【烟草行业标准(YC)】 烟草及烟草制品 吡虫啉农药残留量的测定高效液相色谱法

心65.160
青装号：14400—2004
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T182—2004
烟草及烟草制品
吡虫嘛农药残留量的测定
高效液相色谱法
Tobacco and tobacco productsDetermination of imidacloprid residueHigh performance liguid chromatugraphic methodt2004-10-19发布
国家烟草专卖局
2005-03-01实施
本标准的附录A为资料性附求。
本标中国寒烟草专卖局白
本标准出全国烟节标准化技术委员会（14)有口YC/T182—2004
本标准起草单位：国家州草质量监管检验中心，郊州大学分析测试中心、中属科学控术人学烟单与谜康研究中心，
本标准主要起草人：床翊龄、张书坐，炭继宝、朱水平、张威、谢无蔗、余水按、测恶展。1
1范围
烟及烟草制品吡虫啉农药残留量的刚定高效液相色谱法
去标准规定了烟学中吡出啉求药残用盘的滚色谱测定方法：本标准适用下划草和城草制品，2规范性引用文件
YC/T182—2004
下列文件小的款通过本标准的引用而成为本标准的条款，瓦是注尺期的习用文件，其醛后所有的静改单（不包括勘误的内容)或燃订版均不适用十术标准，然而，版前根据本标准达或协议的各片研究是否可使用这些这件的最新距木，是层不洋口期的引用文件.其最新版本适用本标排：G仍/T5605.1卷圳第1韩分：扯样GB/T19616婚毕或批原料取样的一般原则（GB/T9S162004.1S心4574,2O，MOD)YC/T3：烟草及烟蓝制品试样的制备和水分定洪稿法3原理
用之骏乙技圾样品中的批虫中农药线留·以5必敏化钠落获甲榜做液分配净化，波瞻定容后用商效液相色诺仪/紫外检酒器测定。4试制与材料
水应为蒸留水或间等纯度的水，所有试剂应适币于农药残留量分析。吡类淋，标准品：
4,2甲腺,需重蒸并验证，
右油酵，滤程33℃~60℃需重蒸并证，二氯年烷：两查蒸并验证.
乙陵乙酯.离重蒸并验证，
在英裘掌惕，经让烷化处理石寿可他用，双水硫腔钠，分新纯（S℃千燥至少）氧化钠降液，5%<质量分数）
盐酸落液.3mwl/1.，在师风爵中，将54mlL盐像短慢加入3mL水宁，用水格释至1CCral4.10第动相，乙厨：5n.mol/Lz.单钱（1：4体积比）：4.11标准储备液：称取0.0)g（价确至3.0001g）吡虫：4.1)1ccm二容或瓶中，用甲醇定，配制成浓度约为100ml.的标准堵备减，标准储备液湿为存于0--4么条件，可氧少稳烂6个月。4.12工作标准激：分别移收一定达积的标准情备液（4.11)于：5ml.穿量租中，用用醇释释至度配制浓度分别的为100mg/ml..50μF/ml20μg/mL.1C/ml、>.3g/mL.2.0p/mi，1.个ug/mL、0.2\g/w的系列工作标准液，现配即用，5快器
常用实验议器及下述各项
YC/T 182—2004
5,1三角瓶30gml
5.2量筒，135ml..
5.3分微满4.500ml
5.4编满4，直径45mm或100m，
5.5带距誉浓缩新，250mT品管在1.0l.2.0mL.2.5nl..3.trL4.0L.5.0m.1.部:）mT.处有效激bzxZ.net
5, 6 蔬转蒸发仪,
5.7 容量瓶, ml.,100 rT..
5.8超声改游洗益。
5.9高速个案机，
5. 10缴眠过法器、已0. 4% --1微膜。5.11高效液相色谱议，配紫外检测器。6采群及试样制备
6.1按GB/5615.1#G/T13516抽品。6.2按Y(T31制备作.并测定水分含盖7分析步累
7.1据取
称取10g烟末（精确至0.01）寸300mL二角<5.1)中，加人100ml.之酸乙酯（4.5）.超声液（5.8)提收30min.或用尚连勾浆机(5.9)浆71nin静受分层，将上层清转移到转有石些我满(4,6)的满4中，过范：
7.2净化
收501滤滴转铬新分最端4（5.3中，加人1(ml.石油醛（.%），月3×100mL5%氯化钳落（4.)液涨分配，合非水相齐去有机相。水相人1.Cm5m以/.的盐搭氟4.5，用×50m二其甲烷（4.1)液-液分配，含有机旧，弃去水相.将有机引倒人确有3c厚无水硫激钳（4.7)的满斗滤，泄至持能格的浓缩期（5.5).币於转热发仪(5.）（式裕盟度小了10-1)浓缩近十，必要时氢吹。然后加人1.3ml.开醇（4.2.超游解，用水定穿至.mi.,G.15m微膜（5.10)达使。滤液待效漱扫的陪分析。
7.3标准曲战的制作
用1作标准率液（1.：2)制各标准归浅：其液度范用应理益预计检测到的件品且：外杯法定重.吡咪色送图见图，1所示，
7.4液相色谱条件
色柱#50em×1.mm
b）流动相1 m!./mir;
格测波长270TTE:1
进样盘21.
8喆弹计第
以计筑吡虫做农药残留量R。数限以/表心按式(1)进行算：R.-
mX门一
式中：
由标难曲线得出的吃出球浓度，单位为微克每升（ug/mL）；3
链展终定容的体积，单位为毫开（mL)战料质盐、单位为克（g）：
—样品的水分质量分数，活，
重事性、间收率和检出探
术方法的粉帝度试频研密结果见表1。表1方法的稍密度试研究结果巢
加人量/
写收书
人民！
回收率/
加人量/
川技率！
YC/T182—2004
变异系
检出限
YC/T182-2004
1—--不个吡出明调样品
,25Pg/ml.标性格液;
不含吡出瞬车择品—1,吡
不草样品一5.
不含相草样一.2
附录A
（资料性阴录）
色谱图示例
图4.1吡虫晰色谱图
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