【烟草行业标准(YC)】 烟草及烟草制品 毒杀芬农药残留量的测定 气相色谱法

1CS 65.160
案号：1439—2004
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T180—2004
烟草及烟草制品
毒杀芬农药残留量的测定
气相色谱法此内容来自标准下载网
Tubaccu and tobacco products-Determinatiun of arrphechlor rcsiducs--Gas chromatographic: melhol
2004-10-19发布
国家烟草专卖局
2005-03-01实施
标的时为资时
本标准国家体片出
本诺门企可坝市标液化术委品会14-1山全标准定单中位：国家州本质员监检收中心，心水兰要起宁人德完.张、居派岭，米水平，刘出民YC/T1B9.-·2004
1范国
烟草及烟草制品莓杀芬农药残留童的测定气相色谱法
本标准规定了均点已币杀芬溅望就的作色避定法。本标难适用于增节和烁草制品。2规范性引用文件
YC/T 180—20C4
下列文性中的案款道过本标准的号用而成为本标准的条款，凡是生1期的用文件，头隧所的修改单（不包括断误的内窄）或怎订版均不适用三水标准，然，鼓需根据本环性达成协设的名方研究否使用这些文件的最新本。凡是不注H期的用文件，儿最新腹本适用于本标痛：GTGn.老烟第1分：伸样
GB/T19616烟+成批项料取样的-股册则（H/T251—2004.1S(）197：2000M0LYLT3：烟草及烟岸制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理
粉许后的十燃样品与需业硅十提合，」案民提取器中月正已培堂取农制窗，元需进一步的行化必理，完容后，直慢使用配有电子捕获抢测器的气相色泌义测。4试剂与材料
水应为蒸增求成同等院的水。护有试剂应适H十表约媒留屏析，所游剂应很服与样品测定（革取和气州色诺测定）明尚的针字驱空实岭以检存其纯质，路剂色诺纠的量线上应总有医显会影农药朗测定的确出现
4.！套杀游标准品，
4.2止口烧，书审热并验
4.3标准储备液称取0,62g（粘拥至(.331)杀芬4.1)十100m).率量，用正已烷（=.*轻举定穿，配到成浓度的为20Cg/1的标准储齐液，标准储各浓应避光忙行=1=4件一，至少总定6个月：
4.4一作标准液：推确%取标准储整涨（4.3）.可-1m.于30m!.再量比1用正已烷带释定穿，得划游的1,3 的1标准。即配即用.
4.5州要量星1.格H~H
4.5.罗果引土的压没现木方伪的弹区之，写果洗土成有允分的指性，以保留本取城的杂质，可以道合农购需用洗，弗零早件土应首先按.5.2处，只有还过1.：验证灯岁型硅小叫使，
4.5.名将供验证的安量佳土置：美情内，在马弗护中550灼烧全少h.在光的干焕器中冷后转人回底说据.每127川m.水在转烧款中克分混介药1h，产行4.5.3的验证之前.要业在密团技得容器平街全48
4.5.3通过举区氏新的上巴烷等效检查归累单违土的证。试籍策口然[剂浓渡与收氏命止为的或地品的萃取救浓度和当，有【剂的回收以说处YC/P180—2004
延活性龙含查的：每次制备双中硅当底诈行活性接出5收器
常H实验仪器及下违等项：
旋然发仪。
5.22日网.
5. 3姚箱，我风式
5.5电热会
5.6索民拉收器·」步续举取（见图！）E1
料与非态里疾[的群台的；
图1草萃取装置
5.7回流冷双管
5.B[燥器。
5.9行措据
5. 19气对诊语假
核照制造商梯作子么行气扣色严议：法山性销和检测器血专别品有独川热单。以下条件可供参考，采工共能件库验注其适合性5.10.1腐
元口温度20℃，冷测器温！%50，会适的方法划下，初始时间：.
程序流：以15℃/mn速率出：10至320%：预温业间：车32保持：n：
总f .5 in.
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5.0.2气流速率
权错仪器探“手册设分针人员的轻验设定气需迷率，忙压模式，合适的气流速率如下：气：效气.线座1512m/
民哒气忽气) in,
5.10.3选样快式
进样且2ul不分流过、进详分流版关间ir5.10.4过择方式
自效谢摔据或其他合适的迹样没受5.13.5色逆持
推快用英七细收，长30m内5.52mr益实D-度厚0.25FTI5.19.6份测器
恒用电了停关检测器，整测器的基流比起与买做交。灵敢应认到能够检出选样尽？.法使0.1m的奇茶学蜂高将于画战深产6深样及试栏制备
6.1抽样
要Tnr.[或1s6s抽-详品，
.2：试样制角
6.2.1泄叶减烟）放人洪箱.：保持2h.灿水分应为5%左心62.2你密品，过m滞可.2忘不就过心.告按收的样品可磨，应该其水分含量不题过，使T测合
6.2.3应需酬穿器户始保存，如果谢式前需存放个以上，座放人冰内十*以下保存，
7分析步端
7.1试料
你收试称粘确至！1）mT.能还，加人5外抑的书罗甲码土（4.5）充分泥合。后度7.2和7,新述步辉探。
72举取
向做以器中加人处是后可工码，转多度71痛务好的试料弗要甲件土注点不要泥合以形成征此独立的需层，对丁回收车验引试验，在此步骤移救替移率适质的工作标液：.4试机层，移K60[1！统（1.3到合适的底烧年穿州）mT，~25m：交装系民提取器（.6！耐保件连接处解封好打开电然热，节加热温度和家摄器（5.6）你率生叫流家选到2「外，说境案使止己旁液而也定保持在读料以，为保力底热穿剂不缺蒸！整取时间51。
差最动束冷至33m，年欣链宁系59进行气色谱分析.YC/T 1B0—2004
7.3标准血践的制作
分别多取二量的标准催备液（.二三个1UmL。咨策瓶中，用正己烷定登：配判或市杀芬浓度岁约为/m.2.5tr1.0g.c.52g/0.g/l系到标准穿液：这系溶液开一抢验电子抓获检测器响底供的线性，只需在检测器政运行或检测器及其相关电路维护之行进行。7.4较准曲线
刘果检视露的前虚足线性的，可以采月单水平的校注山线。单一水平的俊详册蝎应用准标准落技（.）：1作标准济波和机品空自率没的示例色谱图州用A.1知图A.2听示8结果计等
套计的系势残量，效值以表示，按式（)进行计算：R
由标准山线得出的承杀并度：血位为激克每安升（/)；济液甚终定窄的体相！,年位为衰升(；m
试料惯量，单位为（g
栏品的水分质质分费，贤。
再复性，回收率和检出限
性力达的情密度试驾研究气果见表1。表 1方法的精密度试验研究结果线
国收率：变系
均出限/ig/g）
收牢）变异系数/）
附录A
（资料性用录：
全谱图
0.5/ml事杀芬工作标准液色谱围图 A. 1
无需杀芬农药残留烟苹样品色谱图YC/T180—2304
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