YS/T415—1999
B3.6氢溴酸-盐酸混合液：三个单位体积的氢溴酸与一个单位体积的盐酸混台，B3.7硫酸-硫酸钾洗涤液：在100mL洗液中含硫酸（B3.4)2ml.，硫酸钾（B3.1)0.50g。B3.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取200g结品乙酸钠，用水溶解后，加入10ml.冰乙酸.用水稀释至1000mL，混匀。检查溶液pH值应为5.5~6。B3.9二甲酚橙溶液（1g/L）。
B3.10铅标准溶液：称取2.0000g纯铅（>99.99%）置于300mI.烧杯中，加入30ml.硝酸（B3.5）。盖上表血，微热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混勺。此溶液1mL含0.0020g铅。
B3.11乙二铵四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液（约0.0096mol/1)B3.11.1配制
称取3.60g乙二铵四乙酸二钠（Naz2EDTA)(C1.HNzOgNa2·2H,O)于300mL烧杯中.加200mL水溶解，微热溶解完全，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。B3.11.2标定
移取三份25.00mL铅标准溶液（B3.10)，分别置于250mL三角烧杯中，于低温蒸发至体积约为3mL，取下冷却。加入20mL硫酸，加热至冒白烟，取下冷却。以下按B4.3.2~B4.3.8条进行。按式(B1)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度：×1000
式中；c-Na?EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；ml—吸取铅标准溶液中金属铅的质量，g；V,-标定时消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积，mL；M-金属铅的摩尔质量，207.2g/mol。B4分析步骤
B4.1试料
称取0.40～0.80g试样（试样量应控制铅量在50mg左右），精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。B4.2空白试验
随同试料做空白试验。
B4.3测定
B4.3.1将试料（B4.1）置于250mL三角烧杯中，以少量水润湿。加入20mL硫酸，0.5g硫酸钾，加热溶解完全，取下冷却。
B4.3.2加入5mL氢溴酸-盐酸混合液，加热至冒浓厚白烟，取下冷却。再重复加氢溴酸-盐酸混合液蒸发两次（每次用5mL），最后一次蒸发.要保证硫酸剩余量约为10mL，取下冷却。B4.3.3用洗瓶吹洗杯壁（用水量约为10mL），摇动-下，再加入90mL沸水。B4.3.4加入5mL无水乙醇，稍加摇动，置于流水中冷却1h以上。B4.3.5用慢速滤纸进行过滤。烧杯及漏斗用硫酸-硫酸钾洗涤液进行洗涤。烧杯洗两次、漏斗洗.次。再用水洗一次。
B4.3.6把沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入35mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸1～2min，取下冷却B4.3.7加水50mL，加少许抗坏血酸，摇动片刻。B4.3.8加入1～2滴二甲酚橙溶液，用Na,FDTA标准溶液进行滴定。溶液出红色变为稳定的亮黄色即为终点。
B5分析结果的表述
按式(B2)计算铅的百分含量：
YS/T415-1999
Pb(%) = (V. - Ve) · M
式中：c-
-Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；测定中滴定试料溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，mL；测定中滴定空白试验溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，mI.；V.-
金属铅的摩尔质量，207.2g/mol；试料的质量，g。
所得结果表示至二位小数。
允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表B1 所列的允许差。表B1
5.00~7.00
>7. 00～10. 00
10. 00~14. 00
C1 范围
附录CbzxZ.net
（提示的附录）
苯萃取-溴酸钾滴定法测定砷量
本标准规定了高铅锑锭中砷含量的测定方法。充
本标准适用于高铅锑锭中神含量的测定。测定范围：0.50%~~5.00%。2方法提要
试料以硫酸分解，在9mol/L盐酸介质中，以苯萃取三价砷，用水反萃取。然后于盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液进行滴定。C3 试剂
c3.1苯。
硫酸(p=1.84g/mL）。
C3.3盐酸(p=1.19g/mL)。
盐酸(1+1)。
盐酸（3+1）。
甲基橙溶液（1g/L）。
溴酸钾标准滴定溶液（0.01334mol/L）。270
C3.7.1基准溴酸钾的储存和前处理YS/T415-·1999
刚开封的溴酸钾可直接称量配制标准滴定溶液。开封后的溴酸钾需放子干燥器中保存，且在使用之前先在烘箱中于105℃烘干1h，取出，置于下燥器中冷却0.5h后方可称量。C3.7.2配制
称取0.7429g溴酸钾于500mL烧杯中，加水200mL加热至溶解完全，取下冷却至室温，移人2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。C4分析步骤
C4.1试料
称取0.30g试样，精确至0.0001g。独立地进行：“次测定，取其平均值。C4.2空白试验
随同试料做空白试验。
C4-3测定　
C4.3.1将试料(C4.1)置于250mL高型烧杯中，以少量水润湿：C4.3.2加入20mL硫酸，0.5g硫酸钾，加热溶解完全，取下冷却。加5mL水，混匀，冷却至室温。C4.3.3加40mI盐酸（C3.3），混匀，移入125mL分液漏斗中，加入60mL苯，分两次洗涤烧杯，并入分液漏斗-中，振荡1min，静置分层。将水相移入另-个预先盛有20ml.苯的分液漏斗中，振荡1min，静置分层，弃去水相
C4.3.4将有机相并入第--个分液漏斗中，用5mI盐酸（C3.5)滴洗分液漏斗的颈口和磨门瓶盖，振荡0.5min，静置分层，弃去水相。如此反复洗涤三次，静置2～3min，尽可能将水相分离下净。C4.3.5子分液漏斗中加入30mL水，振荡1min，静置分层，水相收集于250mL锥形瓶中。再往分液漏斗中加20mL水，振荡0.5min，静置分层，水相合并于锥形瓶中。C4.3.6将锥形瓶置于电炉上加热煮沸1~2min，取下冷却。加入30mL盐酸（C3.3），加热至8090C，加入1滴甲基橙溶液，在不断摇动下，以溴酸钾标准滴定溶液缓慢地进行滴定。临近终点时，再将溶液加热至80-90℃，补加1滴甲基橙溶液，继续滴定至红色恰好退色为终点。C5分析结果的计算
按式(C1)计算砷的百分含量
As(%) - c=(V/=V) :M× 100
式中：c—--溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L测定中滴定试料溶液所消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，mI.；Vr
V。一测定中滴定空白试验溶液所消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，ml：M—·金属砷的摩尔质量，37.46g/mol；mu—试料的质重，g。
所得结果表示至位小数。
C6允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表C1所列的允许差。.(C1)
砷含量
0.50～0.65
>0. 65 ~-0. 85
20. 85 ~1. 00.
>1. 00 ~-2. 50
2. 50~~5. 00
YS/T 415-1999
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